ГОСТ Р ISO 15353-2014

• gost-r-iso-15353-2014.pdf (469.47 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 15353-2014

ГОСТ Р ISO 15353−2014 Стомана и чугун. Определяне на съдържанието на калай. Спектрометрический метода на атомната абсорбция в пламък (экстрагирование под формата на Sn-SCN)

ГОСТ Р ISO 15353−2014

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

СТОМАНА И ЧУГУН

Определяне на съдържанието на калай. Спектрометрический метода на атомната абсорбция в пламък (экстрагирование под формата на Sn-SCN)

Steel and iron — Determination of tin content — Flame atomic absorption spectrometric method (extraction as Sn-SCN)

ОУКС 77.080.20*
ОКСТУ 0709

______________
* Според официалния сайт на Росстандарт
ОУКС 77.080.01. — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 2015−01−01

Предговор

1 ИЗГОТВЕН от Федералните унитарным на предприятието «Централен научно-изследователски институт за тях.И.Н.Бардина» въз основа на собствения си автентичен превод на български език на стандарта, посочен в параграф 4

2 РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 145 «Методи за контрол продукти"

3 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 11 юни 2014 г. N 648-член

4 Настоящият стандарт е идентичен с международния стандарт ISO 15353:2001* „Стомана и чугун. Определяне на съдържанието на калай. Спектрометрический метода на атомната абсорбция в пламък (экстрагирование под формата на Sn-SCN)“ (ISO 15353:2001 „Steel and iron — Determination of tin content — Flame atomic absorption spectrometric method (extraction as Sn-SCN)“).
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите, като кликнете на линка в сайта shop.cntd.ru. — Забележка на производителя на базата данни.


При прилагането на настоящия стандарт, се препоръчва да се използва вместо посочените международни стандарти за съответните им национални стандарти на Руската Федерация и междудържавни стандарти, данни за които са допълнително заявление ДА

5 ВЪВЕДЕНА ЗА ПЪРВИ ПЪТ


Правила за прилагането на настоящия стандарт, монтирани в локомотивните 1.0−2012 (раздел 8). Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния (считано от 1 януари на текущата година) като доказателства представя следните документи», както и официален текст на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в близко издание на показалеца «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет (gost.ru)

1 Област на приложение

Този стандарт определя от горящи атомно-абсорбционный спектрометрический метод за определяне на калай в стомана и чугун.

Метод за определяне на масовата акция на калай в диапазона от 0,001% до 0,1%.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти*:
________________
* Таблица за съответствие на националните стандарти, международните виж линка. — Забележка на производителя на базата данни.


ISO 648:1977 Прибори лаборатория за стъкло. Пипета с една маркирани с (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes)

ISO 1042:1998 Прибори лаборатория за стъкло. Колби мерителни с една маркирани с (ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ISO 3696:1987 Вода за използване в аналитична лаборатория — Технически условия и методи за изпитване (ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods)

ISO 5725−1:1994 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати измервания — Част 1: Основни положения и определения (ISO 5725−1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions)

ISO 5725−2:1994 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати измервания — Част 2: Основен метод за определяне на повторяемост и възпроизводимост на стандартен метод за измерване (ISO 5725−2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method)

ISO 5725−3:1994 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати измервания — Част 3: Междинни показатели прецизионности стандартен метод за измерване (ISO 5725−3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method)

ISO 14284:1996 Стомана и чугун. Подбор и подготовка на проби за определяне на химичния състав (ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of the chemical composition)

3 Същност на метода

Този метод се основава на разтваряне на изследваната проба в солна и азотна киселини, образуването на Sn-SCN-комплекс и екстракция на комплекса в 4-метил-2-пентанон (метил изобутил).

Полученият органичен разтвор се впръсква в пламък динитрооксид-ацетилен и изпълняват спектрометрическое измерване на стойностите на абсорбция на радиация, излъчвана от лампата с кух катод на калай, от свободните атоми калай при дължина на вълната 543 нм.

4 Реагенти

При провеждане на анализ, ако не е посочено друго, се използват реактиви само инсталирана аналитична степен на чистота.

4.1 Ако няма други указания, се използва дестилирана вода, допълнително пречистена дестилирана или друг начин.

4.2 Солна киселина () и 1,19 g/cm.

4.3 Солна киселина, разредена 1:1.

4.4 Азотна киселина (), 1,40 g/cm.

4.5 Мравчена киселина (), 1,21 g/cm.

4.6 Солна киселина (), разредена 1:24.

4.7 Аскорбинова киселина ().

4.8 Калий роданистый, хоросан.

