С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 12345-2001

ГОСТ Р ISO 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ISO 16962-2012 ГОСТ Р ISO 10153-2011 ГОСТ Р ISO 10280-2010 ГОСТ Р ISO 4940-2010 ГОСТ Р ISO 4943-2010 ГОСТ Р ISO 14284-2009 ГОСТ Р ISO 9686-2009 ГОСТ Р ISO 13899-2-2009 В 18895-97 В 12361-2002 В 12359-99 В 12358-2002 В 12351-2003 В 12345-2001 В 12344-88 В 12350-78 В 12354-81 В 12346-78 В 12353-78 В 12348-78 В 12363-79 В 12360-82 В 17051-82 В 12349-83 В 12357-84 В 12365-84 В 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 В 29117-91 В 12347-77 В 12355-78 В 12362-79 В 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 В 12356-81 ГОСТ Р ISO 13898-1-2006 ГОСТ Р ISO 13898-3-2007 ГОСТ Р ISO 13898-4-2007 ГОСТ Р ISO 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 В 1429.14-2004 В 24903-81 В 22662-77 В 6012-2011 В 25283-93 В 18318-94 В 29006-91 В 16412.4-91 В 16412.7-91 В 25280-90 В 2171-90 В 23401-90 В 30642-99 В 25698-98 В 30550-98 В 18898-89 В 26849-86 В 26876-86 В 26239.5-84 В 26239.7-84 В 26239.3-84 В 25599.4-83 В 12226-80 В 23402-78 В 1429.9-77 В 1429.3-77 В 1429.5-77 В 19014.3-73 В 19014.1-73 В 17235-71 В 16412.5-91 В 29012-91 В 26528-98 В 18897-98 В 26529-85 В 26614-85 В 26239.2-84 В 26239.0-84 В 26239.8-84 В 25947-83 В 25599.3-83 В 22864-83 В 25599.1-83 В 25849-83 В 25281-82 В 22397-77 В 1429.11-77 В 1429.1-77 В 1429.13-77 В 1429.7-77 В 1429.0-77 В 20018-74 В 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 В 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 В 33731-2016 В 3845-2017 ГОСТ Р ISO 17640-2016 В 33368-2015 В 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 В 3845-75 В 11706-78 В 12501-67 В 8695-75 В 17410-78 В 19040-81 В 27450-87 В 28800-90 В 3728-78 В 30432-96 В 8694-75 ГОСТ Р ISO 10543-99 ГОСТ Р ISO 10124-99 ГОСТ Р ISO 10332-99 В 10692-80 ГОСТ Р ISO 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ISO 16918-1-2013 ГОСТ Р ISO 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ISO 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ISO 17642-2-2012 ГОСТ Р ISO 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 В 26877-2008 ГОСТ Р ISO 17641-1-2011 ГОСТ Р ISO 9016-2011 ГОСТ Р ISO 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ISO 5178-2010 ГОСТ Р ISO 15792-2-2010 ГОСТ Р ISO 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ISO 4967-2009 ГОСТ 6032-89 В 6032-2003 В 7566-94 В 27809-95 В 22974.9-96 В 22974.8-96 В 22974.7-96 В 22974.6-96 В 22974.5-96 В 22974.4-96 В 22974.3-96 В 22974.2-96 В 22974.1-96 В 22974.13-96 В 22974.12-96 В 22974.11-96 В 22974.10-96 В 22974.0-96 В 21639.9-93 В 21639.8-93 В 21639.7-93 В 21639.6-93 В 21639.5-93 В 21639.4-93 В 21639.3-93 В 21639.2-93 В 21639.0-93 В 12502-67 В 11878-66 В 1763-68 В 13585-68 В 16971-71 В 21639.10-76 В 2604.1-77 В 11930.7-79 В 23870-79 В 11930.12-79 В 24167-80 В 25536-82 В 22536.2-87 В 22536.11-87 В 22536.6-88 В 22536.10-88 В 17745-90 В 26877-91 В 8233-56 В 1778-70 В 10243-75 В 20487-75 В 12503-75 В 21548-76 В 21639.11-76 В 2604.8-77 В 23055-78 В 23046-78 В 11930.11-79 В 11930.1-79 В 11930.10-79 В 24715-81 В 5639-82 В 25225-82 В 2604.11-85 В 2604.4-87 В 22536.5-87 В 22536.7-88 В 6130-71 В 23240-78 В 3242-79 В 11930.3-79 В 11930.5-79 В 11930.9-79 В 11930.2-79 В 11930.0-79 В 23904-79 В 11930.6-79 В 7565-81 В 7122-81 В 2604.3-83 В 2604.5-84 В 26389-84 В 2604.7-84 В 28830-90 В 21639.1-90 В 5640-68 В 5657-69 В 20485-75 В 21549-76 В 21547-76 В 2604.6-77 В 22838-77 В 2604.10-77 В 11930.4-79 В 11930.8-79 В 2604.9-83 В 26388-84 В 14782-86 В 2604.2-86 В 21639.12-87 В 22536.8-87 В 22536.0-87 В 22536.3-88 В 22536.12-88 В 22536.9-88 В 22536.14-88 В 22536.4-88 В 22974.14-90 В 23338-91 В 2604.13-82 В 2604.14-82 В 22536.1-88 В 28277-89 В 16773-2003 В 7512-82 В 6996-66 В 12635-67 В 12637-67 В 12636-67 В 24648-90

В 12345−2001 (ISO 671−82, ISO 4935−89) Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на сяра


В 12345−2001
(ISO 671−82, ISO 4935−89)

Група В39

INTERSTATE СТАНДАРТ

СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методи за определяне на сяра

Alloyed and high-alloyed steels. Methods of sulphur determination


МКС 77.080.20
ОКСТУ 0709

Дата на въвеждане 2002−03−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕНА от Руската Федерация, Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 145 «Методи за контрол продукти"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 19 от 24 май 2001 г.)

За приемането гласува:

   
Име на държавата
Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Азербайджан
Азгосстандарт
Република Армения
Армгосстандарт
Република Беларус
Госстандарт На Република Беларус
Република Казахстан
Госстандарт На Република Казахстан
Кыргызская Република
Кыргызстандарт
Република Молдова
Молдовастандарт
Руска Федерация
Госстандарт Русия
Република Таджикистан
Таджикстандарт
Туркменистан
Главгосслужба «Туркменстандартлары"
Република Узбекистан
Узгосстандарт
Украйна
Госстандарт Украйна

3 Приложение, А на настоящия стандарт отговаря на международния стандарт ISO 671−82* «Стомана и чугун. Определяне на масовата акция на сяра титриметрическим метод, след изгарянето на навески проба» в част от областта на разпространение и вземане на проби.
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите, като посетите. — Забележка на производителя на базата данни.

Приложение Б на настоящия стандарт отговаря на международния стандарт ISO 4935−89 «Стомана и чугун. Определяне на масовата акция на сяра метод инфрачервена абсорбционной спектроскопия след изгарянето на навески проби в индукционна пещ» в част от областта на разпространение и вземане на проби

4 Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 28 август 2001 г. N 356-член на магистралата стандарт В 12345−2001 пуснати в действие като държава стандарт на Руската Федерация от 1 март 2002 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 12345–88

6 ПРЕИЗДАВАНЕ. Ноември 2006 г.

1 Област на приложение


Този стандарт определя титриметрические методи за определяне на сяра: йодид-йодатный и тетраборатный (при масово дела на сяра от 0,002% до 0,50%) и методи за определяне на сяра, въз основа на прилагането на автоматични анализатори: кулонометрический и инфракрасно-абсорбционный (при масово дела на сяра от 0,001% до 0,50%) в легирани и высоколегированных сталях.

Допуска се определяне на сяра титриметрическим метод по международния стандарт ISO 671−82, посочени в приложение А, и метод с инфрачервена спектроскопия по международния стандарт ISO 4935−89, посочени в приложение Vb

2 позоваване


В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 177−88 водороден Прекис. Технически условия

В 546−2001 Катоды медни. Технически условия

В 859−2001 Мед. Марка

В 2603−79 Ацетон. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 4145−74 Калий сернокислый. Технически условия

В 4199−76 Натрий тетраборнокислый 10-воден. Технически условия

В 4202−75 Калий йодноватокислый. Технически условия

В 4232−74 Калий йодистый. Технически условия

В 4234−77 Калиев натриев хлорид. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 5583−78 (ISO 2046−73) Кислород газообразный технически и медицински. Технически условия

В 9147−80 Прибори и оборудване лабораторни порцеланови. Технически условия

В 10163−76 Нишесте, разтворимо. Технически условия

В 13610−79 Желязо карбонильное радиотехническое. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 16539−79 Мед (II) оксид. Технически условия

В 20490−75 Калий марганцовокислый. Технически условия

В 24363−80 Калиев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 28473−90 Чугун, стомана, железни сплави, хром, манган метални. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания


Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.

