В 12352-81

• gost-12352-81.pdf (471.84 KiB)
  ГОСТ 12352-81

В 12352−81 Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на никел (с Промяната N 1)

В 12352−81

Група В39

INTERSTATE СТАНДАРТ

СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методи за определяне на никел

Alloyed Steels and highalloyed.
Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1982−01−01

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 16.04.81 № 1997

В ЗАМЯНА ГОСТ 12352–66 в част разд. 2, 3

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол № 2−92 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

ПРЕИЗДАВАНЕ (март 1999 г.) с Изменението на N 1, одобрен през юли 1986 г. (ИУС процес 10−86)


Този стандарт определя методи за определяне на никел: фотометрический (при масово дял от 0,01 до 4.0%), гравиметрический (при масово дял от 0,5 до 45,0%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,1 до 15,0%) в легирани и высоколегированных сталях.

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 962−78.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 28473−90.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ

2.1. Определяне на никел (0,01−0,5%) в сталях с масова акция мед до 1%, кобалт до 1% и манган до 2%.

2.1.1. Същност на метода

Методът се основава на образованието боядисана в червен цвят, интегрирани връзки никел с диметилглиоксимом в амонячна среда в присъствието на бромид и бромноватокислого калий и измерване на светопоглощения разтвор при дължина на вълната от 530 нм.

2.1.2. Апаратура и реактиви

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или в 14261−77 и разредена 1:4.

Киселина азотна И 4461−77 или в 11125−84.

Киселина сярна в 4204−77 или в 14262−78 и разредена 1:5.

Смес от азотна и солна киселини в съотношение 1:3.

Киселина лимонена И 3652−69, разтвор от 100 г/дм.

Калий бромистый в 4160−74.

Калий бромноватокислый в 4457−74.

Разтвор на етилов и бромноватокислого калий: 39 g калиев бромид и 10 г бромноватокислого калий се разтваря във вода в триизмерна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

Амоняк вода И 3760−79 и се разреждат с 3:2.

Етилов алкохол в 18300−87.

Диметилглиоксим в 5828−77, решение от 10 г/дм: 10 г диметилглиоксима се разтваря в этиловом алкохол в триизмерна колба с капацитет 1 дм, долива до марката на етилов спирт и се разбърква преди употреба разтворът се филтрира.

Желязо карбонильное радиотехническое в 13610−79.

Никел метален в 849−97.

Никел сернокислый, стандартен разтвор: 0,1 грама на метален никел, разтворен в 15−20 смазотна киселина, приливают 30 смсярна киселина (1:5), се изпарява до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина и се охлажда. Сол се разтваря в 100−150 смвода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, охлажда се, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0001 г нике

ла.

2.1.3. Провеждане на анализ на

Навеску стомана 0,5 грама се поставя в чаша с капацитет 200−250 см, се разтварят при нагряване 30 смсярна киселина (1:5) и се окисляват азотна киселина, добавяне на капки. Ако стомана не се разтваря в сярна киселина (1:5), навеску се разтваря в 30 смсмес от киселини. След това приливают 30 смсярна киселина (1:5), разтвор се изпарява до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина. След охлаждане сол се разтваря в 100−120 смвода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се охлажда, долива до марката вода и се разбърква.

Част от разтвора се филтрира през сух филтър в колба с капацитет от 250 см, се изхвърля от първите две порции на филтрата. Две аликвотные част на разтвора на 25 смсе поставя в мерителни колби с капацитет от 100 сми при непрекъснато разбъркване последователно приливают във всяка мерителна колба 20 смразтвор на лимонена киселина, 5 смсолна киселина (1:4), 10 смразтвор на етилов и бромноватокислого калий и след 2−3 мин 25 смразтвор на амоняк (3:2). Разтвори се разбърква и веднага се охлажда до 20 °C.

В една от колби приливают 1 смразтвор на диметилглиоксима, в друга колба приливают 1 сметилов алкохол. Разтвори се долива до марката с вода и внимателно се разбърква. В продължение на 25 мин се измерва оптичната плътност оцветен разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната от 530 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимално лента в интервал от дължини на вълните 530−550 нм. Дебелината на поглъщане на светлината слой на клетката избират така, че да се получи оптимална абсорбцию светлина, оптималната стойност на оптичната плътност.

