С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 11739.20-99

В 11739.20−99 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Метод за определяне на титан


В 11739.20−99

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод за определяне на титан

Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of titanium


МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2000−09−01


Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от ОАО «Руски институт леки сплави» (ОАО ВИЛС), Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 297 «Материали и полуготови продукти от леки сплави"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 16−99 от 8 октомври 1999 г.)

За приемането гласува:

   
Име на държавата
Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Азербайджан
Азгосстандарт
Република Армения
Армгосстандарт
Република Беларус
Госстандарт Беларус
Република Казахстан
Госстандарт На Република Казахстан
Република Киргизстан
Киргизстандарт
Република Молдова
Молдовастандарт
Руска Федерация
Госстандарт Русия
Република Таджикистан
Таджикгосстандарт
Туркменистан
Начало държавна инспекция на Туркменистан
Украйна
Госстандарт Украйна

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 18 февруари 2000 г. N 41-член на магистралата стандарт В 11739.20−99 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 септември 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 11739.20−82

1 Област на приложение


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на титан в алуминиеви леярски и деформируеми сплави при масово дела на титан от 0,003% до 0,4%.

2 позоваване


В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 4038−79 Никел (ІІ) хлорид 6-воден. Технически условия

В 4165−78 Мед (II) сернокислая 5-водна. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 11069−74 първичен Алуминий. Марка*

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ
_________________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

3.1.1 За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

4 Същност на метода


Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на солна киселина с добавка на водороден прекис, премахване на влиянието на желязо (III) и ванадий (V) възстановяване на аскорбинова киселина в присъствието на сернокислой мед (II), образование в разтвор на солна киселина 3 мол/дмГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанажълто интегрирани връзки титан с диантипирилметаном и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 400 нм.

5 Апаратура, реактиви и разтвори


Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Печка муфельная.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, разтвори 2:1, 1:1 и 1:99.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаи разтвори 1:5, 1 мол/дмГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаи 0,5 мол/дмГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана.

Водороден пероксид в 10929.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Мед (II) сернокислая 5-водна И 4165, разтвор, 50 g/дмГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана(в изчисляването на безводен меден сулфат): 7,8 г 5-воден меден сулфат, разтворени във водата, приливают вода до обем 100 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаи се разбърква.

Киселина, аскорбинова, разтвор 20 г/дмГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанапрясно приготвена: 2 g аскорбинова киселина се разтваря във вода, приливают вода до обем 100 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаи се разбърква.

Диантипирилметан [1], разтвор от 40 g/dmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана: 40 г реагент се поставя в гражданските колба с капацитет 1000 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, приливают 600 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаразтвор на солна киселина, 2:1, като се разклаща до пълно разтваряне, гарнирани с разтвор на солна киселина, 2:1 до обема на 1000 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаи се разбърква.

Никел (ІІ) хлорид 6-воден И 4038, разтвор 2 г/дмГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана.

Алуминий И 11069 марка А999.

Разтвор на алуминий 10 г/дмГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана: 10 грама алуминий, съдържащ титан, се поставят в гражданските колба с капацитет 1000 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, приливают 500 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерена топлина, чрез добавяне на 1 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаразтвор на хлорид никел (II). В разтвора се добавят 2−3 капки водороден прекис и се варят 3−5 мин за отстраняване на излишъка, приливают вода до обема на 600 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, долива с вода до марката и се разбърква.

Титанов гъба И 17746 на марката MZ-90 или титан йодидный.

Стандартни разтвори на титан.

Разтвор А: 0,5 грама на титан се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, приливают 50 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаразтвор на сярна киселина 1:5 и се разтварят при нагряване, поддържайки първоначалния обем вода. В края на разтваряне на добавят няколко капки азотен киселина, до изчезване на лилаво оцветяване, 2−3 капки в излишък и се изпарява до появата на бели изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда, стени колба, измиват се с вода и отново се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина.

Разтворът се охлажда, стените на колбата се измиват 50 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаразтвор на сярна киселина моларна концентрация на 1 мол/дмГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаи се вари в продължение на 2−3 минути. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, направи същия разтвор на сярна киселина до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаразтвор съдържа 0,0005 g титан.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, гарнирани с разтвор на сярна киселина моларна концентрация 0,5 мол/дмГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанадо марката и се разбърква.

