В 11739.6-99

• gost-117396-99.pdf (353.29 KiB)
  ГОСТ 11739.6-99

В 11739.6−99 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на желязо

В 11739.6−99

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методи за определяне на желязо

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of iron

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2000−09−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от ОАО «Руски институт леки сплави» (ОАО ВИЛС), Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 297 «Материали и полуготови продукти от леки сплави"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 16 от 8 октомври 1999 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 18 февруари 2000 г. N 41-член на магистралата стандарт В 11739.6−99 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 септември 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 11739.6−82

5 ПРЕИЗДАВАНЕ. През юли 2005 г.

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на желязо от 0,01% до 2,0%) и атомно-абсорбционный (при масово дела на желязо от 0,005% до 2,0%) методи за определяне на желязо в алуминиеви леярски и деформируеми сплави.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В чл. 61−75 оцетна Киселина. Технически условия

В 199−78 Натрий уксуснокислый 3-воден. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3778−98 Олово. Технически условия

В 4038−79 Никел (ІІ) хлорид 6-воден. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5456−79 Гидроксиламина хидрохлорид. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 11069−2001 първичен Алуминий. Марка.

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

3.1.1 За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

4 Фотометрический метод за определяне на желязо

4.1 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на солна киселина или разтвор на натриев хидроксид, възстановяване на трехвалентного желязо до бивалентна гидрохлоридом гидроксиламина, образование комплекс цветни желязо с 1,10-фенантролином или 2,2'-дипиридилом при 4,5 и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 510 нм.

Предотвратяване на влиянието на мед, цинк и никел, които са с 1,10-фенантролином или 2,2'-дипиридилом обезцветени комплекси, отстраняват въвеждането на наднормено количество реагент. Освен това, в условията на разтваряне на пробата половината мед се отделя от желязо. Ако в проба от съотношението на масови акции мед и желязо, равно или повече от 100:1, останалата в аликвотной част на разтвор на мед се отделят отлагането на оловна лента.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Шкаф за фурна с терморегулятором.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1, 1:99 и решение от 10 мол/дм: 820 смсолна киселина с плътност 1,19 g/cmдолива до обема на 1000 см, охлажда се и се разбърква.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 200 г/дм. Решението е изготвен и се съхранява в пластмасов съд.

Амоняк вода И 3760, разтвор 1:1.

1,10-фенантролин (монохидрат или хидрохлорид монохидрат): 0,25 g монохидрат или 0,30 грама хидрохлорид монохидрат се разтваря при слабо нагряване до 80 смвода, охлажда се, долива с вода до обем 100 см.

2,2'-дипиридил: 0,25 g реагента се разтварят в 100 смвода.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор от 100 г/дм.

Натрий уксуснокислый § 199.

Киселина и оцетна § 61 плътност 1,05 g/cm.

Буферен разтвор с pH 4,5: 272 г уксуснокислого натрий се разтваря в 500 смвода, да се филтрира в мерителна колба с капацитет 1000 см, приливают 240 смоцетна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

Смес от реактиви: смесва 100 смразтвор на хидрохлорид гидроксиламина, 100 смразтвор на 1,10-фенантролина или 2,2'-дипиридила и 300 смбуферния разтвор. Смес от реактиви се съхраняват в съдове от тъмно стъкло не повече от един месец.

Индикатор конго червено: 0,1 грама на реагента се разтварят в 100 смвода при ниска топлина.

Индикатор за хартия конго: филтри («бялата лента»), напоена с разтвор на конго, се изсушават в сушилен шкаф при температура (110±5)°С, нарязва се и се съхранява в бюксе. Военно дело е годна за употреба в продължение на един месец.

Олово И 3778 с масова акция на желязо не повече от 0,001% във вид на лента или тел.

Водороден пероксид в 10929.

Желязо jet (реставрирана).

Стандартни разтвори на желязо.

Разтвор А: 0,1 грама желязо се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 50 смразтвор на солна киселина 1:1, покрити часови стъкло и умерено се загрява, докато се разтопи, се добавят 2−3 капки водороден прекис и се вари в продължение на 3−5 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, часа кристал се изплаква с вода над чаша, в която прекарвали разтваряне, и превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0001 g желязо.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 2 смразтвор на солна киселина 1:1, долива с вода до марката и се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

1 смразтвор съдържа 0,00001 г желязо.

4.3 Подготовка за анализ

Преди провеждане на анализ на чипове проба отмагничивают.

