С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 12357-84

ГОСТ Р ISO 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ISO 16962-2012 ГОСТ Р ISO 10153-2011 ГОСТ Р ISO 10280-2010 ГОСТ Р ISO 4940-2010 ГОСТ Р ISO 4943-2010 ГОСТ Р ISO 14284-2009 ГОСТ Р ISO 9686-2009 ГОСТ Р ISO 13899-2-2009 В 18895-97 В 12361-2002 В 12359-99 В 12358-2002 В 12351-2003 В 12345-2001 В 12344-88 В 12350-78 В 12354-81 В 12346-78 В 12353-78 В 12348-78 В 12363-79 В 12360-82 В 17051-82 В 12349-83 В 12357-84 В 12365-84 В 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 В 29117-91 В 12347-77 В 12355-78 В 12362-79 В 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 В 12356-81 ГОСТ Р ISO 13898-1-2006 ГОСТ Р ISO 13898-3-2007 ГОСТ Р ISO 13898-4-2007 ГОСТ Р ISO 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 В 1429.14-2004 В 24903-81 В 22662-77 В 6012-2011 В 25283-93 В 18318-94 В 29006-91 В 16412.4-91 В 16412.7-91 В 25280-90 В 2171-90 В 23401-90 В 30642-99 В 25698-98 В 30550-98 В 18898-89 В 26849-86 В 26876-86 В 26239.5-84 В 26239.7-84 В 26239.3-84 В 25599.4-83 В 12226-80 В 23402-78 В 1429.9-77 В 1429.3-77 В 1429.5-77 В 19014.3-73 В 19014.1-73 В 17235-71 В 16412.5-91 В 29012-91 В 26528-98 В 18897-98 В 26529-85 В 26614-85 В 26239.2-84 В 26239.0-84 В 26239.8-84 В 25947-83 В 25599.3-83 В 22864-83 В 25599.1-83 В 25849-83 В 25281-82 В 22397-77 В 1429.11-77 В 1429.1-77 В 1429.13-77 В 1429.7-77 В 1429.0-77 В 20018-74 В 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 В 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 В 33731-2016 В 3845-2017 ГОСТ Р ISO 17640-2016 В 33368-2015 В 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 В 3845-75 В 11706-78 В 12501-67 В 8695-75 В 17410-78 В 19040-81 В 27450-87 В 28800-90 В 3728-78 В 30432-96 В 8694-75 ГОСТ Р ISO 10543-99 ГОСТ Р ISO 10124-99 ГОСТ Р ISO 10332-99 В 10692-80 ГОСТ Р ISO 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ISO 16918-1-2013 ГОСТ Р ISO 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ISO 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ISO 17642-2-2012 ГОСТ Р ISO 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 В 26877-2008 ГОСТ Р ISO 17641-1-2011 ГОСТ Р ISO 9016-2011 ГОСТ Р ISO 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ISO 5178-2010 ГОСТ Р ISO 15792-2-2010 ГОСТ Р ISO 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ISO 4967-2009 ГОСТ 6032-89 В 6032-2003 В 7566-94 В 27809-95 В 22974.9-96 В 22974.8-96 В 22974.7-96 В 22974.6-96 В 22974.5-96 В 22974.4-96 В 22974.3-96 В 22974.2-96 В 22974.1-96 В 22974.13-96 В 22974.12-96 В 22974.11-96 В 22974.10-96 В 22974.0-96 В 21639.9-93 В 21639.8-93 В 21639.7-93 В 21639.6-93 В 21639.5-93 В 21639.4-93 В 21639.3-93 В 21639.2-93 В 21639.0-93 В 12502-67 В 11878-66 В 1763-68 В 13585-68 В 16971-71 В 21639.10-76 В 2604.1-77 В 11930.7-79 В 23870-79 В 11930.12-79 В 24167-80 В 25536-82 В 22536.2-87 В 22536.11-87 В 22536.6-88 В 22536.10-88 В 17745-90 В 26877-91 В 8233-56 В 1778-70 В 10243-75 В 20487-75 В 12503-75 В 21548-76 В 21639.11-76 В 2604.8-77 В 23055-78 В 23046-78 В 11930.11-79 В 11930.1-79 В 11930.10-79 В 24715-81 В 5639-82 В 25225-82 В 2604.11-85 В 2604.4-87 В 22536.5-87 В 22536.7-88 В 6130-71 В 23240-78 В 3242-79 В 11930.3-79 В 11930.5-79 В 11930.9-79 В 11930.2-79 В 11930.0-79 В 23904-79 В 11930.6-79 В 7565-81 В 7122-81 В 2604.3-83 В 2604.5-84 В 26389-84 В 2604.7-84 В 28830-90 В 21639.1-90 В 5640-68 В 5657-69 В 20485-75 В 21549-76 В 21547-76 В 2604.6-77 В 22838-77 В 2604.10-77 В 11930.4-79 В 11930.8-79 В 2604.9-83 В 26388-84 В 14782-86 В 2604.2-86 В 21639.12-87 В 22536.8-87 В 22536.0-87 В 22536.3-88 В 22536.12-88 В 22536.9-88 В 22536.14-88 В 22536.4-88 В 22974.14-90 В 23338-91 В 2604.13-82 В 2604.14-82 В 22536.1-88 В 28277-89 В 16773-2003 В 7512-82 В 6996-66 В 12635-67 В 12637-67 В 12636-67 В 24648-90

В 12357−84 Стомана, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на алуминий


В 12357−84

Група В39

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СТОМАНА, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методи за определяне на алуминий

Alloyed Steels and highalloyed.
Methods for the determination of aluminium


ОКСТУ 0809

Срокът на действие с 01.01.85
до 01.01.90*
______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка «КОДЕКС».