4 Титриметрический йодид-йодатный метод за определяне на сяра

4.1 Същност на метода

Методът се основава на изгаряне на навески стомана произходът на кислород при температура от 1300−1400 °С в присъствието на плавня с последващо усвояването на серен диоксид, вода и титрованием образувани сернистой киселина титрованным разтвор на смес йодноватокислого калий и метил калий в присъствието на индикатор нишесте.

4.2 Апаратура

Инсталация за титриметрического йодид-йодатного метод за определяне на сяра (фигура 1) се състои от бутилката с кислород или кислородопровода 1, снабженного редукционным вентилем и манометром за пускане и регулиране на тока на кислород; склянки Тищенко 2, съдържаща разтвор на калиев перманганат 40 г/дмГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыв разтвор на калиев хидроксид или натриев 400 г/дмГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы; сушильной колона 3, изпълнен в долната част на натронной вар или натронным азбест (аскаритом), а в горната част — хлорнокислым магнезий, за почистване на кислород сух начин; ротаметра или газов брояч 4; двухходового кран 5; огнеупорни муллитокремнеземистой тръба 6 вътрешен диаметър 18−22 мм и дължина 650−800 мм, на края на която трябва да действа от пещта не по-малко от 200 mm от всяка страна. Тръба покрита с метални затваряне или добре подогнанными гумени тапи с дупки, в които се поставят стъклени тръби за свързване на съединителните тръби. За предотвратяване на обгорания гумени капачки ги вътрешната повърхност на капак асбестовыми подложки, носенето на краищата стъклени тръби. За премахване на примеси от сяра от огнеупорни тръба, я преди работа запалва при работна температура по цялата дължина в тръбна пещ 7, за осигуряване на температурата на загряване до 1400 °C; термодвойка с регулатор на 8 за регулиране на температурата на пещта; порцелан неостъклени лодки 9 И 9147, предназначена за изгаряне на навески и выдерживающей температура до 1400 °C. Преди работа малка лодка запалва при работна температура в tox кислород и се съхранява в эксикаторе в 25336. Шлиф капачки эксикатора не трябва да се поемат смазывающими вещества; трансформатор 10 за регулиране на работното напрежение печка; стъклена тръба, 11 разширение или хлоркальциевой тръба, запълнена със стъклена или обикновена вата за почистване на смес от газове, излизащи от пещта, от механични примеси, образувани при изгарянето на навески и уносимых от фурната ток кислород; кран 12; микробюретки 13 или бюретки с капацитет от 25 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, съдържащи титрованный хоросан йодид-калиев йодат; поглотительного съда 14; контролен съда сравнение на 15.

Фигура 1 Инсталация за определяне на масовата акция на сяра йодид-йодатным метод

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы

Фигура 1 Инсталация за определяне на масовата акция на сяра йодид-йодатным метод



Поглотительный съд се състои от две стъклени съдове (фигура 2), съединените две стъклени пръчици за хранене. В съда 1 тече процес на усвояване и титриране на серен диоксид, в съда 2 е разтвор за сравнение за контрол на оцветяване на разтвора по време на титриране. В съд на 1 впаяна Г-образна стъклена тръба с диаметър 7 мм, оканчивающаяся барботером с поплавъка, чрез който в поглотительный съд идват газообразни продукти на горенето, образувани в резултат от изгарянето на навески. В долната част на съда има кран за източване на разтвора.

Фигура 2 Устройството поглотительного съд

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы


Фигура 2 Устройството поглотительного съд

Допуска се прилагането на поглотительной клетка на друга форма без съд сравнение.

На куката, с помощта на които лодки се вкарва в тръбата за изгаряне и извличат от него, произведени от устойчиви на топлина мека тел с квадратно или кръгло сечение със страна на квадрата или диаметър от 3 до 5 мм и с дължина от 500 до 600 мм.

4.3 Реагенти и разтвори

Кислород с чистота не по-малко от 99,0% И 5583.

Блокирането на § 3118 или В 14261.

Калиев хидроксид концентрирани в 24363 или натриев хидроксид концентрирани в 4328.

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор на 40 г/дмГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыв разтвор на калиев хидроксид 400 г/дмГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы: 40 грама на калиев перманганат се разтварят при нагряване в 700−800 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серывода. След охлаждане на разтвора добавят се 400 грама калиев хидроксид и се разрежда с вода до 1000 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы. Разтвор трябва да бъде прясно приготвен.

Магнезий хлорнокислый безводен (ангидрон).

Калий йодноватокислый в 4202.

Калий йодистый в 4232.

Калиев йодид-йодат, титрованный решение: 0,111 г йодноватокислого калий, 15 грама метилов калий и 0,4 грама хидратират на азотен калий се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыи се разтваря в 100 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серывода. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се съхранява в склянке от тъмно стъкло.

1 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыразтвор съответства на 0,00005 г сяра. За определяне на сяра в материали, съдържащи по-малко 0,020% сяра, титрованный разтвор се разрежда в пропорции 1:1, 1:4, 1:6.

Нишестето се разтваря в 10163.

Хоросан за масова концентрация 0,5 г/дмГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы: 0,5 g разтворимо нишесте удряха в порцеланов хаван с 50 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серывода и суспензия се налива на тънка струя в 950 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серывряща вода. За картофено разтвор приливают 15 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серысолна киселина, охлажда се и приливают на малки порции при непрекъснато бъркане на хоросан йодид-йодат до получаване на бледо-синьо оцветяване на разтвора.

Плавни: мед метална И 546 или ГОСТ 859; въглероден окис, азотен мед И 16539, оси. ч; желязо карбонильное радиотехническое в 13610.

Допуска използване в качеството на плавня пятиокиси ванадий.

4.4 Подготовка за анализ

За привеждане на инсталацията (фигура 1), в работно състояние краищата на огнеупорни муллитокремнеземистой тръба покрита метална затвор или с гумени тапи с вставленными в тях стъклени или метални некорродирующими тръби. След това единият край на тръбата се свързват с помощта на гумен маркуч с баллоном, съдържащи кислород, или кислородопроводом чрез поглотительные склянки за почистване на кислород, а вторият — с поглотительным съд. Връзките трябва да бъдат, по възможност, кратко. След това в двата съда приливают по 50−80 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыразтвор на нишесте бледо-синьо оцветяване. Пропускат ток кислород със скорост 2 дмГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы/мин Ако крахмальный разтвор в поглотительном съд, след 3−4 мин обесцветится (което показва разпределението от порцеланова тръба газове, намаляването на хоросан йодноватистого калий), а след това, докато работите на ток на кислород, към поглотительному разтвор приливают от бюретки хоросан йодноватокислого калий, докато интензивността на оцветяване на разтвора в поглотительном и контролен съдове няма да бъде еднаква.

Парцел система между тръбата изгаряне и поглотительным съд трябва да бъде суха.

За проверка на инсталацията на стягане затворете крана 12 и се сервира в системата на кислород. Инсталиране на герметична, ако в склянке 2 след известно време спира появата на мехурчета газ. В противен случай инсталацията трябва да се анализира, стъклени части и съединителната тръба проверка, кранове убивам, намажете с вазелин и отново проверка за херметичност на инсталацията.

Преди започване на работа, както и след смяна на тръби горят две-три произволни навески стомана.

4.5 Провеждане на анализ на

4.5.1 В зависимост от масова акция на сяра в тестова проба се вземат навеску в количества, посочени в таблица 1.


Таблица 1

           
Народното, %
Маса навески, г
От 0,002 до 0,050 вкл.
1,0
Св. 0,0500 « 0,100 «
0,5
« 0,100 « 0,400 «
0,2

4.5.2 Навеску са се превърнали се поставя в прокаленную порцеланова малка лодка и се добавят равномерен слой 1 г мед или азотен мед при анализа на легирани стомани. При анализа на высоколегированных стомани се добавят 1,5 грама на смес плавней, състояща се от желязо и мед или желязо и въглероден мед, и в двата случая в съотношение 1:2.