Като разтвор за сравняване използват аликвотную част от анализирания разтвор, съдържащ всички реагенти, освен диметилглиоксима.

Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

От стойности на оптичната плътност на всеки анализирания разтвор я изваждат от общото средната стойност на оптичната плътност на контролния опит.

Маса никел намират по градуировочному

график.

2.1.4. Мрежа градуировочного графика

За стомани с масова част от 0,01 до 0,05% никел в шест чаши капацитет 200−250 смсе поставя по 0,5 грама на карбонильного желязо или от 0,5 грама стомана, близка по състав до тестова, не съдържа никел, и приливают последователно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор на никел и след анализ се извършва, като е посочено в sp 2.1.3.

За стомани с масова част от 0,05 до 0,5% никел в пет чаши с капацитет 200−250 смсе поставя по 0,5 грама на карбонильного желязо или от 0,5 грама стомана, близка по състав до тестова, не съдържа никел, и приливают последователно 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 смстандартен разтвор на никел и след анализ се извършва, като е посочено в sp 2.1.3.

По установи, величинам оптична плътност и съответните им стойности на масите на никел изграждат градуировочный график.

2.1.2−2.1.4. Поносите, Изъм. № 1).

2.2. Определяне на никел (0,1−4,0%) в сталях с масова акция мед до 2%, кобалт до 1,5% и манган до 2%

2.2.1. Същност на метода

Методът се основава на образованието боядисана в червен цвят, интегрирани връзки никел с диметилглиоксимом в алкална среда, в присъствието на окислител надсернокислого ацетат и измерване на светопоглощения разтвор при дължина на вълната от 440 нм.

2.2.2. Апаратура и реактиви

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Калий-натрий виннокислый (4-воден) И 5845−79, разтвор от 200 г/дм.

Натриев хидрат на азотен И 4328−77, разтвор, 50 g/дм.

Амоний надсернокислый (персульфат ацетат) И 20478−75, разтвор от 100 г/дм.

Диметилглиоксим в 5828−77, решение от 10 г/дмв разтвор, 50 g/дмхидратират на азотен натрий: 10 г диметилглиоксима се разтваря в 500 смразтвор 50 г/дмхидратират на азотен натрий. Полученият разтвор се разрежда до 1 дмразтвор, 50 g/дмхидратират на азотен натрий; преди употреба разтворът се филтрира.

Останалите реагенти и разтвори — 2.1 sp

.2.

2.2.3. Провеждане на анализ на

Навеску маса 0,1 g се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, се разтварят при нагряване 30 смсярна киселина (1:5) и се окисляват азотна киселина, добавяне на капки. Ако стомана не се разтваря в сярна киселина (1:5), навеску се разтваря в 30 смсмес от киселини. Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 100 смпри масовата част на никела от 0,1 до 1,5% или в мерителна колба с капацитет 200 смпри масово дела на никел повече от 1,5% долива до марката с вода, разбърква се и се филтрира през сух филтър, изхвърля първите порции филтрат. Две аликвотные част на разтвор на 10 cmсе поставя в мерителни колби с капацитет от 100 см, добавете 20−30 смвода и 2−3 капки азотна киселина. На следващо място, при непрекъснато разбъркване, във всяка колба приливают 10 смразтвор на сегнетовой сол, 20 смразтвор на хидратират на азотен натрий и 10 смнадсернокислого ацетат. След 0,5−1 мин в една от колби приливают 10 смразтвор на диметилглиоксима, в друга колба приливают 10 смхидратират на азотен натрий и оставете за 2−3 мин.

Разтвори се охлажда, долива до марката вода и се разбърква. След 5 мин се измерва оптичната плътност оцветен разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната от 440 nm или на фотоэлекгроколориметре с светофильтром, с максимално лента в интервал от дължини на вълните 420−460 нм. Дебелината на поглъщане на светлината слой на клетката избират така, че да се получи оптимална абсорбцию светлина, оптималната стойност на оптичната плътност.