РАЗРАБОТЕН от Министерството на черната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Н.Н.Лякишев, В. Т. Абабков, С. М. Новокщенова, М. В. Tzuff, Н.А.Desislava, Т. Е. Рыбина, Д. С. Осъзнаването, Н. Д. Заюкова, Н.Н.Алексеева

РЕГИСТРИРАН на Министерството на черната металургия на СССР

Член На Адвокатска В. Г. Антипин

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 януари 1984 г. N 233

В ЗАМЯНА ГОСТ 12357–66 освен общите насоки


Този стандарт определя методи за определяне на алуминий:

фотометрический с управление на 8-оксихинолином и купферроном при масово дела на алуминий от 0,01 до 0,20%;

фотометрический с кабинета гидроокисью на натрий в масово дела на алуминий от 0,01 до 0,20%;

атомно-абсорбционный с электротермическим отопление при масово дела на алуминий от 0,01 до 0,20%;

титриметрический при масово дела на алуминий от 0,20 до 7,0%;

атомно-абсорбционный с атомизацией в пламъците при масово дела на алуминий от 0,20 до 7,0%;

гравиметрический при масово дела на алуминий от 0,20 до 7,0%.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 20560−81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА УПРАВЛЕНИЕ НА 8-ОКСИХИНОЛИНОМ И КУПФЕРРОНОМ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на оцветяват сложни съединения на алуминий с хромазуролом S при рН (5,7±0,1) и с алюминоном при рН (4,9±0,2).

Хром отблъскват под формата на калиев хлорид хромила. Алуминий се отделят от никел, кобалт, волфрам, манган и други елементи на соосаждением го оксихинолината фенолфталеином в амонячна среда в присъствието на wipeout вещества. Ванадий, титан, ниобий и цирконий се отстранява чрез екстракция ги купферронатов хлороформ.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

на рН-метър.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261−77 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 11125−78.

Киселина, хлор, селскостопанска ч.

Киселина сярна в 14262−78 и разредена 1:1.

Киселина, оксалова киселина, на операционната система. чаена, наситен разтвор.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия.

Амоняк вода, оси. чаена

Унитиол фармакопейный, разтвор с масова концентрация 200 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия; се приготвя преди употреба.

Киселина, оцетна И 18270−72 и разредена 17:3; разтвор с моларна концентрация на 2 бенки/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия: 118 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияоцетна киселина се поставя в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияи се долива с вода до марката.

8-оксихинолин в 5847−76, разтвор с масова концентрация 40 g/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияв оцетна киселина (17:3); се приготвя преди употреба.

Етилов алкохол в 5962−67 или В 18300−72.

Фенолфталеин в 5850−72, хоросан в этиловом алкохол, с масова концентрация 20 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия.

Промывная течността: до 1 дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявода се добавят 2−3 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на 8-оксихинолина, 2−3 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на фенолфталеина и след това приливают амоняк до оцветяване на разтвора в пурпурен цвят.

Киселина фтористоводородная, оси. чаена

Калий пиросернокислый в 7172−76. Калий марганцовокислый в 20490−75, разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия.

N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная сол (купферрон) в 5857−79, разтвор с масова концентрация на 60 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия; се приготвя преди употреба.

Хлороформ в 20015−74.

Киселина аскорбинова И 4815−76, разтвор с масова концентрация на 20 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия; се приготвя преди употреба.

Хромазурол S, разтвор с масова концентрация 1 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия; разтворът е годен за употреба в продължение на една седмица.

Натрий уксуснокислый 3-воден, оси. чаена, разтвор с масова концентрация на 272 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия.

Буферен разтвор с рН 5,8: в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясе поставя 41 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на оцетна киселина с моларна концентрация на 2 бенки/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияи се долива до марката с разтвор на уксуснокислого натрий. рН на буферния разтвор контрол на рН-метра.

Буферен разтвор с рН 4,9: в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясе поставя 208 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на оцетна киселина с моларна концентрация на 2 бенки/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияи се долива до марката с разтвор на уксуснокислого натрий. рН на буферния разтвор контрол на рН-метра.

Алюминон в 9859−74, разтвор с масова концентрация 1 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия; подготвя за един ден до употреба; е годен за употреба в продължение на две седмици.

Желязо карбонильное марка PS И 13610−79 с масово дял на не повече от 0,001% алуминий.

Алуминий марка А999, А995, А97 или А95 в 11069−74.

Стандартни разтвори на алуминий.

Разтвор с масова концентрация на алуминий 0,001 грама/смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия: 1,0 г алуминий, се разтваря в 100 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясолна киселина (1:1), добавено на азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна. Разтворът се вари, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор Б с масова концентрация на алуминий 0,0001 г/смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия: 10 см.ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиястандартен разтвор, А се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, приливают 5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясолна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор с масова концентрация на алуминий 0,00002 г/смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия: 20 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиястандартен разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, приливают 5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясолна киселина, долива вода