Затворени кранове 5 и 12. Малка лодка с навеской на проби и плавнем се поставя в най-предварително загрята част от тръбата, която бързо се затвори метален затвор или с гумена запушалка, след това внимателно отвори кран 5 и сервира на кислород във фурна със скорост 2 дмГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы/мин Анализируемую пробват могат да издържат под налягане в продължение на 20 с, се отварят внимателно кран 12 и се сервира газ в поглотительный съд.

В процеса на горене навески трябва да води наблюдение на промяната на оцветяването на разтвора в поглотительном съд, в който се случва усвояването на окиси на сярата. По време на изгаряне на навески оцветяване на разтвора в поглотительном съд трябва да бъде през цялото време близо до оцветяването на разтвора в контролен съд. За този разтвор в поглотительном съд (по отношение на намаляване на интензивността на оцветяване) се добавя от бюретки няколко капки разтвор на йодноватокислого калий.

Титрование смятат за завършено, когато интензивността на оцветяване на разтворите в двете съдове ще бъде една и съща. Продължителност на измерване (изгаряне навески метал) — 3 минути

4.5.3 За проверка на пълнотата на горене навески кислород продължават да служат в продължение на 30 с. Ако интензивността на оцветяване на разтвора не се намалява определянето смятат завършено. След изгарянето на тестова проба малка лодка се от фурната на една кука, поглотительный разтворът се излива от буркана и се измива съд с вода.

4.5.4 За внасяне на съответните корекции в резултат на анализа се извършва контролен опит.

4.6 Обработка на резултатите

4.6.1 Масова акция на сяра ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, (1)

където ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыи обема на йодноватокислого калий, изразходван за титрование на анализирания разтвор на пробата, смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы;

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы — обемът на разтвора йодноватокислого калий, изразходван за титрование разтвор в контролен опит, смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы;

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы — за масова концентрация на разтвора йодноватокислого на калия, г/смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы., изм.

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы — тегло на навески на анализирания проба, г.

4.6.2 Масовата концентрация на разтвора йодноватокислого калий, монтирани по стандартен образец на стомана, близък по химичен състав и медии дял на сяра до тестова стомана, в съответствие с 4.5.

4.6.3 Масовата концентрация на разтвора йодноватокислого на калия ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, г/смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серысяра, изчисляват по формулата

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, (2)


къде ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы — народното в стандартна проба, %;

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы — тегло на навески на стандартния модел, г;

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы — обемът на разтвора йодноватокислого калий, изразходван за титрование разтвор на стандартния модел, смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы;

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы — обемът на разтвора йодноватокислого калий, изразходван за титрование разтвор в контролен опит, смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы.

4.6.4 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на сяра, посочени в таблица 2.


Таблица 2

                   
Народното, %

Погреш-
ност susman-
tata анализ ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, %

+ / Отклонение, %
 

две паралелни определения ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы

три паралелни определения ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы

две средни резултати от анализи, направени в различни условия ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы

анализ на резултатите на стандартен образец и аттестованного стойности ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы

От 0,001 до 0,002 вкл.
0,0008
0,0008
0,0010
0,0010
0,0005
Св. 0,002 « 0,005 «
0,0012
0,0012
0,0015
0,0015
0,0008
« 0,005 « 0,010 «
0,0016
0,0017
0,0020
0,0020
0,0010
« 0,010 « 0,020 «
0,0024
0,0025
0,0030
0,0030
0,0016
« 0,020 « 0,050 «
0,004
0,004
0,005
0,005
0,003
« 0,050 « 0,100 «
0,006
0,007
0,008
0,008
0,004
« 0,100 « 0,200 «
0,010
0,010
0,012
0,012
0,006
« 0,200 « 0,500 «
0,016
0,017
0,020
0,020
0,010

5 Тетраборатный метод за определяне на сяра

5.1 Същността на метода

Методът се основава на изгаряне на навески стомана произходът на кислород при 1300−1400 °С в присъствието на плавня с последващо усвояване серен газ окисляющим разтвор, състоящ се от калиев сулфат и водороден прекис. Която се образува сярна киселина оттитровывают разтвор тетрабората на натрий в присъствието на смес показатели метилового червен и син метилен.

5.2 Апаратура

Инсталация за определяне на сяра тетраборатным метод (фигура 3) се състои от бутилката с кислород или кислородопровода 1, снабженного редукционным вентилем и манометром за пускане и регулиране на тока на кислород; склянки Тищенко 2, съдържаща разтвор на калиев перманганат 40 г/дмГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыв разтвор на натриев хидроксид 400 г/дмГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы; сушильной колона 3, изпълнен в долната част на натронной вар или натронным азбест (аскаритом), а в горната част — хлорнокислым магнезий, за почистване на кислород сух начин; ротаметра 4за измерване на потока на кислород; трехходового кран 5 за стартиране на кислород в поглотительный съд чрез печка или заобикаляйки печка; огнеупорни муллитокремнеземистой тръба 6 вътрешен диаметър 18−20 мм и дължина 650−800 мм, предназначена за изгаряне на навески. Краищата на тръбата трябва да действа от пещта не по-малко от 200 mm от всяка страна. Тръба покрита с метални затваряне или добре подогнанными гумени тапи с дупки, в които се поставят стъклени тръби за свързване на съединителните тръби. За предотвратяване на обгорания гумени капачки ги вътрешната повърхност на капак асбестовыми подложки, носенето на краищата стъклени тръби. За премахване на примеси от сяра от огнеупорни тръба, я преди работа запалва при работна температура по цялата дължина в тръбна пещ 7, за осигуряване на температурата на загряване до 1400 °C; термодвойка с регулатор на 8 за регулиране на температурата на пещта порцелан лодки 9 И 9147, предназначена за изгаряне на навески и выдерживающей температура до 1400 °C. Преди работа лодка запалва произходът на кислород при работна температура. За съхранение на прокаленных лодочек използват эксикатор в 25336, шлиф капачки, които не трябва да бъдат покрити смазывающими вещества; трансформатор 10 за регулиране на напрежението печка; стъклена тръба, 11, напълнена стъклена вата, за почистване на смес от газове от окиси, образувани при изгарянето; кран 12 за раздробяване на пещ от поглотительного на съда; микробюретки 13; поглотительного съда 14; съд за сравнение 15; барботажной тръба 16; гумена тръба 17 за подаване на кислород чрез барботажную тръба в поглотительный съд, като се заобикаля печка.

Фигура 3 — Инсталация за определяне на масовата акция на сяра тетраборатным метод

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы

Фигура 3 — Инсталация за определяне на масовата акция на сяра тетраборатным метод

Връзката между отделните части на инсталацията трябва да бъдат къси.

На куката, с помощта на които лодки се вкарва в тръбата за изгаряне и извличат от него, произведени от устойчиви на топлина мека тел с квадратно или кръгло сечение със страна на квадрата или диаметър от 3 до 5 мм, с дължина от 500 до 600 мм.

5.3 Реагенти и разтвори

Кислород с чистота не по-малко от 99,0% И 5583.

Магнезий хлорнокислый безводен (ангидрон).

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор на 40 г/дмГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыв разтвор на натриев хидроксид 400 г/дмГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы: 40 грама на калиев перманганат се разтварят при нагряване в 700−800 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серывода. След охлаждане на разтвора добавят се 400 грама натриев хидроксид и се разрежда с вода до 1000 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы. Разтвор трябва да бъде прясно приготвен.

Калций, натриев хлорид безводен И 4234.

Калий сернокислый в 4145.

Водороден пероксид в 177, хоросан 300 г/дмГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы.

Поглотительный разтвор: 5 g калиев сулфат се разтваря в 300 см,ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыпредварително преварена и охладена вода, добавя се 100 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыразтвор на водороден прекис и да доведе до 2500 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серывода, предварително преварена и охладена.

Метил червено (CГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыHГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыOГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыNГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыNa).

Комплект за изпитване на метиленово синьо (CГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыHГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыNГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыSCl·3HГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыO), разтвор 1 г/дмГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы.

