В 11930.6-79

• gost-119306-79.pdf (161.81 KiB)
  ГОСТ 11930.6-79

В 11930.6−79 Материали наплавочные. Методи за определяне на никел (с Промените, N 1, 2)

В 11930.6−79

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛИ НАПЛАВОЧНЫЕ

Методи за определяне на никел

Hard-облицовъчни материали. Methods of nickel determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−07−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите на 21 март 1979 г. N 982 дата на въвеждане инсталиран 01.07.80

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

В ЗАМЯНА ГОСТ 11930–66 в част разд.5

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1984 г., декември 1989 г. (ИУС 3−85, 3−90)


Този стандарт определя фотоколориметрические методи за определяне на никел в прутках за настилка и прахове от джанти за настилка.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 11930.0−79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на НИКЕЛ (при масовата част на никела от 1 до 5%)

2.1. Същност на метода

Метода е предназначен за анализ на пръчки и прахове за настилка от сплави на основата на желязо.

Методът се основава на образование и интегрирани връзки никел с диметилглиоксимом в алкална среда, в присъствието на окислител. Интензивността оцветени разтвори измерване на фотоэлектроколориметре.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметры марки ФЭК-56, ФЭК-56М или всеки друг тип.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор с масова дял от 20%.

Конго червено.

Калий-натрий виннокислый 4-воден И 5845−79, разтвор с масова дял от 20%.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Диметилглиоксим в 5828−77, разтвор с масова дял от 1%, се приготвя растворением навески реагент в разтвор с масова дял от 5% алкално.

Амоний надсернокислый в 20478−75, прясно приготвен разтвор с масова дял от 10%.

Никел И 849−70* със съдържание на никел, не по-малко от 99,95%.

_______________

* От 1 юли 2009 г. действа И 849−2008.


Стандартен разтвор на никел; приготвя се по следния начин: 0,1 грама никела се разтваря в 20 смазотна киселина, разредена 1:1. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 см,предварително приготвен разтвор И съдържа 0,0001 g от никел.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Никел определят в фильтрате след отделяне на силиций в 11930.3−79. От триизмерна колба с капацитет 200 смизбрани от 5−25 смна анализирания разтвор в друга мерителна колба с капацитет от 100 см. В колба приливают 10 смразтвор с масова дял от 20% сегнетовой сол, която е неутрализирана с по лист хартия конго разтвор с масова дял от 20% алкални и се инжектира на 5 смоснови в излишък. Добавете 5 смразтвор с масова дял от 10% персульфата ацетат и 10 см в1% разтвор на диметилглиоксима. След приливания всеки реагент съдържанието на колбата се разбърква, долива с вода до марката и отново се разбърква. Измерване на оптичната плътност оцветени разтвори през 10 мин на фотоэлектроколориметре (540 нм) в кювете с дебелина абсорбиращ слой 10 мм

На фона служи за измерване на анализирания разтвор, не съдържа диметилглиоксима. Съдържанието на никел в грамове намират по градуировочному график.

2.1, 2.2. Поносите, Изъм. (2).

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет 100 cmсе поставя от 1 до 8 см.стандартен разтвор на никел с интервал от 1 см. Въвеждат 10 смразтвор на сегнетовой сол и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на никел, намираща се на градуировочному графики, г;

 — аликвотная част от анализирания разтвор, см;

 — тегло на навески, г.

2.4.2. Разликата на най-големите и най-малката резултатите от три успоредни определения и две анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените несъответствия, посочени в таблица.1.

Таблица 1

Поносите, Изъм. (2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на НИКЕЛ (при масовата част на никела от 0,5 до 2%) В ПРИСЪСТВИЕТО на КОБАЛТ

3.1. Същност на метода

Метода е предназначен за анализ на пръчки за настилка на базата на кобалт.

Методът се основава на образование и интегрирани връзки никел с диметилглиоксимом в присъствието на окислител в алкална среда, след разделянето на хром и кобалт.

3.2. Реактиви и разтвори

Калий-натрий виннокислый в 5845−79, разтвор с масова дял от 20%.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор с масова акция 20 и 5%.

Амоний надсернокислый в 20478−75, прясно приготвен разтвор с масова дял от 10%.

Диметилглиоксим в 5828−77, разтвор с масова дял от 1%; подготвят растворением в разтвор с масова дял от 5% натриев хидроксид.

Киселина хлор.

Натрий натриев хлорид в 4233−77.

Амоний натриев хлорид в 3773−72.

Амоний фосфорнокислый в 10651−75.

Амоняк вода И 3760−79, разтвор с масова дял от 25%.

Стандартен разтвор на никел Б с съдържание в 1 см0,00001 г никел, се приготвя чрез разреждане на стандартния разтвор на никел А, виж sp 2.2.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Никел определят в фильтрате след отделяне на силиций в 11930.3−79. От триизмерна колба с капацитет 200 смизбрани 25 смизпит разтвор в чаша с капацитет 100−200 см, приливают 10 смхлорна киселина и се нагрява до отделяне на обилни струи на перхлорна киселина. До кипящему разтвор внимателно се добавят 0,1−0,2 g калиев хлорид, натриев и продължават да нагряване. Операцията се повтаря до пълното изчезване на цвят хром. Разтворът се разрежда с вода до около 10−20 сми се изсипва в чаша с разтвор, съдържащ 50 смдестилирана вода, 2 грама на амониев хлорид, 2 г фосфорнокислого ацетат и 10−15 смводен разтвор на амоняк.

Съдържанието на чаша се загрява до кипене и се вари 1−2 минути Разтворът се охлажда и се изсипва в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с дестилирана вода до марката и се разбърква.

Част от разтвора се филтрира в суха чаша и избрани от 5−25 смразтвор в зависимост от съдържанието на никел в мерителна колба с капацитет от 100 см. Приливают 5 смразтвор на амоняк 10 смразтвор с масова дял от 20% сегнетовой сол, 10 смразтвор с масова дял от 10% надсернокислого сулфат, 10 смразтвор с масова дял от 1% диметилглиоксима. След добавянето е пълна всеки реагент съдържанието на колбата се разбърква. Измерване на оптичната плътност оцветен разтвор през 10 мин на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром (490 нм) в кювете с дебелина абсорбиращ слой 50 mm.

Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит за съдържанието на никел в реактивах. По-голямата оптична плътност боядисана в изследвания разтвор се намират маса на никел по градуировочному график.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет 100 cmсе поставя 1, 2, 3,…, 10 см.стандартен разтвор на никел Б, която е неутрализирана с по конго с разтвор на амоняк и се инжектира излишък от 5 см; приливают 10 смразтвор с масова дял от 20% сегнетовой сол и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на никел, намираща се на градуировочному графики, г;

 — аликвотная част от анализирания разтвор, см;

 — тегло на навески, г.

3.4.2. Разликата на най-големите и най-малката резултатите от три успоредни определения и две анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. (2).