та до марката и се разбърква.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску тегло 0,2 грама се поставя в кварцов чаша с капацитет 250−300 см.ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияи се разтварят при нагряване в 15−20 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясолна киселина. За провеждане на контролния опит на замърсяването на реактиви алуминий навеску карбонильного желязо прекарват през всички етапи на анализ. Добавете 2−3 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияазотна киселина и продължават да се загрява до пълно разтваряне на навески. Допуска разтваряне в 30 — 40 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясмес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1. Към разтвор се добавят 30 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияперхлорна киселина. Чаша покрити часови стъкло и се загрява до появата на тежки изпарения на перхлорна киселина и окисляване на хром. Приоткрывая стъкло, се добавят по няколко капки солна киселина и се дестилира хром под формата на червено-кафяви изпарения хлорид хромила. Изпарение до изпарения на перхлорна киселина и отгонку хром се повтаря многократно до спиране на отделянето на изпарения, калиев хлорид хромила. Разтвор се изпарява изсъхнат, до сухия момента заплащане се добавят 3 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияна солна киселина и се разтваря сол. Приливают 20 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на оксалова киселина, на 20 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на трилона Б и 100−130 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявода. В разтвор на приливают амоняк преди появата на утайки гидроокисей или до рН (8,5±0,2) (контрол на рН-метра) и с още 10 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияамоняк. Добавен на 15 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на унитиола, 4 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на 8-оксихинолина, 2 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на фенолфталеина. Утайката веднага се филтрира в два филтъра «бялата лента» и се измива с 8−10 пъти промывной течност. Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, изсушени, озоляют и запалва при 800−900°С в продължение на 30 мин. До момента заплащане се добавят 5−7 капки сярна киселина (1:1) и 1−5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияфтористоводородной киселина и се дестилира силиций при нагряване. Остатъкът се изсушават на котлона и се запалва при 700−800°С в продължение на 2−3 минути. Добавя се 1 g калиев пиросернокислого и сплавляют ще заглуши в пещ при 700−800°C. Плав се разтваря във вода. Разтворът се изсипва в кварцов чаша, добавете 5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияна сярна киселина (1 :1), 1−2 капки разтвор на калиев марганцовокислого и се разрежда с вода до 50−60 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия. Чаша с разтвор се охлажда до температура (5−10)°C. Разтвор се изсипва в экстракционную фуния, добавете към него 10 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияохлаждане до (5−10)°С разтвор купферрона, след 5 мин се добавят 20 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияхлороформ и се разбърква в продължение на 1 минута. След разделяне на фазите органичен слой (долу) изхвърлете. Экстракцию с 20 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияхлороформ извършват още 1−2 пъти, търсейки промяна на цвета на органичен слой. При втория и третия екстракция фаза се разбърква до 30 с.

Водната фаза се изсипва в кварцов чаша, изпарява към до обема на 3−5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, приливают 1−2 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияна сярна киселина и 3−5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияазотна киселина. Чаша покрити часови стъкло и разрушават при нагряване на органични остатъци. При поява на гъстите изпарения на сярна киселина капки внимателно приливают азотен киселина. Операцията се повтаря до пълното разграждане на органични остатъци. Разтвор се изпарява към преди появата на изпарения на сярна киселина, измийте стените на чаша 1−2 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявода и се изпарява към разтвор до обем 0,5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, охлажда се и приливают 20−30 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявода, изсипва се в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, долива с вода до марката и се разбърква.

За изпълнение на фотометрической реакция алуминий с хромазуролом S аликвотную порция от 5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияпри масово дела на алуминий не повече от 0,05% и 2 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияв масово дела на алуминий над 0,05% се поставят в чаша с капацитет от 50−100 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, приливают 2 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на аскорбинова киселина, 5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на хромазурола S, 5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиябуферния разтвор (рН 5,8) и се добавя амоняк до рН (5,7±0,1) (контрол на рН-метра). Допуска добавяне на амоняк до рН (5,7±0,1) преди добавянето на буферния разтвор. Разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, долива до марката вода и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 545 нм сравнително разтвор сравнение. За приготвяне на разтвор за сравнение в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиядобавете 5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияхромазурола S, 5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиябуферния разтвор (рН 5,8), долива с вода до марката и се разбърква.

За изпълнение на фотометрической реакция с алюминоном аликвотную порция 10 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияпри масово дела на алуминий за по-малко от 0,05% и 2 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияв масово дела на алуминий над 0,05% се поставят в чаша с капацитет от 50−100 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, добавете 2 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на аскорбинова киселина, амоняк до рН 3−4 (контрол на рН-метра), 2 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на алюминона, 5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиябуферния разтвор (рН 4,9) и се добавя амоняк до рН (4,9±0,2) (контрол на рН-метра). Допуска добавяне на амоняк до рН (4,9±0,2) преди добавянето на буферния разтвор. Разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, долива с вода до марката и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 536 нм сравнително разтвор сравнение. За приготвяне на разтвор за сравнение в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиядобавете 2 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на алюминона, 5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиябуферния разтвор, долива с вода до марката и се разбърква.

Маса алюми

ния намират по градуировочному график.

2.3.2. Мрежа градуировочных диаграми

В 10 кварцови чаши с капацитет 250−300 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясе поставя навески карбонильного желязо с тегло 0,2 г. Приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиястандартен разтвор В 2,5 и 4,0 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиястандартен разтвор на Bi До навескам приливают по 15−20 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясолна киселина и се разтварят при нагряване. Добавете 2−3 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияазотна киселина и нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1.

По установи, величинам оптичната плътност на разтворите и съответните им маси алуминий изграждат градуировочный график. При това на ос вид нанасят стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масова дял от алуминий (ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия


къде ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия — тегло на алуминий в аликвотной част на анализирания разтвор, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия — тегло на навески проба, съответстваща на аликвотной част на анализирания разтвор, г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от три успоредни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

Таблица 1

   
Фракцията на масата алуминий, %
Абсолютно забранени несъответствия, %
От 0,01 до 0,02 вкл.
0,007
Св. 0,02 «0,05 «
0,01
«0,05» 0,10 « 0,02
«0,10» 0,20 « 0,03
«0,20» 0,50 « 0,05
«0,50» 1,0 « 0,10
«1,0» на 2.0 « 0,15
«На 2.0» 5,0 « 0,2
«5,0» 7,0 «
0,3

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА УПРАВЛЕНИЕ НА ГИДРООКИСЬЮ НАТРИЙ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образование и интегрирани връзки алуминий с хромазуролом S и поливиниловым алкохол при рН (6,2±0,4).