1 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаразтвор съдържа 0,00005 г титан.

Разтвор В: 5 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, гарнирани с разтвор на сярна киселина моларна концентрация 0,5 мол/дмГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанадо марката и се разбърква.

1 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаразтвор съдържа 0,00001 г титан.

Разтвори от Б и В се приготвя преди употреба.

6 Провеждане на анализ на

6.1 Навеску проба с тегло в съответствие с таблица 1 се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, приливают 20 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанавода и внимателно, на малки порции, 50 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаразтвор на солна киселина 1:1. Колба се покрива с часови стъкло, се загрява, докато се разтопи навески, се добавя 1 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаводороден прекис и се вари в продължение на разтвор в продължение на 3−5 мин.


Таблица 1

         
Фракцията на масата на титан, %
Маса навески проби, г

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана

Количество разтвор на алуминий, смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана

Маса навески в аликвотной част на разтвора, г
От 0,003 до 0,01 вкл.
1
25
-
0,25
Св. 0,01 «0,1 «
1
10
15
0,1
«0,1» 0,4 «
0,5
5
20
0,025

6.1.1 Бистър разтвор се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, долива с вода до марката и се разбърква.

6.1.2 Ако остава утайка, сочещи за наличието на силиций, разтвор се филтрира в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанапрез филтър със средна плътност («бялата лента»), утайката върху филтъра се измива 2−3 пъти с горещ разтвор на солна киселина 1:99 порции по 10 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана(основен разтвор).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, напълно озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 5−10 мин. След охлаждане в крусибъл се добавят десет капки сярна киселина, 10 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанафтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина (около 1−2 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана) до получаване на бистър разтвор. Разтвор се изпарява сухо и запалва при температура от 650−700 °С в продължение на 2−3 минути.

Към момента заплащане на сухия приливают 5 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерено нагряване. След охлаждане разтворът присоединяют към основния разтвор (при необходимост се филтрира), долива с вода до марката и се разбърква.

6.2 Аликвотную част на разтвор и разтвор на алуминий в съответствие с таблица 1 се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, при липса на сплав от мед, добавете две капки разтвор на сернокислой мед (II), приливают 1 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаразтвор на аскорбинова киселина, се оставя да престои в продължение на 1−2 мин, приливают 10 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаразтвор на диантипирилметана, долива с вода до марката и се разбърква.

6.3 Оптичната плътност на разтвора се измерва през 5 мин при дължина на вълната от 400 нм в кювете с дебелина на слоя 30 мм за масово дела на титан от 0,003% до 0.010% или 10 мм за масово дела на титан от 0,010% до 0.40%. Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който не се въведе титан (виж 6.4.1 или 6.4.2).

Маса титан определят по градуировочному график.

6.4 Мрежа градуировочных диаграми

6.4.1 При масово дела на титан от 0,003% до 0.010%

В седем размерите на колби с капацитет от 50 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанавсяка приливают на 25 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаразтвор на алуминий, в шест от тях измерване 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанастандартен разтвор В, който съответства на 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г титан.

6.4.2 При масово дела на титан от 0,010% до 0.40%

В шест размерите на колби с капацитет от 50 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанавсяка приливают на 25 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаразтвор на алуминий, в пет от тях измерване 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанастандартен разтвор Б, което съответства на 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 г титан.

6.4.3 В разтвори, получени по 6.4.1 и 6.4.2, добавете по две капки разтвор на сернокислой мед (II) и след това идват по 6.2 и 6.3. Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който не се въведе титан.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси титан изграждат градуировочный график.

7 Обработка на резултатите

7.1 Масова дял от титан ГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, (1)


където ГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанае е масата на титан в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана — тегло на навески проби в аликвотной част на разтвора, г.

7.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти

     
Фракцията на масата на титан
Абсолютно + / несъответствие
  резултати от паралелни определения
анализ на резултатите
От 0,003 до 0.010 вкл.
0,001
0,002
Св. 0,010 «0,025 «
0,003
0,005
«0,025» 0,050 «
0,005
0,007
«0,050» 0,100 «
0,007
0,010
«0,10» 0,20 «
0,02
0,03
«0,20» 0,40 «
0,03
0,04