В 11739.18-90

• gost-1173918-90.pdf (149.99 KiB)
  ГОСТ 11739.18-90

В 11739.18−90 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Метод за определяне на олово

В 11739.18−90

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод за определяне на олово

Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of plumbum

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 5−94 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 11/12, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; М. Н. Desi, канд. chem. науки; Оа Л. Скорская, канд. chem. науки

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 28.06.90 N 1962

3. Периодичността на проверка — 5 години

4. Стандарт съответства на ISO 4192 в част алуминиеви деформируеми сплави, същността на метода, разтваряне на проби, измерване на атомна абсорбция и обработка на резултатите

5. В ЗАМЯНА ГОСТ 11739.18−78

6. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне на олово (при масово дела на олово от 0,01 до 1,5%).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

2. СЪЩНОСТ НА МЕТОДА

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина в присъствието на азотна киселина и следващо измерение атомна абсорбция на олово при дължина на вълната 217,0 или 283,3 nm в пламъка на ацетилен-въздух.

3. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за олово.

Ацетилен И 5457.

Блокирането на § 3118, плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1 и 1:99.

Киселина азотна И 4461, плътност 1,35−1,40 g/cmи разтвор 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Смес от солна и азотна киселини: до 500 смвода внимателно при разбъркване добавете 375 смсолна киселина и 125 смазотна киселина.

Никел натриев хлорид в 4038, разтвор 1 г/дм.

Алуминий марка А999 в 11069*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Разтвор на алуминий 20 г/дм: 10 грама алуминий се поставя в чаша с капацитет 500 см, добавете 50 смвода и малки порции 200 смсмес от солна и азотна киселини и се разтваря при умерена топлина, чрез добавяне на 1 смразтвор на калиев хлорид никел. Разтворът се вари до премахване на кафяви изпарения и намаляване на обема до 100 см, след което се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Олово марка С000 в 22861*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 22861−93. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартни разтвори на олово.

Разтвор А: 0,5 грама олово се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 30 смразтвор на азотна киселина. След разтваряне навески разтворът се вари в продължение на 2 мин за отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 грама олово.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 грама олово.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Навеску проба с тегло 0.5 грама (при масово дела на олово от 0,01 до 0,25%), или 0,2 г (при масово дела на олово от 0,25 до 1,5%) се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают около 10 смвода, а след това на малки порции 20 смсмес от солна и азотна киселини. Колба се покрива с часови стъкло и се загрява до пълно разтваряне на навески, разтвор се изпарява до обем около 10 сми се охлажда до стайна температура. Към момента заплащане добави 25 смвода и се вари в продължение на разтвор в продължение на 2 минути.

Часово стъкло и стените на колбата се изплаква с вода. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смразтвор на азотна киселина, долива с вода до марката и се разбърква

.

4.2. При масово дела на силиций по-малко от 1% разтвор, ако той не е прозрачен, се филтрира през сух филтър със средна плътност («бялата лента») в чаша, като се изхвърля първата порция филтрат.

4.3. При масово дела на силиций над 1% след края на разтваряне на vp 4.1 разтворът се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») в мерителна колба с капацитет от 100 см. Утайката върху филтъра се измива 1−2 пъти с горещ разтвор на солна киселина (1:99) порции по 10 см(основен филтрат).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 3 мин. След охлаждане се добавя 5 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина до получаване на бистър разтвор. Нататък разтвор се изпарява да изсъхнат, след охлаждане на остатъка навлажнена с 2−3 смвода и се разтваря в 2−3 смразтвор на азотна киселина при нагряване.

Хоросан присоединяют към основния фильтрату в триизмерна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смразтвор на азотна киселина, долива с вода до марката и се разбърква

.

4.4. Разтвор на контролния опит се приготвя според pp.4.1, 4.2 или 4.3, използвайки вместо навески проба навеску алуминий.

4.5. Мрежа градуировочных диаграми

4.5.1. При масово дела на олово от 0,01 до 0,1% в седем размерите на колби капацитет 100 смприливают на 25 смразтвор на алуминий, в шест от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г олово.

4.5.2. При масово дела на олово над 0,1 до 0,25% в шест размерите на колби капацитет 100 смприливают на 25 смразтвор на алуминий, в пет от тях измерване 0,5; 0,75; 1,0; 1,25; 1,5 смна стандартен разтвор А, който отговаря на 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 g олово.

4.5.3. При масово дела на олово над 0,25 до 1,5% в седем размерите на колби капацитет 100 смприливают до 10 смразтвор на алуминий, в шест от тях измерване 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 вижтеразтвор А, който съответства на 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025; 0,003 г олово.

4.5.4. В разтвори в колбах на пп.4.5.1, 4.5.2 и 4.5.3 се добавят по 5 смразтвор на азотна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

4.6. Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и измерените атомна абсорбцию олово при дължина на вълната 217,0 или 283,3 nm.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им масово концентрациям олово изграждат градуировочный график.

Масова концентрация на олово в разтвор на пробата и разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция на олово () в процент изчисляват по формулата

,

където  — за масова концентрация на олово в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на олово в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г

.

5.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.