Желязо, хром, титан и други елементи се отделят гидроокисью натрий. При масово дела на хром от повече от 10% от него предварително се дестилира под формата на калиев хлорид хромила. Никел, кобалт и манган отделят отлагането на алуминий уротропином. Влияние на ванадий вземат предвид въвеждането му в решения за изграждане на градуировочных диаграми.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

на рН-метър.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261−77 и разредена 1:1 и 1:20.

Киселина азотна И 11125−78 и разредена 1:1.

Киселина, хлор, селскостопанска ч.

Киселина сярна в 14262−78 и разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная, оси. чаена

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.

Амоний натриев хлорид, оси. чаена

Уротропин фармакопейный, разтвори с масова концентрация 250 и 5 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия; се съхранява в пластмасов съд.

Цинк натриев хлорид в 4529−78, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия: 100 г цинков хлорид, разтворен във вода, съдържаща 10 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясолна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, долива с вода до марката и се разбърква.

Борна киселина в 9656−75.

Натриев хидроксид концентрирани, оси. чаена, разтвори с масова концентрация от 200 и 50 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия; се съхранява в пластмасов съд.

Киселина аскорбинова И 4815−76 с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия; се приготвя преди употреба.

Урея в 6691−77, разтвор с масова концентрация на 15 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия; се приготвя преди употреба. Етилов алкохол в 5962−67 или 18300−72.

Хромазурол S, разтвор с масова концентрация 1 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия: 1 г хромазурола се поставя в чаша, навлажнено с вода и се разтваря в 6 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, съдържаща 500 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияетилов алкохол и 200 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявода, добавете 50 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на карбамид и се долива с вода до марката; е годен за употреба в продължение на две седмици.

Алкохол поливиниловой в 10779−78, разтвор с масова концентрация 40 g/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия.

Амоний уксуснокислый квалификация на операционната система. чаена, разтвор с масова концентрация на 548 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия.

Натрий уксуснокислый 3-водна ос. чаена, разтвор с масова концентрация на 218 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия; се съхранява в пластмасов съд.

Буферен разтвор с рН (7,1±0,1): 500 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на амониев уксуснокислого обединяват с 500 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на натриев уксуснокислого и се разбърква; се съхранява в пластмасов съд.

Желязо карбонильное марка PS И 13610−79, с масова акция на не повече от 0,001% алуминий.

Натрий сернистокислый в 195−77.

Ванадий пятиокись, оси. чаена

Разтвор на ванадий с масова концентрация от 0,001 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия: 1,7851 г пятиокиси ванадий, поставени в чаша, приливают 50 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияна сярна киселина, загрява, докато се разтопи навески, внимателно се добавят 5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияазотна киселина, се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда, се добавят 200−250 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявода, разбърква се филтрира през филтър със средна плътност в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, филтърът се измива с топла вода, за събиране на промывную течност в същата колба. В разтвор на приливают 100 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясярна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.

Алуминий марка А999, А995, А97 или А95 в 11069−74.

Стандартни разтвори на алуминий.

Разтвор с масова концентрация на алуминий 0,001 грама/смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия: 1,0 г алуминий се поставя в чаша с капацитет 250−300 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, приливают 50 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на солна киселина (1:1), 3−4 капки азотна киселина и се разтварят при нагряване. Добави 100−150 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиягореща вода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, добавете 30 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясолна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор Б с масова концентрация на алуминий 0,00005 г/смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия: 5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиястандартни разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, приливают 5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясолна киселина, долива вода

ох до марката и се разбърква.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску с тегло 0,5 г в масово дела на алуминий за по-малко от 0,05%, или 0,25 g при масово дела на алуминий над 0,05% се поставят в кварцов чаша с капацитет 200−300 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияи се разтварят при нагряване на 20−25 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясолна киселина.

За провеждане на контролния опит на замърсяването на реактиви министър на навеске карбонильного желязо е добавен разтвор на ванадий в брой, около съответния съдържанието му в тестова проба, се извършва смес през всички етапи на анализ.

Добавете 3−5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияазотна киселина и продължават да се загрява до пълно разтваряне на навески. Допуска разтваряне в 30−40 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясмес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1.

При масова дял на хром разбор материала над 10% разтвор се добавят 50 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияна перхлорна киселина. Чаша покрити часови стъкло и се загрява до появата на тежки изпарения на перхлорна киселина и окисляване на хром. Приоткрывая стъкло, се добавят по няколко капки солна киселина и се дестилира хром под формата на червено-кафяви изпарения хлорид хромила. Изпарение до изпарения на перхлорна киселина и отгонку хром се повтаря многократно до спиране на отделянето на изпарения, калиев хлорид хромила.

Разтвор се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия добавя 10 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Обработка на сухия остатък на солна киселина се повтаря. След охлаждане се добавят 10 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясолна киселина и се нагрява, докато се разтвори на соли. Към разтвор се добавят 30−40 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиягореща вода и се филтрира неразтворимо остатъкът е по-малък филтър, съдържащи хартия маса. Утайката върху филтъра се измива с 2 — 3 пъти с гореща солна киселина (1:20) и 2−3 пъти с гореща вода. Измивания вода присоединяют към основния фильтрату. Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, се изсушава и озоляют при 600 °C. Утайката в тигела навлажнена с 2−3 капки сярна киселина (1:1), 1−5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияфтористоводородной киселина и се изпарява до отстраняване на изпарения на сярна киселина. Към момента заплащане на сухия добавя се 1 g безводен емисии на натрий и сплавляют при 1000 °C в продължение на 10 минути. Плав се разтваря в 10−20 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиягореща вода и присоединяют към основния фильтрату.