25 грама калий роданистого () се разтваря в дестилирана вода (4.1) и се разрежда до 50 сми се разбърква. Разтвор се приготвя непосредствено преди употреба.

4.9 4-метил-2-пентанон (метил изобутил кетон), .

4.10 Промывной хоросан.

45 g аскорбинова киселина (4.7) и 25 грама на калий роданистого се разтваря в 500 смсолна киселина (4.6). Разтвор се приготвя непосредствено преди употреба.

4.11 Калай, стандартен разтвор на

4.11.1 Основен разтвор, съдържащ 1 g/дмкалай.

Информация (с точност 0,0001 mg) 0,25 г калай метална, с масова акция калай не по-малко от 99,9%. Поставени навеску в чаша с капацитет 250 сми се разтваря си, при умерена топлина, 20 смсолна киселина (4.2) и 5 смазотна киселина (4.4). Незабавно премахване на чаша с топла плоча след пълното разтваряне на калай и се оставя да изстине разтвор. Количествено понасят разтвор в мерителна колба с една маркирани с капацитет от 250 см, съдържаща 100 смсолна киселина (4.2). Разрежда с до марката вода и се разбърква хоросан.

1 смна този основен разтвор съдържа 1 mg калай.

4.11.2 Стандартен разтвор А, който съдържа 50 мг/ дмкалай.

Толерира 25 смосновния разтвор (4.11.1) в мерителна колба с една маркирани с капацитет 500 сми се добавят 90 смсолна киселина (4.2). Разрежда с разтвор на вода до марката и се разбърква.

1 смна този стандартен разтвор съдържа 0,05 мг калай.

4.11.3 Стандартен разтвор, съдържащ 5 мг/дмкалай.

Поставят 25 смстандартен разтвор, А (4.11.2) в мерителна колба с една маркирани с капацитет 250 сми се добавят 50 смна солна киселина (4.2). Разрежда с разтвор на вода до марката и се разбърква.

1 смот този разтвор съдържа 0,005 мг калай.

4.12 Желязо, не съдържащ калай (допустимо по-малко от 0,0001% калай).

4.13 решение за оптимизиране на работата на атомно-абсорбционного спектрометър.

4 g аскорбинова киселина (4.7) се разтваря в 40 смсолна киселина (4.6). В охладен разтвор се добавя 3 см отосновния стандартен разтвор на калай (4.11.1). Извършват дейността си в точно съответствие с 7.3.2, но органичната фаза се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с до маркер, 4-метил-2-пентаноном (4.9) и се разбърква. Разтворът остава стабилен няколко седмици, ако колба надеждно затворен.

5 Изпитване

Цялата мерителна стъклена посуда трябва да бъдат от клас, А в съответствие с ISO 648 или ISO 1042, в зависимост от това, което се изисква.

Използват обичайно лабораторно оборудване, както и следната апаратура.

5.1 Атомно-абсорбционный спектрометър с лампа с кух катод за калай, запасите на ацетилен и динитрооксида, не съдържащи вода, масла и достатъчно чисти, за да се формира стабилно чист червен факел пламък.

Атомно-абсорбционный спектрометър се счита годен за употреба, ако след оптимизиране режима на работа на 7.3.5 стойността на границата на откриване и характеристической концентрация ще отговарят на стойностите, определени от производителя на уреда и критерии за точност, определени в 5.1.1−5.1.3. Освен това е препоръчително да се уред удовлетворял допълнителни изисквания, посочени в 5.1.4

5.1.1 минимална Граница (краткосрочна) стабилност

Стандартното отклонение на 10 стойности на абсорбцията най-концентрирана градуировочного разтвор не трябва да надвишава 1,5% средно за извеждане от този разтвор.

5.1.2 Граница на откриване

Граница на откриване изчисляват като утроенное стандартното отклонение на 10 стойности на абсорбцията на разтвора, съдържащ съответния елемент с избрания от вас ниво на концентрация, които имат значение за извеждане на малко по-висока от нула хоросан. Границата на откриване на калай в матрицата, подобна на крайния анализируемому разтвор навески проби, трябва да бъде по-малко от 0,1 мкг/смкалай в биологичното разтвор.

5.1.3 Линейност градуировочного графика

Наклон градуировочного на графиката за по-горните 20% концентрационной област (изразено като промяна в абсорбцията) не трябва да бъде по-малко от 0,7 стойности на наклона за по-долните 20% концентрационной област, определен по същия начин. За устройства с автоматична класификация получават показания за абсорбция, като се използват 2 или повече стандарти, при това по-горе изисквания за линейност на графиката трябва да се извършва.

