В 11930.7-79

• gost-119307-79.pdf (149.05 KiB)
  ГОСТ 11930.7-79

В 11930.7−79 Материали наплавочные. Методи за определяне на желязо (с Промените, N 1, 2)

В 11930.7−79

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛИ НАПЛАВОЧНЫЕ

Методи за определяне на желязо

Hard-облицовъчни материали. Methods of iron determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−07−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите на 21 март 1979 г. N 982 дата на въвеждане инсталиран 01.07.80

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1984 г., декември 1989 г. (ИУС 3−85, 3−90)


Този стандарт определя фотоколориметрические методи за определяне на желязо (при масово дела на желязо от 0,2 до 7%) в наплавочных материала на базата на кобалт и никел.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 11930.0−79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО С ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образование и интегрирани връзки цветни желязо с ортофенантролином в присъствието на всички компоненти на сплавта.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр видове ФЭК-56, ФЭК-56М или всеки друг тип.

Киселина азотна И 4461−77.

Хидроксиламин солянокислый в 5456−79, разтвор с масова дял от 10%.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:4.

Амоний уксуснокислый в 3117−78, разтвор с масова дял от 30%.

Хартия индикатор «конго».

Ортофенантролин, разтвор с масова дял от 1% се приготвя растворением реагент в этиловом алкохол, разреден 1:1.

Етилов алкохол в 18300−87.

Стандартни разтвори на желязо.

Разтвор, А се приготвя, както следва: 0,1 грама желязо, се разтварят в 50 смна сярна киселина, разредена 1:4, приливают 1 смазотна киселина и се нагрява до отстраняване на азотни оксиди. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква. 1 смразтвор И съдържа 0,0001 g желязо.

Разтвор Б се приготвя чрез разреждане с вода разтвор И 10 пъти. 1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г желязо.

Поносите, Изъм. (2).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Желязо определят в фильтрате след отделяне на силиций в 11930.3−79.

От триизмерна колба с капацитет 200 смизбрани от 5 до 15 смна анализирания разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см. Приливают 5 смразтвор на гидроксиламина и се неутрализира с разтвор на уксуснокислого ацетат до кръстовището на индикаторна хартия «конго» в червен цвят. Добавете 5 смразтвор на ортофенантролина, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Оптичната плътност боядисана в разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре (490 нм) през 10 мин в кювете с дебелина абсорбиращ слой 50 или 10 mm. като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит на съдържанието на желязо в реактивах. По-голямата оптична плътност на изпит разтвор намират съдържание на желязо градуировочному график.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

2.3.2.1. В мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя 2, 4, 6, 8 и 10 см.стандартен разтвор на желязо Б, се добавят по 10 смразтвор с масова дял от 10% солянокислого гидроксиламина и неутрализират по «конго» с разтвор на уксуснокислого ацетат. След анализ се извършва, както е посочено в sp 2.3.1. Оптичната плътност боядисана в разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре (490 нм) в кювете с дебелина абсорбиращ слой 50 mm.

2.3.2.2. В мерителни колби с капацитет 100 cmсе поставя 1, 2, 3, 4, 5 см.стандартен разтвор, А и след анализ на води, както е посочено по-горе. Оптичната плътност на разтворите се измерва в фотоэлектроколориметре в кювете с дебелина абсорбиращ слой от 10 мм (490 нм).

Поносите, Изъм. (2).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — аликвотная част от анализирания разтвор, см;

 — тегло на желязо, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

Разд.2. Поносите, Изъм. N 1).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЕЛИНА

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образование и цялостно свързване на желязо с сульфосалициловой киселина. Желязо делят отлагането на амоняк.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметры видове ФЭК-56, ФЭК-56М или всеки друг тип.

Амоняк вода И 3760−79 и разреден 5:95.

Амоний надсернокислый в 20478−75.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Киселина сульфосалициловая в 4478−78, разтвор с масова дял от 20%.

Хартия индикатор «конго».

Стандартни разтвори на желязо — vp 2.2.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Желязо определят в фильтрате след отделяне на силиций в 11930.3−79.

От триизмерна колба с капацитет 200 смизбрани 50 смна анализирания разтвор в чаша с капацитет 200 см, се разрежда с вода до 100 см, добавете 1 г надсернокислого ацетат и се загрява. След това се неутрализира с разтвор на амоняк по индикаторна хартия «конго», се добавя 10 смамоняк в излишък, утайка коагулиране, филтрира и се измиват с разтвор на амоняк, разреден с 5:95, загрята до 60−80 °C. Утайката желязо хидроксид, разтворен в гореща солна киселина 60−80 °С, разредена 1:1. Разтворът се събират в чаша, в която е проведено отлагане. Филтъра се измива 8−10 пъти с топла вода и изхвърлете. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода и се разбърква. Избрани аликвотную част от 5−50 cm(в зависимост от съдържанието на желязо) в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 10 смсульфосалициловой киселина, амоняк до поява на жълто оцветяване и 10 смв излишък, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Оптичната плътност оцветени разтвори измерване на фотоэлектроколориметре (434 нм) в кювете с дебелина абсорбиращ слой 50 мм. като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит на съдържанието на желязо в реактивах. По-голямата оптична плътност на изпит разтвор намират съдържание на желязо градуировочному график.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет за 100 смпоследователно се добавят 4, 8… и 20 смстандартен разтвор на желязо, Б и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.1, 3.3.2. Поносите, Изъм. N 1).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г;

 — аликвотная част от анализирания разтвор, см.

3.4, 3.4.1. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

3.4.2. Разликата на най-големите и най-малката резултатите от три успоредни определения и две анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

Поносите, Изъм. (2).