С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 12072.3-79

INTERSTATE СТАНДАРТ

КАДМИЙ

Методи за определяне на цинк

Cadmium. Methods of цинк determination

ГОСТ
12072.3−79

Дата на въвеждане 01.12.80

Този стандарт определя полярографический и атомно-абсорбционный методи за определяне на цинк (в масово дела на цинк от 0,0005% до 0.3%). Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 915−78.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 12072.0.

Поносите, Изъм. Брой 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на экстрагировании цинк ефира под формата на роданистого на комплекса и полярогра-фировании цинк аммонийно-аммиачном фон при потенциала на полуволны минус 1,45, на фона на разтвор на фосфорна киселина при потенциала на полуволны минус 1.3 В по отношение на насыщенному каломельному электроду.

2.2. Апаратура, материали и реактиви

Полярограф осциллографический или полярограф променлив ток с всички принадлежности.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 1:9.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Киселина фосфорна И 6552, хоросан 0,03 мол/дм3.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, 1:9 и хоросан 0,5 мол/дм3.

Водороден пероксид (прекис) в 10929.

Амоняк вода И 3760.

Амоний роданистый в 27067, разтвор 600 г/дм3.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Натрий сернистокислый на ТАЗИ 6−09−5313.

Амоняк фоновия електролит: в склянку с капацитет 1 дм3 се поставят 50 г на амониев хлорид, 20 г сернистокислого натрий, приливают 500 см3 вода, разбърква се, приливают 50 cm3 амоняк, 10 cm3 разтвор на желатин, долива се до обема от 1 дм3 с вода и се разбърква.

Срок на годност фоновия електролит — 7 дни.

Желатин хранително-вкусовата И 11293, разтвор 5 г/дм3, прясно приготвена.

Амоний ванадиевокислый мета И 9336, наситен разтвор.

Промывной разтвор: до 100 cm3 разтвор на сярна киселина 0,5 мол/дм3 се добавят 25 см3 разтвор роданистого ацетат и се разбърква.

Етилов етер (медицински) или изопропил етер на ТАЗИ 6−09−3704.

Азот газообразный в 9293. Азот почистват от кислород по следния начин: струята на азота преминава през три склянки, съдържащи в дъното на амальгаму цинк и изпълнен с наситен разтвор на ванадиевокислого ацетат в разтвор на сярна киселина, разредена 1:9, и предварително приготвения амальгамой цинк (лилаво оцветяване).

Цинк амалгами: 200 грама цинк, лекувани в толстостенном съд в смес, съдържаща 10 см3 живак и 50 см.3 сярна киселина, разредена 1:9.

Цинк И 3640.

Живак И 4658.

Стандартни разтвори на цинк.

Разтвор А: навеску цинк с тегло 0,250 g се разтваря в триизмерна колба с капацитет 500 см3 50 см3 солна киселина, разредена 1:1, долива до марката вода и се разбърква.

1 см3 разтвор И съдържа 0,5 mg цинк.

Разтвор Б: в мерителна колба с капацитет 500 см3 отмеривают взетия 20 см3 от разтвор А, приливают 50 cm3 солна киселина, разредена 1:1, долива до марката вода и се разбърква.

1 см3 от разтвор Б съдържа 0,02 мг цинк.

Градуировочные разтвори на цинк (начин добавки стандартен разтвор): до две навескам кадмий отмеривают микропипеткой стандартен разтвор на цинк Б според таблица. 1, приливают на 10 cm3 азотна киселина, разредена 1:1, се загрява, докато се разтопи тестова проба се изпарява да изсъхнат. Нататък идват, както е посочено в sp 2.3.

Таблица 1

Марка кадмий Маса навески, г Стандартен разтвор на Количеството добавен
стандартен разтвор
Обемът на триизмерна сфера, см3 Масова концентрация
цинк мг/дм3
см3 мг
Кд0А 1,000 Б 0,25 0,005 25 0,2
Кд0А 1,000 Б 0,5 0,01 25 0,4
Кд0 1,000 Б 1,0 0,02 25 0,8
Кд0 1,000 Б 2,0 0,04 25 1,6
Кд1 1,000 Б 2,5 0,05 25 2,0
Кд1 1,000 Б 3,5 0,07 25 2,8
Кд0С 1,000 Б 4,0 0,08 25 3,2
Кд1С 1,000 Б 5,0 0,1 25 4,0
Кд2С 0,200 А 0,4 0,2 50 4,0
Кд2С 0,200 А 0,8 0,4 50 8,0
Кд2С 0,200 А 1,2 0,6 50 12,0

2.3. Провеждане на анализ на

В гражданските колба с капацитет 250 см3 поставени навеску на кадмий с тегло 1,000 г, приливают 10 см3 азотна киселина, разредена 1:1, а отоплението е сухо. Приливают 5 см3 солна киселина и се изпарява да изсъхнат.