Сместа показатели: 0,1 грама метилового червено се разтварят при разбъркване и нагряване до 300 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыетилов алкохол и се смесва с 50 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыразтвор на метилен синьо.

Натрий 10-воден тетраборнокислый (NaГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыBГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыOГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы·10HГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыO) И 4199, титрованный решение: 1,1894 г тетрабората натрий се разтваря в предварително преварена вода в триизмерна колба с капацитет 2000 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы. Същата тази вода колба, долива до марката и разтворът се разбърква.

1 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыразтвор съответства на 0,00005 г сяра.

За определяне на сяра в материали, съдържащи по-малко 0,020% сяра, титрованный разтворът се разрежда в съотношение 1:1.

Плавни: желязо карбонильное радиотехническое в 13610, мед метална И 546 или ГОСТ 859, оксид, мед И 16539.

5.4 Подготовка за анализ

За привеждане на инсталацията (фигура 3) в работно състояние краищата на огнеупорни муллитокремнеземистой тръба покрита метална затвор или с гумени тапи с вставленными в тях стъклени или метални некорродирующими тръби. Единият край на тръбата се свързват с помощта на гумен маркуч с баллоном, съдържащи кислород, чрез поглотительные склянки за почистване на кислород, а вторият — с поглотительным съд.

Фурната се загрява до 1300−1400 °C. Отварят бутилка с кислород и е преминал през пещта в поглотительный съд със скорост 1,2 дмГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы/мин по ротаметру.

След това в поглотительный съд 14 налива 50 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыпоглотительного разтвор и 5−6 капки от сместа показатели. Разтвор на която е неутрализирана с няколко капки титрованного разтвор тетрабората на натрий до получаване на постоянна светло зелено оцветяване на разтвора.

По време на неутрализиране на поглотительного разтвор на кислород е преминал през пещта в поглотительный съд.

За проверка на инсталация за течове, преди да започне анализ горят две-три навески на стандартния модел са станали в присъствието на плавня по 5.5.

За внасяне на съответните корекции в резултат на анализ на проби трябва да се проведе контролен опит чрез изгаряне на две навесок плавня.

5.5 Провеждане на анализ на

В зависимост от масова акция на сяра начисляват навеску в количества, посочени в таблица 1.

Навеску са се превърнали се поставя в прокаленную порцеланова малка лодка и се покрива равномерно 1 г мед или азотен мед при анализа на легирани стомани. При анализа на высоколегированных стомани се използват 1,5 грама на смес плавней, състояща се от желязо и мед или желязо и въглероден мед, и в двата случая в съотношение 1:2.

Затворете крана 12 (фигура 3), свързващ печка с поглотительным съд 14. Кран 5се превърне в положение, при което кислородът постъпва в поглотительный съд чрез тръба 17, заобикаляйки печка.

Отварят порцеланова тръба и се поставя малка лодка с навеской метал и плавнем в най-предварително загрята част от порцеланова тръба, която капак метален затвор или с гумена запушалка и се нагрява навеску метал при 1300−1400 °С в продължение на 1 мин, без достъп на кислород. По време на загряване на пробата газ трябва да се пречисти в поглотительном съд, за да се предотврати засасывания разтвор в барботажную тръба. Обърна кран 5 в положение, при което кислородът постъпва в пещ, а след това бързо се отвори кран 12 и изгарят навеску метал произходът на кислород в продължение на 3 мин.

Която се образува при него серен диоксид се абсорбира от поглотительным разтвор с образуването на сярна киселина, в резултат на което е настъпила промяната оцветяване на разтвора от светло-зелена в малиновую. От бюретки приливают няколко капки разтвор на тетрабората на натрий до получаване на постоянна светло-зелено на цвят. Титрование се счита за завършено, когато интензивността на оцветяване на разтвора не ще се промени в рамките на 1 мин.

Спират подаването на кислород в пещта. За това затворете крана 12 и бързо обърна кран 5 в положение, при което кислородът постъпва в поглотительный съд, без да минава през пещ, и извличат малка лодка от тръбата.

Парцел система между тръбата изгаряне и поглотительным съд трябва да бъде суха; за надеждност преди започване на работа се измива с етилов спирт и етер.

Недопустимо е засасывание поглотительного разтвор в барботажную тръба 16.

Ако в процеса на изгаряне на навески на метал или в момент на смяна на кранове все пак се наблюдава засасывание поглотительного разтвор в барботажную тръба, а след това трябва да се източи разтвор от поглотительного на съда и подсушете го чрез продължителен трафик на горещия поток на кислород, който преминава през печката, или да се замени поглотительный съд от друг съд със суха барботажной тръбата.

За предотвратяване на засасывания поглотительного разтвор в барботажную тръба, вместо на подаване на кислород в поглотительный съд чрез трипътен кран 5 и гумена тръба 17допуска трипътен кран напусне и доставката на кислород да се извършва с различна скорост две самостоятелни източници. През горния отвеждане на барботажной тръба непрекъснато подават кислород със скорост 0,3 дмГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы/мин, при това с кран 12 трябва да бъдат затворени, а в период на изгаряне на навески метал кран 12 отворите и кислород пропуснете чрез печка и долно отвеждане на барботажной тръба със скорост 1,2 дмГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы/мин, при това трябва да се изключат одноминутную скоростта на затвора в процеса на изгаряне на навески метал. След изгарянето на навески метал в продължение на 3 мин и оттитровывания поглотительного разтвор кран 12 закрие, отваряне на капачката и разтоварване на малка лодка от тръбата; кислород в поглотительную клетка продължи да се подават през горната отвеждане на барботажной тръба със скорост 0,3 дмГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы/мин

5.6 Обработка на резултатите

5.6.1 Масова акция на сяра ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, (3)


където ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы — за масова концентрация на разтвора тетрабората натрий, г/смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы., изм.

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы — обемът на разтвора тетрабората натрий, изразходван за титрование проби, смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы;

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы — обемът на разтвора тетрабората натрий, изразходван за титрование в контролен опит, смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы;

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы — тегло на навески, г.

Масова концентрация на разтвора тетрабората натрий, монтирани по стандартен образец на стомана, близък по химичен състав и медии дял на сяра до тестова стомана, в съответствие с 5.5.

5.6.2, правейки Масовата концентрация на разтвора тетрабората натрий ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, г/смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серысяра, изчисляват по формулата

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, (4)


къде ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы — народното в стандартна проба, %;

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы — тегло на стандартната проба, г;

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы — обемът на разтвора тетрабората натрий, изразходван за титрование разтвор на стандартния модел, смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы;

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы — обемът на разтвора тетрабората натрий, изразходван за титрование в контролен опит, смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы.

5.7 Стандарти и точността на стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на сяра, посочени в таблица 2.

6 Кулонометрический метод за определяне на сяра

6.1 Същността на метода

Методът се основава на изгаряне на навески стомана произходът на кислород в присъствието на плавня при температура от 1300−1400 °С, която формирана на серен диоксид поглотительным разтвор с определена начална стойност на рН~3.3 и следващо измерение на инсталация за кулонометрического титриране на количеството електричество, необходимо за възстановяване на първоначалните стойности на рН, което е масова, пропорционално на дела на сяра в навеске тестова проба.

6.2 Апаратура

Кулонометрическая инсталация от всякакъв тип, включително в комплект с коректора маса, осигуряващи достоверността на резултатите от анализ, предусмотренную настоящия стандарт.

Лодка порцеланови И 9147, предварително прокаленные произходът на кислород при работна температура. При определяне на масовата акция на сяра по-малко от 0,005% лодка запалва непосредствено преди провеждането на анализ.

Тръбна пещ съпротива, която температурата на загряване до 1400 °C. Допуска прилагането индукционных печки.

Везни лабораторни или автоматично (коректор маса). При използване на автоматични везни грешка при измерване на маса навески не трябва да надвишава ±0,001 г.

6.3 Реагенти и разтвори

Кислород с чистота не по-малко от 99,0% И 5583.

Поглотительный и допълнителни решения в съответствие с инструкциите, приложени към инструмента, и тип на използваната кулонометрической инсталация.

Плавень: пятиокись ванадий. Допуска използване в качеството на плавня карбонильного радио техническия желязо И 13610, а също така на волфрам при използване на индукционных печки.