4.4 Провеждане на анализ на

4.4.1 Навеску проба 0,5 г в зависимост от маса на дела на силиций се разтваря по един от следните начини.

4.4.1.1 При масово дела на силиций по-малко от 1,5%

Навеску проба се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 15 смразтвор на солна киселина 1:1, покрити часови стъкло или фуния и се разтваря при умерена топлина, измийте стените на колбата 10 смвода и се вари в продължение на 5 мин. Към охладени до стайна температура разтвор приливают вода до обема на 50 сми е филтриран разтвор през филтър със средна плътност («бялата лента») в мерителна колба с капацитет в съответствие с таблица 1, се измиват с филтър 2−3 пъти с разтвор на солна киселина 1:99 порции по 5−10 см, долива с вода до марката и се разбърква.


Таблица 1

4.4.1.2 При масово дела на силиций-1,5%

Навеску проба се поставя в чаша от тефлон или стеклоуглерода с капацитет от 100 см, приливают на малки порции 20 смразтвор на натриев хидроксид и се разтваря първо на стайна температура, след това се изпарява с умерено нагряване до получаване на гъста сиропообразной консистенция. Стените на чаша измити 20−25 смвода, приливают внимателно, на малки порции, при непрекъснато разбъркване, 20 смразтвор на солна киселина моларна концентрация 10 мол/дми се вари в продължение на 3−5 минути до получаване на бистър разтвор, гарнирани с 20−25 смвода и продължават да се нагрява в продължение на 2−3 минути.

При наличие на утайки мед охлаждане разтворът се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента»), филтъра се измива 3−4 пъти с разтвор на солна киселина 1:99 порции по 10 см, събиране на филтрат и измивания с вода в мерителна колба с капацитет в съответствие с таблица 1. Разтворът се охлажда до стайна температура, долива с вода до марката и се разбърква.

4.4.2 Аликвотную част на разтвора, получен по 4.4.1.1 или 4.4.1.2, в съответствие с таблица 1 се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см. Ако аликвотная част равна на 50 см, се поставят в разтвор на хартия конго, се добавят няколко капки разтвор на амоняк до появата на синьо-лилаво оцветяване на хартия конго. След това приливают 25 смсмес от реактиви, долива с вода до марката и се разбърква.

4.4.3 При масово дял в проба от мед по-малко от 0,5%, цинк повече от 4,0%, никел повече от 2,0% или тяхната сума по-5.0% разтвор, приготовленному по 4.4.2, приливают в излишък 10 смразтвор на 1,10-фенантролина или 2,2'-дипиридила.

4.4.4 При съотношение в проба от масови акции мед и желязо, повече от 100:1 мед допълнително се разделят на метална олово.

За това аликвотную част на разтвор, приготвени по 4.4.1.1 или 4.4.1.2, се изсипва в чаша с капацитет от 100 сми се разрежда с вода до обема на 30 см. В разтвора се поставят доведе лента с площ от 3−4 см,и се вари на слаб нагряване в рамките на 5−8 мин. да Доведе лента с обсадено от нея мед се отстранява от разтвора, се измиват с вода в една и съща чаша, разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см. Количество разтвор в колба трябва да е 50−60 см. Продължението на анализа — по 4.4.2 и 4.4.3.

4.4.5 Оптичната плътност на разтвора се измерва в рамките на 30 мин при дължина на вълната от 510 нм в кювете с дебел слой от 20 мм Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит, приготвена по 4.4.1.1 или 4.4.1.2, 4.4.2−4.4.4 с всички използвани при анализа на реагенти.

Маса желязо определят по градуировочному график.

4.4.6 Мрежа градуировочного графика

В девет от десет размерите на колби с капацитет 100 смвсяко измерване 2,5; 5,0 смразтвор Б; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 вижтеразтвор А, който съответства на 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004 г желязо. До растворам приливают вода до обема на 50 см, 25 смсмес от реактиви, се добавят в излишък 10 смразтвор на 1,10-фенантролина или 2,2'-дипиридила, ако графиката е предназначен за опити за 4.4.3, след това се долива с вода до марката и се разбърква. Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който не е акт на желязо.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси желязо изграждат градуировочный график.

4.5 Обработка на резултатите

4.5.1 Масова акция на желязо , %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на желязо в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби в аликвотной част на разтвора, г.

