С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 12072.4-79

INTERSTATE СТАНДАРТ

КАДМИЙ

Методи за определяне на мед

Cadmium.
Methods of copper determination

ГОСТ
12072.4−79

Дата на въвеждане 01.12.80

Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на мед (при масово дела на мед от 0,001% до 0.2%) и атомно-абсорбционный метод (при масово дела на мед от 0,002% до 0.2%).

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 918−78.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 12072.0.

Поносите, Изъм. Брой 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на фотометрическом определяне на съдържанието на мед с диэтилдитиокарбаматом олово в областта на дължини на вълни 430−455 нм или с купризоном при дължина на вълната от 600 nm.

Поносите, Изъм. № 3).

2.2. Апаратура, материали и реактиви

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип за измервания във видимата област на спектъра.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Амоняк вода И 3760.

Амоний лимоннокислый на ТАЗИ 6−09−01−768.

Етилов алкохол в 18300, разреден 1:1.

Диэтилдитиокарбамат на натрий в 8864, решение от 10 г/дм3.

Олово уксуснокислый в 1027.

Диэтилдитиокарбамат олово в хлороформе или четыреххлористом углероде: 0,2 г уксуснокислого олово се разтваря в 20 cm3 вода, добавете 2 см.3 разтвор диэтилдитиокарбамата натрий. След 30 мин разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет 250−300 см.3, се добавят 10 cm3 хлороформ или четыреххлористого въглерод и се разклаща в продължение на 1 минута. Оцветени екстракт от изхвърлете. Във фунията се добавят 1 см3 разтвор диэтилдитиокарбамата натрий, 10 cm3 хлороформ или четыреххлористого въглерод и отново се разклаща в продължение на 1 минута. Ако екстракт оцветени в жълт цвят, почистване от мед се повтаря до получаване на безцветен екстракт.

До водно разтвор във фунията се добавят 20 см3 разтвор диэтилдитиокарбамата натрий и образувалите се твърди, диэтилдитиокарбамата олово се разтваря чрез разклащане в делителна фуния с порции хлороформ или четыреххлористого диоксид в 100 cm3. След уреждане на органичен слой се излива в мерителна колба с капацитет 1 дм3, се разрежда с до маркер, хлороформ или четыреххлористым въглерод и се разбърква. Разтворът се изсипва за дългосрочно съхранение в склянку от тъмно стъкло с притертой запушалка.

Хлороформ или четыреххлористый въглерод в 20288.

Водата е дестилирана, пречистена от следи от мед: 500 cm3 на водата се разклаща в делителна фуния от 1 мин с 10 см3 разтвор диэтилдитиокарбамата олово в хлороформе или четыреххлористом углероде. Отстоявшийся органичен слой изхвърлете. Почистването се повтаря до получаване на безцветен органичен екстракт.

Купризон на ТАЗИ 6−09−14−1380, разтвор 5 г/дм3, навеску реагент с тегло 0,5 грама се разтваря в 20 cm3 горещ етилов алкохол, разреден 1:1, долива до 100 cm3 горещо етилов спирт, разреден 1:1, разбърква се и се охлажда.

Мед на ГОСТ 859.

Стандартни разтвори на мед.

Разтвор А: навеску мед маса 0,100 g се разтваря в конична колба с капацитет от 100 cm3 10 см3 разтвор на азотна киселина, разредена 1:1, и се изпарява да изсъхнат. Приливают 5 см3 солна киселина и отново се изпарява почти сухо. Остатъкът се разтваря в 20 cm3 вода, разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм3, долива с вода до марката и се разбърква.

1 см3 разтвор И съдържа 0,1 мг мед.

Разтвор Б: отмеривают 25 см3 от разтвор, А в мерителна колба с капацитет 250 см3, долива с вода до марката и се разбърква.

1 см3 от разтвор Б съдържа 0,01 мг мед.

Индикатор за хартия универсална по ЕДНА и 6−09−1181.

Поносите, Изъм. Брой 2, 3).