Като разтвор за сравняване използват съответната аликвотную част от анализирания разтвор, съдържащ всички реагенти, освен диметилглиоксима.

Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

От стойности на оптичната плътност на всеки анализирания разтвор я изваждат от общото средната стойност на оптичната плътност на контролния опит.

Маса никел намират по градуировочному г

рафику.

2.2.4. В шест чаши капацитет 200−250 смсе поставят в 0,1 g карбонильного чугун, желязо или стомана, близка по състав до тестова и не съдържа никел. Пет чаши приливают последователно 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 смстандартен разтвор на никел и след анализ се извършва, като е посочено в sp 2.2.3.

Като разтвор за сравняване използва разтвор на желязо или стомана в шестата чаша, в която се вкарва всички реактиви с изключение на стандартния разтвор на никел.

По намираща се на оптичната плътност и съответните им маси никел изграждат градуировочный график.

2.3. Обработка на резултатите

Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата

;

където е е масата на никел в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

2.2.2−2.3. Поносите, Изъм. № 1).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на осаждении никел спиртовым разтвор диметилглиоксима в слабоаммиачной среда, высушивании на получените утайки диметилглиоксимата никел при (120±5)°С и претегляне.

3.2. Реагенти

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или в 14261−77 и разредена 1:1, 1:4, 1:10, 1:1000.

Киселина азотна И 4461−77 или в 11125−84.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Киселина сярна в 4204−77 или в 14262−78 и разредена 1:1, 1:4.

Киселина, винена И 5817−77, разтвор от 500 г/дм.

Амоняк вода И 3760−79.

Амоний натриев хлорид в 3773−72, наситен разтвор.

Амоний надсернокислый в 20478−75, разтвор от 200 г/дм.

Амоний роданистый в 19522−74, разтвор, 50 g/дм.

Натриев хидрат на азотен И 4328−77, разтвор, 50 g/дм.

Диметилглиоксим в 5828−77, этанольный разтвор, 10 g/dm: 10 г диметилглиоксима се разтваря в этиловом алкохол в триизмерна колба с капацитет 1 дм, долива до марката на етилов спирт и се разбърква; преди употреба разтворът се филтрира.

10 смразтвор е достатъчна за отлагане 0,025 g никел.

Етилов алкохол в 18300−87 и разреден 1:3.

Тиоацетамид, разтвор 20 г/дм.

Калий пиросернокислый В 7172−76.

Индикатор универсален, хартия.

Поносите, Изъм. № 1

).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Маса навески стомана в зависимост от съдържанието на никел определят по таблица 2.

Таблица 2*

___________________
*Таблица. 1. (Изключени, Изъм. № 1).

3.3.2. Определяне на никел в сталях с масова акция до 0,50% мед и не съдържат кобалт и волфрам

Навеску са се превърнали се поставя в чаша с капацитет 400 сми се разтварят при нагряване на 25−30 смсолна киселина, се окисляват 5−7 смазотна киселина, добавяне на капки, разтвор се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 10 смсолна киселина (1:1), се изпари да изсъхнат и се оставя да престои не по-малко от 1 час при 130 °C.

3.3.2.1. След охлаждане към сухия момента заплащане добавя 10 смсолна киселина (1:1), загрята до разтваряне на солите, се добавят 100−150 смгореща вода, загрява се до кипене и веднага се филтрира през филтър «бялата лента». Филтър с утайката три пъти се измива с гореща солна киселина (1:10) и след това гореща солна киселина (1:1000) до пълното отстраняване на йони на желязото (контрол се извършва реакция с роданистым аммонием). Полученият основната филтратът се запазват за по-нататъшен ход на анализа.

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и изгарят. До осадку в тигела се добавят 2−5 смфтористоводородной киселина и 0,5 смсярна киселина (1:1), изпарява към до отстраняване на изпарения на сярна киселина, остатък сплавляют с 2−3 г пиросернокислого калий. Плав излужени топла вода в чаша, добавете 5 смсолна киселина (1:1) и разтворът се филтрира през филтър «бялата лента». Утайката се измива 2−3 пъти с топла вода. Филтър изхвърлят, филтратът присоединяют към основния фильтрату.