5.1.4 Характеристическая концентрация

Характеристическая концентрация на калай в матрица, подобна на крайния анализируемому разтвор навески проби, трябва да бъде по-малко от 0,4 микрограма/смкалай в биологичното разтвор.

5.2 Аксесоари

За оценка на критериите за 5.1 и за всички последващи измервания следва да се използва лента самописец и (или) цифрово четящо устройство.

Разширяване на скалата може да се използва, докато видима шум не надвишава грешка считывающего устройства и винаги се препоръчва да се използва при стойности на абсорбция е под 0,1. Ако трябва да се използват за разширяване на скалата, но устройство не е устройство за измерване на стойността на коефициента на разширяване на скалата, тази стойност може да бъде изчислена лесно разделяне на стойностите на абсорбцията на съответния разтвор, получени от разширяването на и без разширяване на скала.

6 вземане на проби

Вземането на проби се извършва в съответствие с ISO 14284 или други подходящи национални стандарти за стомана.

7 Провеждане на анализ на

7.1 Аналитична навеска

Аналитична навеску се теглят в съответствие с данните от таблица 1, с точност, близка до 0,0001 г.

Таблица 1 — Аналитична навеска

7.2 Празен опит

Паралелно с анализ на изследваната проба се извършва на празен опит. Ерген опит се извършва при същите условия, като използват една и съща техника, едни и същи суми на всички необходими реактиви, с изключение на навески изследваната проба.

7.3 Определяне на

7.3.1 Приготвяне на анализирания разтвор

Навеску изследваната проба (7.1) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 20 смсолна киселина (4.3) и 5 смазотна киселина (4.4), покрийте с чаша с капак и внимателно се нагрява. След пълното разтваряне на навески чаша незабавно се отстранява от котлона и се охлажда хоросан. Измиват капака на вода и добавете 5 сммравчена киселина (4.5). Леко затоплена чаша (без шапки) до прекратяване на реакция, след това чаша незабавно се отстранява от котлона и се разрежда с разтвор 20 смсолна киселина (4.6). Добавете 4 g аскорбинова киселина (4.7) и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне се отстраняват незабавно чаша с гореща плоча и се охлажда до стайна температура.

7.3.2 Екстракция

Разтворът на пробата се прехвърлят количествено в делителна фуния с капацитет от 125 сми била разредена солна киселина (4.6) и до 60 см. Добавете 5 смразтвор на роданистого калий (4.8) и 10 см, 4-метил-2-пентанона (метил изобутил кетон) (4.9). Енергично се разклаща фуния в рамките на 60 в. Дават фази напълно да се разделят, обикновено това е достатъчно, за 5 мин, но в случай на проби, съдържащи графит, или елементи, падащи в утайката, процесът може да продължи от 15 до 20 мин. мин. на Водната фаза изхвърлете. Добавете 50 смпромывного разтвор (4.10) и се разклаща енергично фуния в рамките на 120 в. Дават фази напълно да се разделят, водната фаза на гласове. Не е необходимо да се определи количествено се разделят на органичната фаза. Изхвърлете около 0,5 смразтвор, съдържащи и двете фази. Непременно трябва да изтриете цялата вода от багажника делителна фуния. Органичната фаза се филтрира през суха бързо фильтрующую филтърна хартия в суха мерителна колба с капацитет от 10 см. Колба затворени. Разтворът е стабилен в продължение на 24 часа.

7.3.3 начин на Приготвяне градуировочных разтвори

В серия от 6 чаши с капацитет 250 смсе правят на желязо (4.12) и стандартните разтвори калай (4.11.2 и 4.11.3) в съответствие с таблица 2. Операция изпълняват точно в съответствие с 7.3.1 и 7.3.2.

Таблица 2 — Градуировочные разтвори

7.3.4 Създаване на атомно-абсорбционного спектрометър

Параметрите, посочени в таблица 3.

7.3.5 Оптимизация на режима на работа на атомно-абсорбционного спектрометър.

Трябва да се спазват препоръките на производителя при подготовка на уреда за работа. Когато е показано, спрей, 4-метил-2-пентанон (4.9). Уред регулират, докато не се получи максимален сигнал при пръскане оптимизирующего разтвор (4.13). Продължават да пръскане 4-метил-2-пентанона (4.9), докато не се убедят сами, че уредът е готов за измервания. Оценка на инструментални критерии (5.1.1−5.1.3) и допълнителна характеристика, 5.1.4, за гаранция, че уреда е готов за измервания.