Излъчен сернокислый (медицински).

Допуска прилагането на други летливи органични разтворители: ацетон в 2603, на хлороформ.

6.4 Подготовка за анализ

Преди провеждане на анализ на инсталацията водят в работно състояние в съответствие с инструкциите, приложени към инструмента.

Преди започване на работа, както и след смяна на тръби за насищане на системата горят две-три произволни навески стомана с маса на дялове на сяра 0,10% — 0,20%.

Класификация на уреда се извършва по стандартните образци на въглеродни стомани.

6.5 Провеждане на анализ на

В малка лодка се поставя навеску стомана с тегло 0,25−0,50 г в зависимост от масова акция на сяра в проба. Покриват навеску стомана, равномерно плавня.

В случай на необходимост навеску се препоръчва предварително да се мият с етер или друго летливо органичен разтворител и высушивать на въздуха.

Малка лодка с навеской метал и плавнем се поставя в най-предварително загрята част от порцеланова тръба, която бързо се затвори метален затвор, и кликнете на бутона «reset» и се изгарят навеску метал при температура от 1300−1400 °.

В процеса на изгаряне на навески метал в дигиталното табло се извършва непрекъснато отчитане на показанията. Анализ смятат завършено, ако цифрови индикатори на таблото не се променят в рамките на една минута или се променят в размер на празен сметка на уреда, а стрелката на индикатора на рН се установи в изходно положение.

Паралелно през всички етапи на анализ се извършва анализ на контролния опит. За това в прокаленную порцеланова малка лодка се поставя плавень — пятиокись ванадий тегло 0,2 или 0,4 грама (в зависимост от химичния състав тестова стомана) и се опепелява при работна температура в рамките на времето, прекарано на изгаряне на навески на анализирания материал стомана.

6.6 Обработка на резултатите

6.6.1 освен Масова акция на сяра ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, (5)


където ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серые е масата на навески, на която отградуирован уред, г;

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы — показанията на уреда, получени в резултат на изгарянето на навески на анализирания материал, %;

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы — средното аритметично значение на показанията на уреда, получени в резултат на изгарянето на плавня, при провеждане на контролния опит, %;

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы — тегло на тестова навески метал г.

При използване на коректор на маса формулата придобива вида

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы. (6)

6.6.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на сяра, посочени в таблица 2.

7 Инфракрасно-абсорбционный метод за определяне на сяра

7.1 Същност на метода

Методът се основава на изгаряне на навески стомана произходът на кислород при температура 1700 °C и определянето на размера на формирана на серен диоксид чрез измерване абсорбира него инфрачервена радиация.

7.2 Изпитване

Всеки вид автоматичен анализатор, основан на принципа на поглъщането на инфрачервена радиация, осигуряване на точността на резултатите от анализ, предусмотренную настоящия стандарт.

7.3 Реагенти

Кислород с чистота не по-малко от 99,0% И 5583.

Излъчен сернокислый (медицински).

Допуска прилагането на други летливи органични разтворители: ацетон в 2603, на хлороформ.

Плавень се прилагат в зависимост от вида на използваното анализатор.

7.4 Подготовка за анализ

Преди провеждане на анализ на инсталацията водят в работно състояние в съответствие с инструкциите, приложени към инструмента.

Класификация на уреда се извършва по стандартните образци на стомани тип на въглеродна.

7.5 Провеждане на анализ на

Анализ се извършва в съответствие с инструкциите, приложени към инструмента.

В случай на необходимост навеску се препоръчва предварително да се мият с етер или друго летливо органичен разтворител и высушивать на въздуха.

За внасяне на съответните корекции в резултат на анализ на проба се извършва контролен опит.

7.6 Обработка на резултатите

7.6.1 Масова акция на сяра ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, (7)


къде ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы — показанията на уреда, получени в резултат на изгарянето на навески на анализирания материал, %;

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы — показанията на уреда, получени в резултат на изгарянето на плавня, % (на контролния опит).

Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на сяра, посочени в таблица 2.

ПРИЛОЖЕНИЕ, А (задължително). Стомана и чугун. Определяне на масовата акция на сяра титриметрическим метод, след изгарянето на навески проба (ISO 671−82)

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(задължително)

А. 1 Област на приложение

Този стандарт определя титриметрический метод за определяне на масови акции на сяра в стомана и сив чугун след изгарянето на испытуемой проба произходът на кислород.

А. 2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 5583−78 (ISO 2046−73) Кислород газообразный технически и медицински. Технически условия

В 7565−81 (ISO 377−2-89), Чугун, стомана и сплави. Методи за вземане на проби за химичен състав

А. 3 Същност на метода

Методът се основава на изгаряне на навески проба произходът на кислород при температура от 1450 °C в присъствие, при необходимост, на метални плавня, която формира серен газ окисляющим разтвор, състоящ се от калиев сулфат и водороден прекис, и оттитровывании образувани сярна киселина със стандартен разтвор на тетраборнокислого натрий.

А. 4 Реагенти

При провеждане на анализ, ако няма други указания, се използват реактиви известна аналитична чистота, дестилирана вода или вода еквивалентна чистота.

Забележка — С цел проверка на съдържанието на сяра в реактивах прекарват контролен опит и, ако е необходимо, се правят съответните корекции в резултатите от този анализ.

A. 4.1 Кислород с чистота не по-малко от 99,0% И 5583 без примеси от сяра.

A. 4.2 Азбест натронный (аскарит), размер на частиците около 2 мм.

A. 4.3 Магнезий хлорнокислый Mg (ClOГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы)ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, размер на частиците около 2 мм.

A. 4.4 Чисто желязо с известно съдържание на сяра.

A. 4.5 Плавни: желязо, мед, калай с известно съдържание на сяра.

A. 4.6 Поглотительный разтвор: 5 g калиев сулфат се разтваря в 200 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыпреварена и охладена вода, добавя се 100 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серына водороден пероксид и да доведе до 2500 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыпреварена и охладена вода.

A. 4.7 Натрий тетраборнокислый, стандартен разтвор, подходящ 0,010% сяра за 1 г/смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серынавески: 2,3839 г тетраборнокислого натрий (NaГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыBГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыOГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы10HГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыO) weigh с точност до четвъртия десетичен знак и се разтваря в 2000 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыпреварена и охладена вода.

A. 4.8 Разтвор на смес показатели: 0,1 грама метилен синьо и 0,3 г метилового червено се разтварят в дестилирана вода и се разреждат с дестилирана вода до 500 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы.

Забележка — Съотношението между количествата навесок индикатори позволява да инсталирате в зависимост от чувствителността на очите анализи. Интензивността на оцветяване на индикатора могат да бъдат оценени с помощта на оптичен уред.

А. 5 Апаратура

Инсталацията за провеждане на анализ, е дадена на фигура A. 1. Отделни възли на инсталацията, свързани затегнати свързващи тръби.

Фигура А. 1 — Инсталация за определяне на масовата акция на сяра тетраборатным метод

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы


Фигура А. 1 — Инсталация за определяне на масовата акция на сяра тетраборатным метод

А. 5.1 Източник на кислород 1 (бутилка с кислород или кислородопровод), който е снабден с редукционным вентилем и манометром за пускане и регулиране на тока на кислород.

А. 5.2 Очистительная и осушительная колона 2, попълнен натронным азбест и хлорнокислым магнезий (А. е.4.3).

А. 5.3 Ротаметр 3 за измерване на потока на кислород от 0,2 до 3 дмГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы/мин

А. 5.4 Тръбна ел. котлони 9, осигуряваща вътре в тръбата постоянна температура от 1420 °.

А. 5.5 Огнеупорна тръба 6, предназначена за изгаряне на проби при 1450 °C, състоящ се от най-широката част на вътрешен диаметър 27 mm и с дължина 450 мм и тясна част на вътрешен диаметър 3 mm и дължина 250 мм

Бележки

1 Място стесняване на тръбата трябва да падне върху централната, най-горещата зона.

2 Свързване на тръбата 6 с газ изпускателния кран 10 е изложен на много гореща газообразни смеси, покидающей ел. котлони, и затова трябва да се охлади, особено, ако то е произведено от естествен или синтетичен каучук. Охлаждане трябва да бъдат такива, че температурата на вътрешната повърхност на връзката, намираща се в контакт с газообразни смес, не трябва да надвишава 40 °C.