3.3.2.2. До объединенному фильтрату добавена 40 смразтвор на винена киселина и амоняк до рН 8−9 (тук и по-нататък контрол на рН са по универсално показателя). Разтворът се разрежда с вода до обема на 400 см, подкиселени с солна киселина (1:4) до рН 4−6, затопли до 50 °C, се добавят 25−30 смразтвор на диметилглиоксима и при непрекъснато разбъркване амоняк до рН 8−9. След уреждане на утайки проверяват пълнотата на утаяване на никел с добавянето на разтвор диметилглиоксима. Разтвор с утайката се оставя да престои не по-малко от 1 ч при 40−60°C. След това утайката се филтрира на филтър «бялата лента» и се измива с топла вода до пълното отстраняване на йони на желязото. Утайката върху филтъра се разтваря в гореща солна киселина (1:1), филтърът се измива с топла вода. Разтворът се разрежда с вода до обема на 400 сми се повтаря отлагане на никел, добавяйки, 5−15 смразтвор на винена киселина, 10−25 смразтвор на диметилглиоксима и амоняк до рН 8−9. Разтвор с утайката се оставя да престои в продължение на 1 час при 40−60°C. Утайката се филтрира през изсушен при 120±5) °С, до постоянно тегло и се претеглят стъклен филтърен тигел номер 3, се измива с топла вода и 3−4 пъти на етилов спирт (1:3).

Съд с утайката се изсушават в сушилен шкаф лри температура (120±5) °С до постоянна маса, охлажда в эксикаторе и теглят.

3.3.3. Определяне на никел в сталях, съдържащи кобалт, с масова акция мед до 0,50% и не съдържащи волфрам

Навеску са се превърнали се разтваря в 25−50 смсолна киселина и получаване на съвместния филтрата определянето се извършва sp 3.3.2.

3.3.3.1. До объединенному фильтрату се добавят 20−25 смнаситен разтвор на амониев хлорид, 20−40 смразтвор на винена киселина, амоняк до рН 9−10 и след това се добавят 5 смамоняк в излишък. В разтвор на приливают 20 смразтвор на надсернокислого ацетат, се вари в продължение на 10−12 мин, след като се охлади, се разрежда с вода до обема на 400 сми се добавя солна киселина (1.4) до рН 4−6.

Разтворът се нагрява до 50 °C, приливают 25−50 смразтвор на диметилглиоксима и при непрекъснато разбъркване разтвор на амоняк до рН 8−9. След прекратяване на загуба на утайка се добавят още 30−40 смразтвор на диметилглиоксима за образуването на разтворими соли глиоксимата кобалт. Разтвор с утайката се оставя да престои при 40−60 °С в продължение на 1 чаена Утайката се филтрира на филтър «бялата лента» и се измива с 5−6 пъти с топла вода до пълното отстраняване на йони на желязото. Утайката се разтваря на филтъра с разтвор от гореща солна киселина (1:1), филтър измиват 5−7 пъти с гореща вода, филтратът се събира в чаша, в която е проведено отлагане. В разтвор на приливают 10−20 смнаситен разтвор на амониев хлорид, 5 смвинена киселина, разтвор на амоняк до рН 9−10, се разрежда с вода до 350−400 сми приливают солна киселина (1:4) до рН 4−6. Разтворът се нагрява до 50 °C, приливают 25−30 смразтвор на диметилглиоксима и при непрекъснато разбъркване разтвор на амоняк до рН 8−9. След прекратяване на загуба на утайка се добавят 10−20 смразтвор на диметилглиоксима. Разтвор с утайката се оставя да престои при 40−60 °С в продължение на 1 чаена Утайката се филтрира през изсушен при 120±5) °С, до постоянно тегло и се претеглят стъклен филтърен тигел номер 3, се измива с топла вода и 3−4 пъти на етилов алкохол (1.3). Съд с утайката се изсушават в сушилен шкаф при (120±5) °С до постоянна маса, охлажда в эксикаторе и взвеш

ивают.