При масово дела на никел и кобалт в размер на над 15%, манган над 2% се извършва операция офисите им отлагането на алуминий уротропином. За този разтвор се изпарява до обем 150 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, охлажда се и се добавят амоняк до рН 2,5−3,0 (контрол на рН-метра или универсална индикаторна хартия), добавят се 2 g калиев хлорид, амониев и 20−25 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на уротропина (250 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия). Съдържанието на чаша се загрява до 90 °C избягване на възпаление, а след това да престои върху топла печка в продължение на 15 — 20 мин до коагулация на утайки. Разтворът се филтрира през филтър със средна плътност. Утайката върху филтъра се измива с 10−12 пъти топъл разтвор на уротропина (5 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия) и се разтваря в 40 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясолна киселина (1:1), събиране на разтвор в чаша, в която обсада хидроксид, филтъра се измива 6−8 пъти с гореща вода, събиране измивания на вода в същата чаша. Филтър изхвърлете. Разтвор се изпарява към до обема на 10−20 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, добавете 5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на цинков хлорид и 0,7 г, борна киселина и се нагрява. Горещ разтвор внимателно при внимателно разбъркване се изсипва в кварцевую колба, съдържаща горещ разтвор на натриев хидроксид с масова концентрация 200 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияв размер 30 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияв масово дела на алуминий над 0,05% и 75 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияпри масово дела на алуминий над 0,05%. След охлаждане съдържанието на колбата се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, или 250 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияпри масово дела на алуминий за по-малко от 0,05% или повече от 0,05%, съответно, долива с вода до марката и се разбърква. След уреждане, разтворът се филтрира през сух филтър със средна плътност в сухо кварцов чаша, изхвърлянето на първите порции филтрат.

Аликвотную част от разтвора 10 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясе поставя в чаша, съдържаща 3 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясолна киселина (1:1) и 10 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявода. рН на разтвора трябва да бъде не повече от 1 (контрол на рН-метра). След това добавете 2 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на аскорбинова киселина и определя рН (1,5±0,1), добавяне на малки порции при непрекъснато бъркане разтвор на натриев хидроксид с масова концентрация от 50 mg/dmГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см,ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиядобавя при разбъркване 10 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на хромазурола S, 5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на поливинил алкохол и 20 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияна буферния разтвор. Разрежда с вода до марката и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 620 нм сравнително вода.

Маса от алуминий намират по

градуировочному график.

3.3.2. Мрежа градуировочных диаграми

3.3.2.1. За стомани с масово дял от алуминий за по-малко от 0,05% в пет кварцови чаши се поставят навески карбонильного желязо с тегло 0.5 грама, приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиястандартен разтвор на алуминий Б и се добавя разтвор на ванадий в количества, повече от съответните съдържанието му в навеске тестова стомана. След това приливают 20−25 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясолна киселина. Нататък идват, както е посочено в sp 3.3.1. По установи, величинам оптичната плътност на разтворите и за съответните им содержаниям алуминий изграждат градуировочные графики. При това на ос вид нанасят стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

3.3.2.2. За стомани с масова акция на алуминий над 0,05% в пет кварцови чаши се поставят навески карбонильного желязо с тегло 0,25 g, приливают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиястандартен разтвор на алуминий Bi Нататък идват, както е посочено в sp 3.3.2.1.

3.4. Обработка на резултатите — vp 2.4.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД С ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКИМ ОТОПЛЕНИЕ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на количествата усвояването на радиация свободни атоми алуминий 309,3 nm, формира в резултат на термична разпадат на съединения на алуминий в графитовой кювете.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър с графитовой кюветой.

Лампа за алуминий.

Аргон И 10157−79.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261−77 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 11125−78.

Киселина фтористоводородная, оси. чаена

Киселина сярна в 14262−78 и разредена 1:1 и 1:100.

Киселина, оксалова киселина, на операционната система. ч, наситен разтвор.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Желязо карбонильное марка PS И 13610−79 с масово дял от по-малко от 0,001% алуминий.

Стомана за приготвяне на градуировочного графика, съдържаща алуминий в съответствие с таблица.2, близка по състав до испытуемой стомана, която се различава от нея по медиите дял на основните макрокомпонентов на ±5%.

Таблица 2

     
Фракцията на масата алуминий, %
Маса навески проби, г Фракцията на масата на алуминий до стомана за градуировочного графика, %, не повече от
От 0,01 до 0,05 вкл. 0,50 0,01
Св. 0,05 «0,10 « 0,25 0,05
«0,10» 0,20 «
0,10 0,10



Алуминий марка А999, А995, А97 или А95 в 11069−74.

Стандартни разтвори на алуминий.

Разтвор с масова концентрация на алуминий 0,001 грама/смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия: 1,0 г алуминий се поставя в чаша с капацитет 250−300 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, приливают 50 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на солна киселина (1:1), 2−3 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияазотна киселина и се разтварят при нагряване. Охлажда, добавя 50 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на сярна киселина (1:1) и се изпарява до изпарения на сярна киселина. Охлажда се, измийте стените на чаша вода и се повтаря операцията изпаряване. Охладен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, съдържаща 50 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на сярна киселина (1:1). Разрежда с вода, охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор Б с масова концентрация на алуминий 0,00005 г/смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия: 5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиястандартни разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, приливают 2 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясярна киселина, долива с вода до марката и перемешив

ают.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску маса в зависимост от масова акция на алуминий стомана в съответствие с таблица.2 се поставя в кварцов чаша, приливают 20−30 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясолна киселина, сервира чаша и се разтваря в продължение на 30−40 мин при нагряване. За провеждане на контролния опит на замърсяването на реактиви алуминий навеску карбонильного желязо прекарват през всички етапи на анализ. След това се добавят 4−5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияазотна киселина и продължават да се загрява до пълно разлагане на навески.