А. 5.6 Кран за пускане на кислород 4.

А. 5.7 Устройство 5 за стартиране на кислород с прозорец, позволяващ визуално да наблюдават процеса на изгаряне (фигура А. 2).

Фигура A. 2 — Устройство за тръба изгаряне с водно охлаждане

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы


1 — цветно стъкло, инсталиран на епоксидна смола; 2 — оборудване запечатване каучукови уплътнители; 3 — водна камера; 4 — отвеждане на вода; 5 — тръба изгаряне; 6 — оборудване запечатване каучукови уплътнители; 7 — доставка на вода; 8 — подаване на кислород; 9 — торсидальная* уплътнение; 10 — храст с bossed

Фигура A. 2 — Устройство за тръба изгаряне с водно охлаждане

_______________
* Текст на документа отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

А. 5.8 Платина — платинородиевая термопара 7, висока край на която се намира от външната повърхност на тръбата в близост до лодки и огнеупорни капсули. Трябва да инсталирате и периодично да се проверява на зависимостта между температурата вътре в тръбата 6 и показанията на уреда.

А. 5.9 Лодка 8, изработени от огнеупорни материали, с широко плоско дъно с дължина от 80 до 100 мм, на височина 8−9 мм, ширина 15−16 mm, предназначена за изгаряне на навески и выдерживающая двухкратный нагряване до 1420 °C (фигура А. 3).

Фигура A. 3. Машина за изгаряне на навески

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы


1 — машина; 2 капсула

Фигура 3 А.

А. 5.10 Огнеупорна капсула 15 (фигура A. 1), която е изработена от материал, състоящ се от въглероден алуминий и 12,0%-15,0% азотен оксид, силициев диоксид, вътрешен диаметър 14 мм, диаметър 16 мм, дължина от 50 mm. Порьозност капсули осигурява постоянен равномерен поток на газ чрез цялата повърхност на навески при дадено потреблението на газ от 4 до 5 дмГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы/мин и налягане 250 мм воден стълб (фигура A. 3). Преди прилагането на малка лодка и капсула запалва в поток от чист кислород при 1420 °C в продължение на 10 мин и се съхранява в эксикаторе.

А. 5.11 Газова входния кран 10 вътрешен диаметър 2,5 mm, предназначени за това, за да не се допусне вдигане на абсорбиращ разтвор на барботажной тръбата, когато фурната се отварят, за да се вмъкнете в нея малка лодка с огнеупорни капсула, и по време на предварително загряване, когато в резултат на окисляване на метала във фурната се създава вакуум.

А. 5.12 Барботажная тръба 13 (фигура А. 1) с дупки, е дадена на фигура A. 4.

Фигура А. 4 — Барботажная тръба с дупки

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы


Фигура А. 4 — Барботажная тръба с дупки

А. 5.13 Поглотительный съд 14 с диаметър, не по-малко от 35 мм, височина 140 мм

А. 5.14 Бюретка 12 с капацитет 10 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, напълнени със стандартен разтвор на натрий (А. е.4.7).

А. 5.15 Газова тръба 11 трябва да е максимално кратко.

А. 6 Подбор и подготовка на проби

Подбор и подготовка на проби за анализ се извършва в съответствие с изискванията на ГОСТ 7565.

А. 7 Методика за провеждане на анализ на

Поради опасност от експлозия при извършване на анализ трябва да се изключат всички възможни контакти хлорнокислого магнезий с органични вещества.

А. 7.1 Подготовка за анализ

За да се гарантира стягане на инсталацията, пълнота на изгаряне навески и липсата на сяра в огнеупорни материали, трябва преди извършване на анализа се извърши предварително определяне на сяра в няколко навесках стомана или чугун с известна масова акция на сяра. Проверка за течове на апаратура може да се извършва, без да въвеждате малка лодка с капсула в тръбата за запалване.

Забележка — Резултатите, получени при тези определения, както и разликата между средната стойност и на известен масова акция на сяра в анализираните проби, не трябва да се различава от съответните стойности, присъщи на всички методи за определяне на сяра.

А. 7.2 Навеска

Маса навески тестова проба под формата на дребни парченца размер на няколко десети от милиметъра трябва да бъде:

1,0±0,001 g — при масово дела на сяра в проба от по-малко от 0,10%;

0,5±0,001 g — при масово дела на сяра в проба от 0,10%-0,20%;

при масово дела на сяра по-0,20% от стойността на навески тестова проба трябва да се изчисли по такъв начин, че да на народното по нея е не повече от 1000 микрограма. За запазване на еднакви условия за изгаряне на навеску проби трябва да се допълни до 1 г чист желязо (А. е.4.4).

А. 7.3 Провеждане на анализ на

А. 7.3.1 Изгаряне на нежаропрочных стомани и maria

Електрическа печка 9 се загрява така, че температурата вътре в тръбата е не по-малко от 1420 °C. Отварят крановете 4 и 10, пропускат кислород със скорост 1,2 дмГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы/мин през пещта в съд с поглотительным разтвор (А. е.4.6), при това нивото на разтвора трябва да е задължително да се изкачи на 80 mm над дупки барботажной тръба 13.

Добави в поглотительный хоросан 4−5 капки смес показатели (А. е.4.8) и го неутрализират стандартен разтвор на тетраборнокислого натрий (А. е.4.7) до получаване на постоянна светло зелено оцветяване на разтвора. Посочват нивото на стандартен разтвор на бюретке ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыв кубически сантиметри.

Затворете крановете 4 и 10от спирането на подаването на кислород. Отварят амортисьор на входа на устройството 5 и се поставя малка лодка с капсула и тестова почивка в широката, най-предварително загрята на част от тръбата на изгаряне 6. Амортисьор капак на входа на устройството 5, отвори входната кран 4 за поток на кислород със скорост 1,2 дмГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы/мин, а след това бързо се отвори кран за извеждане на газ 10.

Навеску пробата се опепелява в продължение на 3 мин в потока на кислород. Произвеждан при това на серен диоксид напълно преминава от една тръба за изгаряне в поглотительный съд, където се абсорбира поглотительным разтвор, който се титрува със в продължение на 4 мин. стандартен разтвор на тетраборнокислого натрий (А. е.4.7) до получаване на постоянна светло-зелено на цвят. Посочват нивото на стандартен разтвор на бюретке ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыв кубически сантиметри.

Краят на титруването може да зададете и потенциометрическим метод.

А. 7.3.2 Изгаряне на топло-устойчиви стомани и maria

Във връзка с това, че началната фаза на изгарянето на тези стомани и maria тромава, до навеске проби трябва да добавите определено количество плавня (А. е.4.5), но при това трябва да се има предвид, че размерите на лодки и капсули са за изгаряне на навески с тегло не повече от 1,2 г.

А. 8 Обработка на резултатите

А. 8.1 Масова акция на сяра ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, (Aa 1)


където 0,00010 — за масова концентрация на разтвора тетраборнокислого натрий, г/смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы., изм.

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы — обемът на разтвора тетраборнокислого натрий, изразходван за титрование, смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы;

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы — тегло на навески тестова проба, г.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (задължително). Стомана и чугун. Определяне на масовата акция на сяра метод инфрачервена абсорбционной спектроскопия след изгарянето на навески проби в индукционна пещ (ISO 4935−89)

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(задължително)

Vb 1 Област на приложение

Този стандарт определя инфракрасно-абсорбционный метод за определяне на масовата акция на сяра в стомана и сив чугун след изгарянето на проби в индукционна пещ.

Методът се използва при определяне на масовата акция на сяра в интервала от 0,002% — на 0,10%.

Vb 2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 5583−78 (ISO 2046−73) Кислород газообразный технически и медицински. Технически условия

В 7565−81 (ISO 377−2-89), Чугун, стомана и сплави. Метод за вземане на проби за химичен състав

В 29169−91 (ISO 648−77) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета с един етикет

В 29251−91 (ISO 385−1-84) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Бюретки. Част 1. Общи изисквания

Bi 3 Същност на метода

Методът се основава на изгаряне на навески проба висока честота на индукционна пещ в потока на кислород в присъствието на плавня и определяне на количества под формата на серен диоксид за прием в инфрачервената област.