Към момента заплащане приливают 20 см3 разтвор на сярна киселина 0,5 мол/дм3 разтвор се загрява до разтваряне на солите, се охлажда и се изсипва в делителна фуния с капацитет от 150 см3, приливают 5 смна 3 разтвора роданистого ацетат, долива до обема на 50 cm3 с вода, след първо изплакване на колба, в която се е намирала проба, се добавят 50 cm3 изопропилов или етилов етер и се разклаща в продължение на 2 минути на Дъното на водната фаза на гласове, а етерният екстракт се измива с 25 см3 промывного разтвор в продължение на 10 в. Шампоан с екстракт се повтаря. Етерният екстракт от превеждат в гражданските колба с капацитет 100−250 см3 и се дестилира ефира на водна баня.

Към момента заплащане добавете 2 см.3 сярна киселина, разредена 1:1, се добавят 5−6 капки азотна киселина и разтвор се изпарява да изсъхнат, като се добавят 2 капки водороден прекис.

При определяне на цинк в осциллографическом полярографе третирани с 2−3 капки амоняк, приливают 10 см3 фоновия електролит, разбърква се и според таблица. 1 количествено превеждат в съответната мерителна колба, долива до марката фоновия електролит и се разбърква. Част от разтвора се изсипва в полярографическую клетка и прекарват поляро-графирование на цинк при условия и по обхвата на ток и потенциала на полуволны минус 1,45 по отношение на насыщенному каломельному электроду. В подобни условия се извършва полярографирование градуировочных разтвори на цинк и разтвори контролни експерименти.

При определяне на цинк переменнотоковым полярографическим метод за охладени момента заплащане приливают 10 см3 разтвор на фосфорна киселина, разтвор се загрява до разтваряне на солите, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 или 50 cm3, гарнирани с разтвор на фосфорна киселина до марката и се разбърква. Част от разтвора се изсипва в полярографическую клетка промие в продължение на 5 мин, азот (азот предварително е преминал през склянки с ванадатом ацетат) и прекарват полярографирование при съответния обхват на тока и потенциала на връх минус 1,25−1,30 През по отношение на насыщенному каломельному электроду. В подобни условия се извършва полярографирование градуировочных разтвори на цинк и разтвори контролни експерименти.

При изчисляване на съдържанието на цинк от стойности на височината на вълната тестова проба я изваждат от общото височина на вълната на контролния опит, а от стойности на височината на вълната тестова проба с добавка — височина на вълната тестова проба и на контролния опит.

2.1 — 2.3. Поносите, Изъм. № 3).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на усвояване на аналитичната линия на цинк при дължина на вълната 213,8 nm с въвеждането на разтвори на анализираните проби и градуировочных разтвори във въздуха ацетиленовое пламък. Навеску кадмий превеждат предварително в разтвор на киселина разлагане.

3.2. Апаратура, материали и реактиви

Атомно-абсорбционный спектрофотометър всяка марка с източник на лъчи, за да цинк.

Въздух, сгъстен под налягане 2105-6105 Бкп (2−6 атм).

Ацетилен в бутилката.

Киселина азотна И 11125, разредена 1:1 и хоросан 2 мол/дм3.

Стандартни разтвори на цинк.

Цинк И 3640 не под марката Ц2.

Разтвор А: навеску цинк маса 0,100 g се поставя в чаша с капацитет от 100 cm3, приливают 10 см3 разтвор на азотна киселина, разредена 1:1, се загрява до отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет 1 дм3, долива до марката вода и се разбърква.

1 см3 от разтвора съдържа 0,1 мг цинк.

Разтвор Б: 25 см3 от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 250 см3, долива до марката вода и се разбърква.

1 см3 разтвор съдържа 0,01 мг цинк.

Кадмий И 1467 или В 22860, съдържащ цинк не повече от 110-4 %, разтвор 100 мг/дм3; 100 г на кадмия под формата на парчета или стърготини се разтваря в 200−250 см3 азотна киселина. Киселина приливают бавно, на малки порции (около 10 cm3). Ако при добавяне на следващата част киселина реакция идва забавена версия, изсипва се в резултат хоросан азотнокислого на кадмий в друга колба и продължават да разлагане. След това се обединяват целия разтвор, се вари до отстраняване на азотни окиси, се разрежда с вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см3 и се разбърква.