2.3. Провеждане на анализ с диэтилдитиокарбаматом олово

2.3.1. Навеску на кадмий с тегло 1,000 g се поставя в гражданските колба с капацитет 250 cm3, се разтварят при нагряване в 20 cm3 азотна киселина, разредена 1:1, и се изпарява да изсъхнат. Добавят се 5 cm3 солна киселина и разтвор се изпарява почти сухо. Към момента заплащане приливают 20 cm3 солна киселина, разбърква се и се охлажда. За анализ се вземат целия разтвор или част от нея, след разреждане с триизмерна колба с капацитет от 100 cm3, в съответствие с таблица. 1.

Таблица 1

Фракцията на масата мед, % Капацитетът на триизмерна сфера, см3 Аликвотная част
разтвор, взети за
анализ, см3
Маса навески,
съответната
аликвотной част
разтвор, г
Брой
добавената в
делителна
фуния солна
киселина, см3
От 0,001 до 0,02 - Целият разтвор 1,000 -
Св. 0,02 «0,1 100 20 0,200 16
«0,1» 0,2 100 10 0,100 18

Част от решението или целия разтвор се поставя в делителна фуния с капацитет от 100 cm3, се добавя подходящо количество солна киселина, долива с вода до обема, 50 см3, приливают от бюретки 25 см3 разтвор диэтилдитиокарбамата олово и прекарват экстракцию мед в продължение на 2 минути Органичен екстракт се изсипва в суха колба с капацитет от 100 cm3, се оставя да престои 10 мин, измерване на оптичната плътност боядисана в разтвор на подходящ кювете в областта на дължини на вълни 430−455 нм. Като разтвор за сравнение се използва разтвор на контролния опит.

Съдържанието на мед, монтирани по градуировочному график.

2.3.2. За изграждане на градуировочного графика в девет от десет делительных воронок с капацитет от 100 cm3 отмеривают съответно 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5 и 20,0 cm3 от разтвор Б (което отговаря на 10, 25, 50, 75, 100, 125, 150, 175 и 200 мкг, мед), приливают във всяка фуния от 20 см3 солна киселина, долива до обема на 50 cm3 с вода, разбърква се, приливают от бюретки 25 см3 разтвор диэтилдитиокарбамата олово и прекарват экстракцию мед, както е посочено в sp 2.3.1.

За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям мед изграждат градуировочный график.

2.3.1, 2.3.2. Поносите, Изъм. Брой 2, 3).

2.4. Провеждане на анализ с купризоном

2.4.1. Навеску проба на кадмий с тегло 1,00 g се поставя в гражданските колба с капацитет 250 cm3, се разтварят при нагряване в 20 cm3 разтвор на азотна киселина, разредена 1:1, и се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане приливают 20 см3 вода, разбърква се и се охлажда. За анализ се вземат целия разтвор или част от нея, след разреждане в съответствие с таблица. 2.

Таблица 2

Фракцията на масата мед, % Обемът на разтвора тестова проба, см3 Обем на разтвора, семена за анализ, см3
От 0,001 до 0,01 - Целият разтвор
Св. 0,01 «0,06 100 25
«0,06» 0,1 100 10
«0,1» 0,2 100 5

Част от решението или целия разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 cm3, внимателно се добавят амоняк преди появата на утайки хидроксид кадмий, който след това се разтваря чрез добавяне на 1−2 капки солна киселина. Приливают 5 смна 3 разтвора лимоннокислого амоний и амоняк до рН 9 (универсална индикаторна хартия), охлажда се и се добавят 5 смна 3 разтвора купризона. След 10 мин долива с вода до марката, разбърква се и след 60 мин измерват светопоглощение при дължина на вълната от 600 nm, за прилагане на съответната кюветата. Като разтвор за сравнение се използва разтвор на контролния опит.

Съдържанието на мед, монтирани по градуировочному график.

Поносите, Изъм. № 3).

2.4.2. За изграждане на градуировочного графика в седем от осемте размерите на колби с капацитет от 50 cm3 отмеривают съответно 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 см3 стандартен разтвор Б (което отговаря на 10; 20; 40; 60; 80; 100; 120 мкг, мед), във всяка от колби приливают от 5 смна 3 разтвора лимоннокислого ацетат и нататък идват, както е посочено в sp 2.4.1. За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям мед изграждат градуировочный график.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на усвояване на аналитичната линия на мед при дължина на вълната 324,7 нм с въвеждането на разтвор на анализираните проби и градуировочных разтвори във въздуха ацетиленовое пламък. Навеску кадмий превеждат предварително в разтвор на киселина разлагане.