Допуска разтваряне в 30−40 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясмес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1. Към охладени разтвор се добавят 10 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясярна киселина и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда. В разтвор от стомана, която не съдържа волфрам или ниобий, приливают 50−70 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиягореща вода; разтвор на стомана, съдържаща волфрам или ниобий, приливают 50 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на оксалова киселина и 20 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявода. Разтворът се нагрява до разтваряне на паднали соли и се филтрира утайката на силициева киселина на два филтъра «бялата лента», събиране на филтрата в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия. Филтърът с утайката се измива с 10−12 пъти разредена сярна киселина (1:100). Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, изсушени, озоляют и запалва при 800−900°С в продължение на 30 мин. До момента заплащане се добавят 2−3 капки сярна киселина (1:1) и 1−5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияфтористоводородной киселина и се дестилира силиций при нагряване. Остатъкът се изсушават на котлона и се запалва в муфеле при 700−800°С в продължение на 2−3 минути. Добавя се 1 g калиев пиросернокислого (теглят на техническа везна) и сплавляют ще заглуши в пещ при 700−800°C. Плав се разтваря във вода. Хоросан присоединяют към основния фильтрату, долива с вода до марката и се разбърква. Избрани микропипеткой аликвотную част от получения разтвор, равен на 0,01 или 0,02 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия(в съответствие с областта на линейно зависимост на концентрацията на алуминий от поглъщането на уреда), за да я въведат в графитовую кюветата, сушени в продължение на 30 сек при 100 °C, се извършва термичните унищожение в продължение на 20 c, при 1400 °C и атомизацию в продължение на 8 с при 2700 °C. като экранирующего използват газ аргон. Стойността на поглъщане на лъчение при 309,3 nm определят с помощта на компетентния устройство. За измерване на подбрани не по-малко от три аликвотных части разтвор. Кюветата се измива с въвеждането на 0,01−0,02 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявода и включването на всички етапи на загряване на посочената програма.

От стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор я изваждат от общото значение на оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

Маса от алуминий намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния оп

ыта.

4.3.2. Мрежа градуировочного графика

В десет кварцови чаши с капацитет 250−300 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясе поставя навески стомана за градуировочного графика в съответствие с таблица.2. В девет чаши приливают последователно 1,0; 1,5;. 2,0, 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 и 5,0 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиястандартен разтвор Б алуминий. Десетата чаша служи за провеждане на контролен опит.

Във всички чаши приливают 20−30 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясолна киселина. Нататък идват, както е посочено в раздел 4.3.1. От стойности на оптичната плътност на разтворите за градуировочного графика я изваждат от общото значение на оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

По намерени стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им стойности на концентрации на алуминий изграждат градуировочный график.

Разтвори за градуировочного графика се съхранява в плътно затворени найлонови или фторопластовых съдове в продължение на 1 месец.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масова дял от алуминий (ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия


къде ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия — тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия — тегло на навески стомана г.

4.4.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от три успоредни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

5.1. Същност на метода

Методът се основава на реакция на образованието интегрирани връзки алуминий с трилоном Б, в слабо кисела среда и следващите титровании излишък трилона Б разтвор уксуснокислого цинк.

Крайната точка на титруване определят визуално за промяна на оцветяване на индикатора ксиленолового оранжево.

От желязо, никел, хром и други елементи алуминий предварително се отделят отлагането фтористым натрий.

5.2. Апаратура, реактиви, разтвори

на рН-метър.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1, 1:100.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Борна киселина в 9656−75, наситен разтвор.

Смес от бор и солна киселини: до 300 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиянаситено при стайна температура на разтвора на борна киселина се добавят 500 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясолна киселина и 1,2 дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявода. Разтворът се разбърква.

Киселина, оцетна И 61−75.

Калиево-натриев карбонат, в 4332−76.

Амоняк вода И 3760−79.

Амоний уксуснокислый в 3117−78.

Амоний лимоннокислый двузамещенный в 3653−78, разтвор с масова концентрация 400 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия.

Амоний щавелевокислый в 5712−78, наситен разтвор.

Маскирующая сместа: към 1 дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор двузамещенного лимоннокислого ацетат, с масова концентрация 400 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиядобавят 1 дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиянаситено при стайна температура на разтвора щавелевокислого ацетат и се разбърква.

Натрий флуорът в 4463−76, разтвор с масова концентрация на 35 и 5 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−72.

Индикатор метил червено И 5853−51, разтвор с масова концентрация на 2 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия: 0,2 грама на показателя се разтваря в 60 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияетанол и се добавят 40 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявода.

Натрий натриев хлорид в 4233−77.

Индикатор ксиленоловый оранжево: 0,1 g индикатор удряха в хаван с 10 g натриев хлорид.

Буферен разтвор с рН 6,0: 500 г уксуснокислого сулфат се разтваря в 1 дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявода и добавете при непрекъснато разбъркване ледена оцетна киселина до получаване на рН на разтвора от 6.0. Стойността на рН на разтвора се проверява рН-метра. Приготвен разтвор се филтрира.

Алуминий метален начална марки А999, А995, А99, А97 в 11069−74.

Стандартен разтвор с масова концентрация на алуминий 0,001 грама/смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия: 0,1 грама на метален алуминий се поставя в чаша с капацитет 100−150 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, добавете 20−30 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясолна киселина (1:1), 3−4 см наГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияазотна киселина (1:1) и се разтварят при нагряване. Разтворът се охлажда, добавя се 10 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясярна киселина и се изпарява до изпарения на сярна киселина. След охлаждане сол се разтваря 30−40 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, долива с вода до марката и се разбърква.

Цинк уксуснокислый 2-водна И 5823−78, хоросан с моларна концентрация 0,05 мол/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия: 11,0 г уксуснокислого цинк се разтваря в 300 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявода, след това се добавят 10 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияледена оцетна киселина, разтвор се филтрира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, долива до марката вода и се разбърква.