Поносите, Изъм. № 1, 2, 3).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску на кадмий с тегло 1,000−5,000 g се поставя в гражданските колба с капацитет 250 cm3, приливают 15−25 cm3 азотна киселина, разредена 1:1, се загрява до пълно разтваряне на метала и отстраняване на азотни оксиди. Приливают 25 cm3 вода, разбърква се, охлажда се, разтворът количествено превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 и се разбърква. Разтвор на тестова проба и градуировочные се инжектират разтвори във въздуха ацетиленовое пламък и се измерва абсорбцията на аналитичната линия на цинк 213,8 nm И 12072.0.

При необходимост в разтвор на тестова проба може да се определи и съдържанието на таллия, олово, желязо, мед и никел.

3.3.2. За изграждане на градуировочного графика приготвят се две серии градуировочных разтвори.

I серия: в дванадесет от тринадесетте размерите капацитет колби 100 cm3 отмеривают 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 cm3 от разтвор Б и 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30.0 см3 от разтвор, А (което отговаря на 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 мг/дм3 цинк), във всяка от колби приливают 10 см3 разтвор на азотна киселина, 2 мола/дм3, долива до марката вода и се разбърква. В основата на тези градуировочных разтвори служи вода.

II серия: четири от пет размерите капацитет колби 100 cm3 отмеривают 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 cm3 от разтвор Б (което съответства на 0,2; 0,5; 1,0 и 2,0 mg/dm3 цинк); във всяка от колби приливают 10 см3 разтвор на азотна киселина, 2 мола/дм3, 50 см3 разтвор на кадмий 100 г/дм3, долива до марката вода и се разбърква. В основата на тези градуировочных разтвори служи разтвор на кадмий. По градуировочным растворам I серия измерват разтворите на проби от навески тегло 1,0−2,5 г, II серия градуировочных разтвори служи за анализ на разтвори на проби от навески с тегло 5 г.

При определянето на един разтвор на желязо, олово, таллия, мед и никел във всяка от посочените по-горе колби една от сериите градуировочных разтвори се добавят такива количества стандартни разтвори елементи, които да отговарят на концентрациям ги градуировочных разтвори.

3.3.1, 3.3.2. Поносите, Изъм. № 1, 3).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на цинк (X), %, при полярографическом определяне изчисляват по формулата

където Н е височината на вълната цинк анализирания разтвор на пробата, mm;

V — обемът на триизмерна сфера, cm3;

h — височина на вълната на цинк градуировочного разтвор, mm;

С — за масова концентрация на цинк в градуировочном разтвор, мг/дм3;

т — маса навески, г.

Поносите, Изъм. № 3).

4.2. Масовата акция на цинк (X), %, при атомно-абсорбционном определяне изчисляват по формулата

къде С1 — масовата концентрация на цинк в разбор разтвор, мг/дм3;

С2 — масовата концентрация на цинк в разтвор на контролния опит, мг/дм3;

т — маса навески, г;

V — обемът на триизмерна сфера, cm3.

Поносите, Изъм. № 1, 3).

4.3. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица. 2.

Таблица 2

Масовата акция на цинк, % + / Несъответствие на паралелни определения, % + / Резултатите от анализа, %
От 0,0005 до 0,0010 вкл. 0,0003 0,0004
Св. 0,0010 «0,0040 « 0,0005 0,0006
«0,0040» 0,0100 « 0,0015 0,0020
«0,010» 0,040 « 0,003 0,004
«0,040» 0,100 « 0,010 0,013
«0,10» 0,30 « 0,02 0,03

Поносите, Изъм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 27.08.79 № 3230

3. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 915−78

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 12072.3−71

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Наименование NTD, в който дадена връзка Номер на изделието, буква Наименование NTD, в който дадена връзка Номер на изделието, буква
В 1467−93 3.2 В 9336−75 2.2
В 3118−77 2.2 В 10929−76 2.2
В 3640−94 2.2, 3.2 В 11125−84 3.2
В 3760−79 2.2 В 11293−89 2.2
В 3773−72 2.2 В 12072.0−79 1.1, 3.3.1
В 4204−77 2.2 В 22860−93 3.2
В 4461−77 2.2 В 27067−86 2.2
В 4658−73 2.2 ТУ 6−09−3704−74 2.2
В 6552−80 2.2 ТУ 6−09−5313−87 2.2
В 9293−74 2.2    

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол № 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

7. ИЗДАНИЕ с Промените № 1, 2, 3, одобрени в февруари 1981 г., август 1984 г., юли 1990 г. (ИУС 5−81, 12−84, 11−90)