Vb 4 Реагенти и материали

При провеждане на анализ, ако няма други указания, се използват реактиви известна аналитична чистота, дестилирана вода или вода еквивалентна чистота.

Vb 4.1 Кислород с чистота не по-малко от 99,5% на УПРАВИТЕЛНИЯ 5583.

За отстраняване на органични примеси, съдържащи се в кислород, преди филтър за пречистване на инсталират на телефона с катализатор (въглероден мед или платина), предварително загрята до температура над 450 °C.

Vb 4.2 метално Желязо с масова акция на сяра по-малко от 0,0005%.

Vb 4.3 Разтворител, подходящ за измиване на мазна или мръсна чипс, например ацетон.

Vb 4.4 Магнезий хлорнокислый Mg (ClOГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы)ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыразмер на частиците на 0,7−1,2 мм.

Vb 4.5 Плавень — волфрам с масова акция на сяра не повече от 0,0005%. Размер на частиците плавня зависи от вида на използвания на уреда.

Vb 4.6 Стандартни разтвори на сяра.

Теглят с точност до 0,1 mg посочени в таблицата Bi 1 брой калиев сулфат, предварително изсушени при 105−110 °С в продължение на 1 час до постоянна маса и хладилник в эксикаторе. Толерира навески в седем размерите на колби с капацитет от 100 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, се разтваря в дестилирана вода, довежда се до маркер (дестилирана вода) и се разбърква.


Таблица 1 Bi

     
Стандартен разтвор на сяра
Маса навески калиев сулфат, г

Масова концентрация на стандартен разтвор на сяра mg/смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы

1
0,2174
0,40
2
0,3804
0,70
3
0,5434
1,00
4
1,0869
2,00
5
1,9022
3,50
6
2,7172
5,00
7
4,3475
8,00

Vb 4.7 Аскарит (азбест, богато на натриев хидроксид) размер на частиците от 0,7 до 1,2 мм.

Bi 5 Апаратура

При провеждане на анализ, ако няма други указания, се прилагат само един обикновен лабораторен уред.

Цялата лабораторни стъклени съдове трябва да отговарят на УПРАВИТЕЛНИЯ 29251, В 29169 и В чл. 1770.

Характеристики на произвежданите промишлени изделия са изброени в приложение V.

Bi 5.1 Микропипетки на 50 и 100 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыс грешка на измерване не повече от 1 cmГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы.

Bi 5.2 Капсула оловен диаметър около 6 мм, височина 18 мм, обем 0,4 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, с тегло 0,3 г.

Bi 5.3 керамични Тигли, способни да издържат на топлина в индукционна пещ. Преди да използвате тигли запалва в электропечи във въздуха или реактивен кислород в продължение на два часа при температура 1100 °C и се съхранява в эксикаторе.

Забележка — При определяне на ниски съдържания на сяра се препоръчва да се запали тигли при температура 1350 °C в струя кислород.

Vb 6 Подбор и подготовка на проби

Подбор и подготовка на проби за анализ се извършва в съответствие с изискванията на ГОСТ 7565.

Vb 7 Методика за провеждане на анализ на

Техника на безопасност

Основната заплаха е свързана с възможността за получаване на изгаряния при предварителна прокаливании керамични тиглей и работа с расплавом. Трябва да се ползват със специални клещи за тиглей и контейнери за използвани тиглей. При използване на бутилки с кислород трябва да се спазват обичайните за случая предпазни мерки. След приключване на изгаряне на проби трябва да бъдат незабавно отстранени кислород от фурната, тъй като повишено съдържание на кислород в затворено пространство, може да доведе до воспламенению и експлозия.

Vb 7.1 Подготовка за анализ

За предварително почистване на кислород преминават през тръбата, попълнен аскаритом (азбест, пропитанным разтвор на натриев хидроксид), и тръба с хлорнокислым магнезий. За почистване на кислород от прах използват филтър от стекловаты или метална решетка от неръждаема стомана, които трябва да се почистват или замени, ако е необходимо. Горивната камера на пещ, стойка под тигли и филтри трябва да се почистват за отстраняване на осевших окиси.

Всяка единица оборудване след неговото включване трябва да се затопли в срока, определен в инструкциите на инструмента.

След почистване на горивната камера на пещ, подмяна или почистване на филтрите, както и след прекъсване на работата на уреда за стабилизиране на работата му трябва да се проведе изгарянето на няколко проби, чийто състав е подобен анализират.

Чрез инсталирането пропускат кислород и инсталират контролно-измервателни уреди на нула. Ако скалата на измервателния уред регистрира масова акция на сяра веднага в процент, трябва да настроите уреда за всяка област калибриране. За да направите това, изберете стандартна проба с маса дял на сяра, близка до максималната на калибровочном интервал. Анализ на проба се извършва, както е посочено в Vb 7.4, и определят аттестованное значение за масова дела на сяра на измервателната скала на уреда.

Забележка — Настройка на скалата се извършва преди калибриране на Vb 7.4, тя не замества и не коригира самата калибриране.

Vb 7.2 Проба за анализ

Анализируемую проба обезжиривают, измити в съответния разтворител, изсушени за отстраняване на следи от разтворител и се теглят с точност до 1 mg:

1 г — в масово дела на сяра по-малко от 0,04%;

0,5 грама — при масово дела на сяра по-0,04%.

Забележка — Маса навески може да зависи от вида на използваното анализатор.

Vb 7.3 Контролен опит

Преди провеждане на анализ трябва два пъти да проведе контролен опит.

Купа капсула (Bi 5.2) се поставя в керамичен съд (Bi 5.3) и леко стисна я до дъното тигел. Добавете чисто желязо (Bi 4.2) в количество, съответстващо на навеске тестова проба, и (1,5±0,1) г плавня (Bi 4.5). Поставен керамичен съд със съдържанието му на поставка под тигли, се повиши до положение изгаряне и покриване на горивната камера на пещ. В края на цикъла на изгаряне и измерване премахване на съд от камерата за горене и записват показанията на уреда.

Получените резултати в миллиграммах сяра превеждат с помощта на габарит графика и разчитат стойността на контролния опит, изваждане на масата на сяра в чист метал от попаденията стойности (забележка 1).

Средната стойност на контролния опит определят по две паралелни резултати (забележка 2).

Бележки

1, За определяне на съдържанието на сяра в чист метал се приготвя на две керамични тигел, всяка от които се поставя купа капсула, леко натискането му потъне тигел, добавете 0,500 грама чист желязо (Bi 4.2) в един керамичен съд и 1,000 г — в друг съд, покривайки всяка навеску плавнем (Bi 4.5) в количество (1,5±0,1 г;

извършват с тиглями операции, посочени в Б. 7.4;

получените резултати в миллиграммах сяра превеждат с помощта на габарит графика (Vb 7.5).

Маса на сяра (ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы) в 0,500 грама чист желязо (Bi 4.2) изчисляват вычитанием ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, съответната 0,500 грама чист желязо, от ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серысъответната 1,000 г чисто желязо. Тегло (ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы) на сяра в 1 грам чисто желязо, два пъти повече маса (ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыи) на сяра в 0,500 грама чист желязо

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы. (Bi 1)

2 Средната стойност на контролния опит не трябва да надвишава 0,005 mg сяра, а разликата между стойностите на две паралелни измервания на контролния опит не трябва да надвишава 0,003 мг на сяра. Ако тези стойности превишават посочените стойности, трябва да се установи и елиминира причината за замърсяването.

Vb 7.4 Определяне на

Купа капсула (Bi 5.2) се поставя в керамичен съд (Bi 5.3), леко стисна я до дъното, се поставя в нея навеску тестова проба (Vb 7.2) и покриват плавнем (Bi 4.5) в количество (1,5±0,1) г. на Съд със съдържанието се поставят на специална стойка за тиглей, водят уреда в режим на изгаряне и покриване на горивната камера. Според инструкцията за експлоатация на уреда включват печка. В края на изгаряне и измерване на съд отстранява и се записват резултатите от анализа.

Vb 7.5 Подготовка за изграждането на габарит графика

Vb 7.5.1 Проби с маса дял на сяра по-малко от 0,005%

Vb 7.5.1.1 Подготовка на калибровъчните разтвори

С помощта на микропипетки (Bi 5.1), се въвеждат 50 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серывода и на всеки от стандартните разтвори на сяра (таблица Bi 2) в купа четири капсули. След това разтвори бавно се изпарява при температура от 90 °C до пълно изсъхване, капсули се охлажда до стайна температура и се поставя в эксикатор.