Цинк уксуснокислый, хоросан с моларна концентрация на 0,025 мол/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия: 500 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на уксуснокислого цинк с моларна концентрация 0,05 мол/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясе поставят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, долива с вода до марката и се разбърква.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, хоросан с моларна концентрация 0,05 мол/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия: 18,6 г трилона Б се разтваря в 250−300 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявода при ниска топлина. Разтворът се филтрира, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, долива вода. до марката и се разбърква; разтвор с моларна концентрация на 0,025 мол/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия: 500 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на трилона Б, с моларна концентрация 0,05 мол/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясе поставят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, долива с вода до марката и се разбърква.

Масова концентрация на разтвора трилона Б, монтирани по стандартния разтвор на алуминий. За този стандартен разтвор на алуминий в количество, съответстващо на масата му в навеске на анализирания проба, се поставя в чаша или колба. Нататък идват, както е посочено в sp 5.3.

Допуска масова концентрация трилона Б инсталирате по стандартния образец на стомана, близък по химичен състав и медии дял на алуминий до тестова проба.

Масова концентрация на трилона Б (сГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия), изразено в г/смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияалуминий, изчисляват по формулата

ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия


къде ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия — тегло на алуминий в аликвотной част на стандартен разтвор, взет за титруване, г;

ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия — обемът на разтвора трилона Б, взети за титруване, смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия;

ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия — обемът на разтвора уксуснокислого цинк, изразходван за титрование излишък трилона Б, смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия;

ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия — коефициент за преизчисляване на обема на уксуснокислого на цинк в обема на трилона Bi

За да се определи стойността на коефициента ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияи отчитане на стойността на контролния опит използва разтвор на контролния опит на реагенти, проведено през всички етапи на анализ, както е посочено в sp 5.3.

Този ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияизчисляват по формулата

ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия


където ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияи обема на трилона Б, взети за титруване, смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия;

ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия — обемът на разтвора уксуснокислого цинк, изразходван за титрование трилона «Б», смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия.

5.3. Провеждане на анализ на

Маса навески стомана в зависимост от масова акция алуминий определят по таблица.3.

Таблица 3

   
Фракцията на масата алуминий, % Маса навески стомана, г
От 0,20 до 1,5 вкл.
1,0
Св. 1,5 «3,0 «
0,5
«3,0» 7,0 «
0,25



Навеску са се превърнали се поставя в чаша или колба, добавят 25−30 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясолна киселина, 5−10 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияазотна киселина и се загрява, докато се разтопи навески. Разтворът се охлажда, приливают 10 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясярна киселина и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Чаша охладено, приливают 80−100 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявода и се загрява, докато се разтопи соли.

Ако в тестова стомана съдържа волфрам, ниобий или тантал, сол, разтворена в 30 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиямаскирующей смес и 50−70 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявода.

Разтворът се филтрира през два филтъра «бялата лента». Филтърът с утайката се измива с 4−5 пъти на гореща сярна киселина (1:100), събиране на филтрат и измивания с вода в чаена чаша с капацитет 350−400 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия. Филтратът се запазват (основен разтвор), филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 800−900°.

Съд с утайка се охлажда, утайката напоена с няколко капки вода, се добавят 3−4 капки сярна киселина или 5−6 капки при наличие на утайката на азотни волфрам и се добавят 3−5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияфтористоводородной киселина.

Съдържанието на тигел внимателно се изпарява до отстраняване на изпарения на сярна киселина, запалва при 800−900°C, охлажда се и остатъкът сплавляют с 1,0−1,5 грама на калий — натрий емисии при 1000−1100°.

Плав се охлажда, излужени на 40−50 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиягореща вода и се разтварят при нагряване. Разтворът се филтрира през филтър «бялата лента», утайката се измива с 4−5 пъти на сярна киселина (1:100), събиране на филтрат и измивания с вода в чаена чаша с основен разтвор.

Ако по-рано, когато са разтворени соли маскирующую сместа се прибавя към разтвор се добавят 30 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиямаскирующей смес и 20−22 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияна амоняк. Разтворът се разбърква, се охлажда и се добавя амоняк или сярна киселина (1:1) до определяне на рН 5,9−6,0. Стойността на рН на анализирания разтвор контрол на рН-метра.

В разтвор при внимателно разбъркване приливают 80−100 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на флуор, натриев с масова концентрация на 35 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияи в продължение на 20−25 мин. разтворът се разбърква. След това утайката криолита чрез филтрация на два филтър «синя лента» и се измива с 12−15 пъти с разтвор на флуор, натриев с масова концентрация 5 g/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиядо отрицателна реакция на йони на желязото в промывных води.

Утайката се разтваря 50−70 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявряща смес от бор и солна киселини, събиране на разтвор в чаша, в която е проведено отлагане. Филтъра се измива 5−6 пъти с гореща вода, събиране измивания на вода в същата чаша.

Към разтвор се добавят 5−7 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияна сярна киселина и се изпарява до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина. След това се добавят няколко капки азотна киселина за разграждане на органични вещества и хоросан отново се изпарява до изпарения на сярна киселина. Стените на чаша се измива с вода и съдържанието на чаша отново се изпарява до изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда, добавя 130−150 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявода и се загрява, докато се разтопи соли. След охлаждане на разтвора се добавят 2−3 капки индикатор метилового червено и от бюретки приливают 20 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на трилона Bi

При масово дела на алуминий в стомана до 0,5% през анализирания разтвор се добавя разтвор на трилона Б, с моларна концентрация на 0,025 мол/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияи излишъкът му разтвор се титрува със уксуснокислого цинк с моларна концентрация на 0,025 мол/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия.

При масова дял на алуминий стомана над 0,5% добавя разтвор на трилона Б, с моларна концентрация 0,05 мол/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияи излишъкът му разтвор се титрува със уксуснокислого цинк с моларна концентрация 0,05 мол/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия.