Таблица 3 — Инструментални параметри

7.3.6 Спектрометрические измерване

Измерване на поглъщането започват с пръскане най-малко концентрирана градуировочного разтвор. Нататък продължават измерване на две или три решения на анализираните проби с неизвестно съдържание на калай, след това на следващия (по ред) градуировочный хоросан, още два или повече разтвор на анализираните проби, с неизвестно съдържание на калай, и т.н. По този начин всички решения на неизвестни на анализираните проби ще бъдат измерени в един и същ период от време, че и градуировочные разтвори. Такъв ред за измерване елиминира възможността за спрея на уреда между измерванията градуировочных разтвори и неизвестни анализируемыми решения.

8 Изграждане на градуировочного графика

Трябва да се изгради отделен градуировочный график за всяка серия от измервания. При използване на чисти метали и реактиви нула разтвор трябва да даде маловажно малки показания за абсорбция, не са взети под внимание от една малка разлика. В този случай изграждат градуировочный график, да отлага, на средната стойност на абсорбцията градуировочных разтвори на оси координати по отношение на съдържанието в мкг/смкалай в разтвори. Ако нулева разтвор има значителна абсорбцию, тогава се изисква по-пълна процедура. В този случай масата на калай в зелено разтвор се изчислява по формулата

,

където е е масата на калай, в микрограммах, добавена към първата градуировочному разтвор;

 — стойността на абсорбцията нулев разтвор;

 — стойността на абсорбцията на първия градуировочного разтвор.

Стойността се добавя към всяка с номинална градуировочной маса за получаване на градуировочного графика, минаваща през началото на координатната система.

9 Обработка на резултатите

9.1 Проверка на метод

Съдържанието на калай намират по градуировочному графика в разтвор на празен опит (7.2) и анализирани разтвори, като се използват измерените стойности на абсорбцията на тези разтвори. Съдържанието на калай, отчетена в разтвор на празен опит, я изваждат от общото от резултатите от анализираните решения.

Масовата акция калай , %, изчисляват по формулата

,

къде е съдържанието на калай, мкг, в разбор разтвор, отчетена по градуировочному график;

 — тегло на навески проби, г.

9.2 Прецизионность

Планирани изпитания на този метод, са били изпълнени в десет лаборатории, на девет нива на съдържание на калай, всяка лаборатория прекарваше по три определяне на съдържанието на калай (виж забележки 1 и 2) за всяко ниво.

Използвани темите проби, изброени в таблица А. 1.

Получените резултати са обработени статистически, в съответствие с изискванията на стандартите ISO 5725−1, ISO 5725−2 и ISO 5725−3.

Получените данни показват логаритмична зависимост между съдържанието на калай, повторяемост (), воспроизводимостью (и ) и на резултатите от изпитванията, като суммировано в таблица 4. Графично представяне на данни, както е показано на фигура V. 1.

Таблица 4 — Повторяемост и възпроизводимост

10 Протокол от изпитване

Протоколът от изпитването трябва да съдържа:

— цялата информация, необходима за идентифициране на проба, лаборатория и анализ на данни;

— използван метод, позовавайки се на ISO 15353;

— резултатите и формата, в която те са представени;

— характеристики, незабелязано по време на анализ;

— операция, без да е предвидено в настоящия стандарт, или всякакви допълнителни операции, които могат да повлияят на резултатите от анализа.

Приложение, А (информационно). Допълнителна информация до международно изпитание

Приложение А
(справка)

В таблица 4 са представени резултатите от международни аналитични тестове, направени в 1994—1996 гг. г. на девет проби стомана в шест страни, проведени в десет лаборатории.

Резултатите от тестовете са били съобщава в документ ISO/TC 17/SC 1 N 1147. Графично представяне на данни прецизионности е дадено в приложение V.

Проби, използвани в тестовете, са посочени в таблица А. 1.

Таблица А. 1 — Те проби

Приложение В (информационно). Графично представяне на данни прецизионности

Приложение В
(справка)

Фигура В. 1 — Графично представяне на данни прецизионности

 — 2,0373

 — 1,7239

 — 1,555

Фигура В. 1 — Графично представяне на данни прецизионности

Приложението е ТАКА (справка). Информация за съответствие с посочените международни стандарти националните стандарти на Руската Федерация (и действа в качеството си на магистралата стандарти)

Заявление ДА
(справка)

Таблицата е ТАКА.1

_____________________________________________________________________

UDK 669.14:620.2:006.354 ОУКС 77.080.20 ОКСТУ 0709

Ключови думи: стомана, за определяне на съдържанието на калай, спектрометрический атомно-абсорбционный метод