Таблица Bi 2

     
Стандартен разтвор на сяра
Тегло на сяра mg
Народното в тестова проба, %
Водата
0
0,0000
1
20
0,0020
2
35
0,0035
3
50
0,0050

Vb 7.5.1.2 Измерване

Купа капсулата се поставя в керамичен съд (Bi 5.3), леко стисна я до дъното тигел, добавете 1,000 г чисто желязо (Bi 4.2) и покриват плавнем (Bi 4.5) в количество (1,5±0,1) г. Нататък действат, както е посочено в Vb 7.4.

Vb 7.5.1.3 Изграждане на габарит графика

От стойностите на измерванията, открити за всеки уредът за измерване на разтвора, я изваждат от общото стойности, получени за одита опит. Калибровочный график за изграждане на произведени по този начин истински стойности на показанията на скалата и съответните им стойности на сяра в миллиграммах във всеки калибровочном разтвор.

Vb 7.5.2 Проби с маса дял на сяра от 0,005% до 0,04%

Vb 7.5.2.1 Подготовка на разтвори калибриране серия

С помощта на микропипетки (Bi 5.1), се въвеждат 50 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серывода и на всеки от стандартните разтвори на сяра (таблица Bi 3) в пет оловни капсули (Bi 5.2). След това разтвори бавно се изпарява при температура от 90 °C до пълно изсъхване, капсули се охлажда до стайна температура и се поставя в эксикатор.


Таблица Bi 3

     
Стандартен разтвор на сяра
Тегло на сяра mg
Народното в тестова проба, %
Водата
0
0,0000
1
50
0,0050
2
100
0,0100
3
250
0,0250
4
400
0,0400

Vb 7.5.2.2 Измерване

Измерването се извършва по Vb 7.5.1.2

Vb 7.5.2.3 Изграждане на габарит графика — Vb 7.5.1.3.

Vb 7.5.3 Мостри на масова акция на сяра от 0,04% до 0,1%

Vb 7.5.3.1 Подготовка на калибровъчните разтвори

С помощта на микропипетки (Bi 5.1) се инжектира 100 смГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серывода и на всеки от стандартните разтвори на сяра (таблица Vb 4) в пет оловни капсули (Bi 5.2). След това разтвори бавно се изпарява при температура от 90 °C до пълно изсъхване, капсули се охлажда до стайна температура и се поставя в эксикатор.


Таблица Vb 4

     
Стандартен разтвор на сяра
Тегло на сяра mg
Народното в тестова проба, %
Водата
0
0,0000
1
100
0,0200
2
200
0,0400
3
350
0,0700
4
500
0,1000

Vb 7.5.3.2 Измерване

Купа капсулата се поставя в керамичен съд (Bi 5.3), леко стисна я до дъното тигел, добавете 0,500 грама чист желязо (Bi 4.2) и покриват плавнем (Bi 4.5) в количество (1,5±0,1) г. на Съд и съдържанието му трябва да се справят, както е посочено в Vb 7.4.

Vb 7.5.3.3 Изграждане на габарит графика — Vb 7.5.1.3

Vb 8 Обработка на резултатите

Vb 8.1 Изчисление на

Показания за анализираните проби, получени по скалата на уреда, превеждат с помощта на габарит графика (Vb 7.5.1) съответните стойности за масова акция на сяра (ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы) в миллиграммах.

Масовата акция на сяра ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, (Bi 2)


където ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серые е масата на сяра в тестова проба, mg;

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы — тегло на сяра в контролен опит, mg;

ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы — тегло на навески тестова проба, г.

Vb 8.2 Точност на метода

Точността на измерване при този метод се характеризира със следните метрологическими характеристики: повторяемост (ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы), внутрилабораторной воспроизводимостью (ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы) и межлабораторной воспроизводимостью (ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы).

Между масова акция на сяра и ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серыи ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, представени в таблицата Bi 5, има логаритмична зависимост.


Таблица 5 Bi

       
Народното, %

Повторяемост ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, %

Внутрилабораторная на възпроизводимостта ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, %

Межлабораторная на възпроизводимостта ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы, %

0,002
0,00021
0,00059
0,00025
0,005
0,00037
0,00111
0,00048
0,010
0,00057
0,00179
0,00077
0,020
0,00088
0,00289
0,00126
0,050
0,00156
0,00543
0,00239
0,100
0,00241
0,00878
0,00389

Bi 9 Протокол от изпитване

Протоколът от изпитването трябва да съдържа следната информация:

— цялата информация за лабораторията и дата на анализ;

— използван метод, позовавайки се на този стандарт;

— резултатите и формата, в която са изразени проби;

— някакви необичайни характеристики, отбелязани по време на извършване на анализ;

— всички операции, които не са описани в настоящия стандарт, или на всяка операция, които биха могли да повлияят на резултатите от анализа.

ПРИЛОЖЕНИЕ В (информационно). Технически характеристики на индукционных печки и инфрачервени анализатори, изготовляемых за определяне на сяра

ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справка)

V. 1 Източник на кислород (балон или кислородопровод) трябва да бъде снабден с редукционным вентилем за регулиране на налягане на кислород, предоставена в пещта. При това регулаторът на налягането трябва да бъде проектирана за 28 кг/мГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы.

V. 2 Устройство за почистване на кислород се състои от поглотительной тръба, пълна с азбест, пропитанным натриев хидроксид, за усвояване на въглероден двуокис, и осушительной тръба с хлорнокислым натрий.

V. 3 Измерване на газовия поток (реометр), изчислена на измерване в обхват 0−4 дмГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы/мин

V. 4 Высокочастотная индукционная печка

V. 4.1 Пещ за изгаряне се състои от индукционна намотка и високочестотен генератор. Камера на пещта представлява кремнеземистую тръба (външен диаметър 30−40 мм, вътрешен диаметър 26−36 мм, дължина на тръбата 200−220 мм), която е поставена вътре индукционна намотка. В двата края На тръбата са разположени метални пластини, подсилени с метални пръстени. В плочите има входно и изходно дупка за газ.

V. 4.2 Високочестотен генератор с мощност 1,5−2,5 кВт може да има различна честота в зависимост от конкретния производител.

Използва честота: 2−6 mhz, 15 mhz, 20 mhz. Енергия от генератора се подава на индукционную макара, на която се поставя кремнеземистая тръба, охлаждаемая въздух.

V. 4.3 Тигел по образец, флюсом и плавнем се поставя на поставка, разположен така, че ако си възход метал в тигела се оказа директно вътре индукционна намотка, която осигурява ефективна комуникация при подаване на енергия.

V. 4.4 Диаметър на индукционна макара, броят обороти, геометрични размери на камерата на фурната и мощност на генератора се определя на фирмата-производител.

V. 4.5 Температура на изгаряне зависи както от фактори, посочени в Б. 4.4, така и от свойствата на метала в тигела, формата и масата на анализирания проба.

V. 5 колектор на прах, предназначени за почистване на ток кислород, издигащ се от фурната, от прах и окиси.

V. 6 Инфрачервен анализатор

V. 6.1 За повечето устройства от този тип е характерно, че газообразни продукти на изгаряне се прехвърля в системата на анализатора непрекъснат поток на кислород. Поток на газ минава през клетката, където фотоклетка регистрира радиация, поглощенное диоксидом на сяра в инфрачервената област на спектъра, радиация се измерва и се добавя за зададен период от време. Сигнал се преобразува в процентното съдържание на сяра и се екскретира в скалата на уреда.

V. 6.2 В някои анализаторах продукти на изгаряне се събира в атмосфера на кислород при контролирано налягане в посочения размер, и тази смес се анализират за съдържание на серен диоксид.

V. 6.3 Анализатор обикновено се снабдява с електронни приспособления за настройка на скалата на уреда на нула, компенсация на празен опит, настройка на наклона на кривата на калибриране и корекция в случай на нелинеен характер. Освен това, анализатор е, като правило, възможност за въвеждане на маса навески на стандартния модел и тестова проба за автоматична корекция считываемого резултат. Уреди също могат да бъдат снабдени с автоматични везни за претегляне тиглей, навесок лица проби и предаване на стойността на техните маси в калкулатор.