3.3.4. Определяне на никел в сталях, съдържащи волфрам, с масова акция мед до 0,50% и не съдържат кобалт

Навеску са се превърнали се поставя в чаша с капацитет 400 см, се разтварят при нагряване 30 смсолна киселина и се окисляват 5−7 смазотна киселина, добавяне на капки.

Разтвор с утайка, загрята до 50 °C, след 5 мин се разрежда с гореща вода до 200−300 см, вари и се филтрира през филтър «синя лента». Утайката се измиват 5−7 пъти гореща солна киселина (1:10). Филтрат (ядро) запазват.

Утайката вольфрамовой киселина върху филтъра се разтваря 50 смгорещ разтвор хидратират натрий и въглероден филтър се измиват 5−7 пъти с гореща вода. % На изпълнение

Филтър измиват 5−7 пъти гореща солна киселина (1:1), съюзяването измивания на вода към основното фильтрату. Филтър изхвърлете.

Полученият разтвор се изпарява сухо, баланс навлажнена със солна киселина, се изпари да изсъхнат и се оставя да престои не по-малко от 1 час при 130 °C, след анализ се извършва, като е посочено в sp 3.3.2.1.

3.3.5. Определяне на никел в сталях, с масова акция на мед над 0,50% и не съдържат кобалт и волфрам

Навеску са се превърнали се поставя в чаша с капацитет 400−500 сми се разтварят при нагряване 30 смсолна киселина, се окисляват 5−7 смазотна киселина, добавяне на капки. В разтвор на приливают 30 смсярна киселина (1:4) и се изпарява до изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда, се разрежда с вода до обема на 150−200 см, приливают 30−40 смразтвор на тиоацетамида и се вари до пълна коагулация на утайки. След 5−10 мин утайката се филтрира на филтър «бялата лента» и се измива с 7−8 пъти с гореща вода. До фильтрату приливают 5 смнадсернокислого ацетат, се вари до разлагане тиоацетамида и излишък на надсернокислого ацетат. Разтворът се филтрира през филтър «бялата лента» и след анализ се извършва, като е посочено в sp 3.3.2.2

.

3.3.6. Определяне на никел в сталях, съдържащи волфрам, мед и кобалт

Навеску са се превърнали се поставя в чаша с капацитет 400 сми се разтварят при нагряване 30 смсолна киселина, се окисляват 5−7 смазотна киселина, добавяне на капки. Разтвор с утайка, загрята до 50 °C, след 5 мин се разрежда с гореща вода до 200−300 см, вари и се филтрира през филтър «синя лента». Утайката се измиват 5−7 пъти гореща солна киселина (1:10). Филтратът се изпарява да изсъхнат. Остатъкът навлажнена със солна киселина, се изпари да изсъхнат и се оставя да престои не по-малко от 1 час при 130 °C. След като се охлади до сухия момента заплащане добавя 10 смсолна киселина (1:1) и до получаване на съвместния филтрата определянето се извършва sp 3.3.2. До объединенному фильтрату се добавят 30 смсярна киселина (1:4) и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина, след анализ се извършва sp 3.3.5 до разлагане тиоацетамида и излишък на надсернокислого ацетат. Разтворът се филтрира през филтър «бялата лента», се измиват с 4−6 пъти с гореща вода, добавете 20−30 смсолна киселина и завършват анализ на vp 3.3.3.1

.

3.4. Обработка на резултатите

Масовата акция на никел в процент изчисляват по формулата

където е е масата на утайката диметилглиоксимата никел в тестова проба, г;

 — тегло на утайката диметилглиоксимата никел в контролен опит, г;

 — тегло на навески стомана, г;

0,2032 — коефициент за преизчисляване с диметилглиоксимата никел никел.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на абсорбция резонансного радиация свободни атоми никел, формира в резултат на пръскане на анализирания разтвор в пламък въздух-ацетилен.

4.2. Апаратура и реактиви

Атомно-абсорбционный огнен спектрофотометър.

Лампа с кух катод за определяне на никел.

Балон с ацетиленом.

Компресор, осигуряващ подаване на сгъстен въздух или балон със сгъстен въздух.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или в 14261−77.

Киселина азотна И 4461−77 или в 11125−84.