4.5.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти

5 Атомно-абсорбционный метод за определяне на желязо

5.1 Същността на метода

Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на солна киселина в присъствието на водороден пероксид и измерване на атомна абсорбция на желязо при дължина на вълната 248,3 nm в пламъка на ацетилен-въздух.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчение за желязо.

Печка муфельная.

Ацетилен И 5457.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1 и 1:99.

Никел (ІІ) хлорид в 4038, разтвор 1 г/дм.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Водороден пероксид в 10929.

Алуминий И 11069 марка А999.

Разтвор на алуминий, 50 г/дм: 25 грама алуминий се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см, се добавят 1−2 смразтвор на хлорид никел (II), на малки порции 275 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерено нагряване. В разтвор приливают 1 смводороден прекис и се вари в продължение на 5 минути.

Охладен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

Желязо jet (реставрирана).

Стандартен разтвор на желязо, А — по 4.2.

1 смразтвор съдържа 0,0001 g желязо.

5.3 Подготовка за анализ

Преди провеждане на анализ на чипове проба отмагничивают.

5.4 Провеждане на анализ на

5.4.1 Навеску проба с тегло, в съответствие с таблица 3 се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 30 смвода и внимателно, на малки порции, 30 смразтвор на солна киселина 1:1. Колбата се загрява, докато се разтопи навески, добавете 3−5 капки водороден прекис и се вари в продължение на разтвор в продължение на 3−5 мин.


Таблица 3

5.4.1.1 Ако разтворът е прозрачен, го превръщат в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

5.4.1.2 Ако остава утайка, сочещи за наличието на силиций, разтвор се филтрира в мерителна колба с капацитет 100 смпрез филтър със средна плътност («бялата лента»), промывая филтър 2−3 пъти с горещ разтвор на солна киселина 1:99 порции по 5−10 см, и се събират филтратът в същата колба (основен разтвор).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600°С в продължение на 2−3 минути. След като се охлади, се добавят в съд с пет капки сярна киселина, 5 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина (около 1 см) до получаване на бистър разтвор.

Разтвор се изпарява изсъхнат, се охлажда, приливают към сухия момента заплащане в тигел 10 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерено нагряване. Разтворът се охлажда, като при необходимост се филтрира през малък плътен филтър («синя лента») и присоединяют към основния разтвор в триизмерна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

5.4.2 Аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 3 се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают разтвор на солна киселина 1:1 в съответствие с таблица 3, долива с вода до марката и се разбърква.

5.4.3 Разтвор на контролния опит се приготвя по 5.3.1 и 5.3.2, като се използва вместо навески проба навеску алуминий.

5.4.4 Мрежа градуировочного графика

5.4.4.1 При масово дела на желязо от 0,005 до 0,10%

В осем размерите на колби с капацитет 100 смвсяка приливают по 20 смразтвор на алуминий в седем от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смстандартен разтвор А, който съответства на 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г желязо.

5.4.4.2 При масово дела на желязо от 0,10 до 1,0%

В седем размерите на колби с капацитет 100 смвсяка приливают по 2 смразтвор на алуминий, 5 смразтвор на солна киселина 1:1, в шест от тях измерване 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смстандартен разтвор А, който съответства на 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г желязо.

5.4.4.3 При масово дела на желязо от 1,0 до 2,0%

В седем размерите на колби с капацитет 100 смвсяка приливают по 1 смразтвор на алуминий, 5 смразтвор на солна киселина 1:1, в шест от тях измерване 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 смстандартен разтвор А, който съответства на 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009; 0,001 г желязо.

5.4.4.4 Разтвори, получени по 5.4.4.1−5.4.4.3, долива с вода до марката и се разбърква.

5.4.5 Решения на проби, контрол на опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в окислително пламъка на ацетилен-въздух и измерените атомна абсорбцию желязо при дължина на вълната 248,3 nm.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им масово концентрациям желязо изграждат градуировочный диаграма в координати: «Значението на атомна абсорбция — за масова концентрация на желязо, g/cm». Хоросан, в който не е акт желязо, служи разтвор на контролния опит при изграждането на градуировочного графика.

Масова концентрация на желязо в разтвора на пробата и разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

5.5 Обработка на резултатите

5.5.1 Масова акция на желязо , %, изчисляват по формулата

, (2)

където  — за масова концентрация на желязо в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на желязо в разтвора на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проба или маса навески проби в аликвотной част на разтвора, г.

5.5.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 4.


Таблица 4

В проценти