3.2. Апаратура, материали и реактиви

Атомно-абсорбционный спектрофотометър всяка марка и с източник на лъчение за мед.

Въздух, сгъстен под налягане 2105 — 6105 Бкп (2−6 атм).

Ацетилен в бутилката.

Киселина азотна И 11125, разредена 1:1 и хоросан 2 мол/дм3.

Мед марка на МО в ГОСТ 859.

Стандартен разтвор на мед: навеску мед маса 0,100 g се поставя в гражданските колба с капацитет 100−250 см3, приливают 10 см3 азотна киселина, загрята до разтваряне и премахване на азотни оксиди, разтворът се охлажда, се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет 1 дм3, долива до марката вода и се разбърква.

1 см3 от разтвора съдържа 0,1 мг мед.

Поносите, Изъм. № 3).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску на кадмий с тегло 1,000−2,500 г, поставени в гражданските колба с капацитет 250 cm3, приливают 15−20 cm3 азотна киселина, разредена 1:1, се загрява, докато се разтопи метал и отстраняване на азотни оксиди. Приливают 20−25 cm3 вода, охлаждане количествено се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 cm3, долива до марката вода и се разбърква. Разтвор на тестова проба и градуировочные се инжектират разтвори във въздуха ацетиленовое пламък и се измерва абсорбцията на аналитичната линия мед 324,7 нм в 12072.0.

Поносите, Изъм, № 1, 3).

3.3.2. За изграждане на градуировочного графика в единадесет от дванадесетте размерите капацитет колби 100 cm3 отмеривают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5 и 20,0 cm3 стандартен разтвор (което съответства на 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5 и 20,0 мг/дм3 мед), във всяка от колби приливают на 10 cm3 разтвор на азотна киселина, 2 мола/дм3, долива до марката вода и се разбърква. Приготвя се само необходимите градуировочные разтвори.

При определянето на един разтвор таллия, олово, желязо, цинк и никел във всяка от посочените по-горе колби трябва да се добавят такива количества стандартни разтвори на тези елементи, които да отговарят на техните концентрациям в градуировочных разтвори на съответните стандарти. Следва да се отбележи съответствие използвана навески и основите на градуировочных разтвори при определяне съдържанието на цинк, желязо и олово.

Поносите, Изъм. № 1).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция мед (X), %, при фотометрическом определяне изчисляват по формулата

където т — тегло навески, съответстваща на отобранной аликвотной част g;

т1 — брой мед, намерени в разтвор на тестова проба за градуировочному графики, мкг.

4.2. Масовата акция мед (X), %, при атомно-абсорбционном определяне изчисляват по формулата

къде С1 — масовата концентрация на мед в разбор разтвор, мг/дм3;

С2 — масовата концентрация на мед в разтвор на контролния опит, мг/дм3;

V — обемът на триизмерна сфера, cm3;

т — тегло навески, г.

Поносите, Изъм. № 1, 3).

4.3. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица. 3.

Таблица 3

Фракцията на масата мед, % + / Несъответствие
паралелни определения, %
+ / Резултатите
анализ, %
От 0,0010 до 0,0020 вкл. 0,0003 0,0004
Св. 0,0020 «0,0050 « 0,0005 0,0006
«0,0050» 0,0100 « 0,0010 0,0013
«0,010» 0,040 « 0,002 0,003
«0,040» 0,100 « 0,003 0,004
«0,10» 0,20 « 0,01 0,02

Поносите, Изъм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 27.08.79 № 3230

3. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 918−78

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 12072.4−79

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Наименование NTD, в който дадена връзка Брой точки Наименование NTD, в който дадена връзка Брой точки
В 859−2001 2.2, 3.2 В 12072.0−79 1.1, 3.3.1
В 1027−67 2.2 В 18300−87 2.2
В 3118−77 2.2 В 20288−74 2.2
В 3760−79 2.2 ТУ 6−09−1181−76 2.2
В 4461−77 2.2 ТУ 6−09−14−1380−77 2.2
В 8864−71 2.2 ТУ 6−09−01−768−89 2.2
В 11125−84 3.2    

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол № 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

7. ИЗДАНИЕ с Промените № 1, 2, 3, одобрени в февруари 1981 г., август 1984 г., юли 1990 г. (ИУС 5−81, 12−84, 11−90)