Никел метален в 849−97.

Стандартни разтвори на никел.

Разтвор А. 0,5 г на метален никел, разтворен в 10 смсолна и 10 смазотна киселина. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, охлажда се, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0005 g никел.

Разтвор на Bi 20 смстандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква; се приготвя в деня на подаване на заявлението.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 g от никел.

Поносите, Изъм. № 1)

.

4.3. Подготовка на уреда

Подготовка на уреда се извършва в съответствие с приложената към него инструкция.

Конфигуриране на спектрофотометър на резонансната линия 232 нм или 341,5 нм в зависимост от съдържанието на никел в стомана (таблица. 3). След включване на системата за подаване на газове и запалване на горелката се впръсква вода в пламъците и да зададете нула на уреда.

4.4. Провеждане на анализ на

4.4.1. Маса навески стомана в зависимост от съдържанието на никел определят по таблица. 3.

Таблица 3

Навеску са се превърнали се поставя в чаша с капацитет 100−150 сми се разтварят при нагряване до 10 смсолна и 5−7 смазотна киселини. Разтвор се изпарява да изсъхнат. Сух остатък се разтваря в 3−5 смсолна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. Част от разтвора се филтрира през сух филтър «бялата лента» на гражданските колба от изхвърлянето на първите две части на филтрата.

При масовата част на никела в стомана над 1% аликвотную част от разтвора от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 3−5 смсолна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

Допуска друго разреждане на разтворите по такъв начин, че крайната концентрация на никел и се озова в интервал, съответстващ на прямолинейному сайта градуировочного графика.

Впръсква в пламък разтвор на контролния опит, а след това темите, разтвори в реда на увеличаване на концентрацията на никел до получаване на стабилни показания за всеки разтвор. Преди въвеждането в пламъците на всеки анализирания разтвор се впръсква вода за промиване на системата и за проверка на нулевата точка.

От средната стойност на абсорбцията на всеки един от субектите разтвори я изваждат от общото средната стойност на абсорбцията на контролния опит. Съдържание на никел намират по градуировочному график

.

4.4.2. Мрежа градуированного графика при масовата част на никела в стомана от 0,10 до 5.0%

В шест размерите на колби с капацитет 100 смприливают 3−5 смсолна киселина. В пет колби приливают последователно 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор Б никел. Шеста колба се използват за провеждане на контролен опит. Разтвори се долива до марката с вода, разбърква се и се измерва интензивността на абсорбция при дължина на вълната 232 нм. Разтвори се впръсква в пламък в реда на увеличаване на концентрацията на никел, като се започне с контролния опит. Преди въвеждането в пламъците на всеки анализирания разтвор се впръсква вода.

От средната стойност на абсорбцията на всеки анализирания разтвор я изваждат от общото средната стойност на абсорбцията на контролния опит. По намерени стойностите на абсорбция на разтворите и съответните масите никел изграждат градуировочный график.

4.4.3. Мрежа градуировочного графика при масовата част на никела в стомана от 5,0 15,0%

В шест размерите на колби с капацитет 100 смприливают 3−5 смсолна киселина. В пет колби последователно приливают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 смстандартен разтвор, А на никел. Шеста колба се използват за провеждане на контролен опит. Разтвори се долива до марката с вода, разбърква се и се измерва интензивността на абсорбция при дължина на вълната 341,5 нм. Разтвори се впръсква в пламък в реда на увеличаване на концентрацията на никел, като се започне с контролния опит. Преди въвеждането в пламъците на всеки анализирания разтвор се впръсква вода.

От средната стойност на абсорбцията на всеки анализирания разтвор я изваждат от общото средната стойност на абсорбцията на контролния опит. По намерени стойностите на абсорбция на разтворите и съответните масите никел изграждат градуировочный график.

4.4.2, 4.4.3. Поносите, Изъм. № 1).

4.5. Обработка на резултатите

4.5.1. Масовата акция на никел в процент изчисляват по формулата

където е е масата на никел в разбор разтвор, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески стомана, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

Поносите, Изъм. № 1).

4.5.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност = 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица. 4.

Таблица 4