След това с разтвор на приливают амоняк до поява на жълто оцветяване, 15 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиябуферния разтвор и внимателно се вари в продължение на 1−3 минути

Разтворът се охлажда и се титрува със разтвор на уксуснокислого на цинк в присъствието на индикатор ксиленолового оранжево до преход цвят от жълт до

расно-малиновую.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция на алуминий в проценти (ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия) изчисляват по формулата

ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия


където ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияи обема на трилона Б, взети за титруване, смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия;

ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия — обемът на разтвора уксуснокислого цинк, изразходван за титрование излишък трилона Б, смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия;

ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия — коефициент за преизчисляване на обема на уксуснокислого на цинк в обема на трилона Б;

ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия — за масова концентрация на разтвора трилона Б, изразена в гр/смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияалуминий;

ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия — тегло на навески стомана, г

.

5.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.4.

Таблица 4

   
Фракцията на масата алуминий, % Абсолютно забранени несъответствие
От 0,20 до 0,50 вкл.
0,05
Св. 0,50 «1,0 « 0,10
«1,0» на 2.0 « 0,15
«На 2.0» 5,0 « 0,2
«5,0» 7,0 «
0,3

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД С АТОМИЗАЦИЕЙ В ПЛАМЪК

6.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване при ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия=309,3 nm абсорбция резонансного радиация свободни атоми алуминий, формира в резултат на пръскане на анализирания разтвор в пламъците на азотен оксид — ацетилен.

6.2. Апаратура, реактиви, разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър с живо атомизатором.

Лампа с кух катод за определяне на алуминий.

Балон с ацетиленом в 5457−75.

Балон с азотен оксид.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1, 1:100.

Киселина сярна в 4204−77.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина фтористоводородная в 10484−73.

Калиево-натриев карбонат, в 4332−76.

Алуминий метален марка А999, А995, А99, А97 в 11069−74.

Стандартен разтвор с масова концентрация на алуминий 0,001 грама/смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия: 0,25 g метален алуминий се поставя в чаша с капацитет 250−300 см.ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияи се разтваря при умерена топлина в 30−40 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясолна киселина (1:1). Внимателно няколко капки се добавят 5−7 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияазотна киселина и се вари до отстраняване на азотни оксиди. След това приливают 100−150 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиягореща вода, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, се долива до марката вода и се разбърква.

6.3. Подготовка на уреда

Конфигуриране на спектрофотометър на резонансната линия 309,3 nm. След включване на системата за подаване на газове и запалване на горелката в пламъците пръска вода и да се определят нулевата точка на уреда.

6.4. Провеждане на анализ на

6.4.1. Навеску стомана с тегло 1 g в масово дела на алуминий от 0,20 до 0,50% или 0,5 г в масово дела на алуминий от 0,50 до 3,0%, или 0,25 g при масово дела на алуминий от 3,0 до 7,0% се поставят в чаша с капацитет 250−300 см.ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияи се разтварят при нагряване в 20−50 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясолна киселина. След това внимателно, няколко капки, добавете 5−10 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияазотна киселина. Разтвор се изпарява до влажни соли. Сол се разтваря в 5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясолна киселина при слабо нагряване, добавят 40−50 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиягореща вода и разтвор се филтрира през два филтъра «бялата лента» с добавянето на фильтробумажной маса. Филтърът с утайката се измива няколко пъти с гореща солна киселина (1:100) и два-три пъти с гореща вода. Филтратът се съхранява.

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва в рамките на 7−10 мин при 800−900 °C. Съд се охлажда и се добавят няколко капки вода, 3−4 капки сярна киселина или 5−6 капки при наличие на утайката на азотни волфрам, ниобия, тантала, 4−5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияфтористоводородной киселина и се изпарява до отстраняване на изпарения на сярна киселина.

След това на съд запалва в рамките на 5−7 мин при 800−900°С, се охлажда и се добавя 1−1,5 г емисии на калий-натрий и съдържанието на тигел сплавляют при 1000−1100°С. След охлаждане плав излужени гореща вода, добавят се 10 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясолна киселина и се разтварят при нагряване.

Хоросан присоединяют към първоначалния фильтрату, изпарява към до 70−80 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, охлажда се и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия.

Допуска друго разреждане на разтворите по такъв начин, че крайната концентрация на алуминий, която е в обхват, съответстващ на прямолинейному сайта градуировочного графика.

Разтворът се филтрира през сух филтър «бялата лента», изхвърлянето на първите две части на филтрата. Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Впръсква в пламък разтвор на контролния опит, а след това и анализирани разтвори в реда на увеличаване на концентрацията на алуминий до получаване на стабилни показания за всеки разтвор.

Преди въвеждането в пламъците на всеки анализирания разтвор се впръсква вода за промиване на системата и за проверка на нулевата точка.

От средната стойност на абсорбцията на всеки от анализираните разтвори я изваждат от общото средната стойност на абсорбцията на контролния опит.

Съдържанието на алуминий намират по градуировочному график

.

6.4.2. Мрежа градуировочного графика при масовата дял на алуминий стомана от 0,20 до 0,50%.

В шест чаши с капацитет 250−300 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясе поставя по 1 г на стомана, близка по състав до тестова и съдържащ по-малко от 0.01% алуминий.

Пет чаши последователно приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см.ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиястандартен разтвор на алуминий. Шестата чаша служи за провеждане на контролен опит. Нататък идват, както е посочено в sp 6.4.1.

По намерени стойностите на абсорбция на разтворите и съответните концентрациям алуминий изграждат градуировочный график.

6.4.3. Мрежа градуировочного графика при масовата дял на алуминий стомана от 0,50 до 7,0%

В шест чаши с капацитет 250−300 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясе поставя по 0,5 или 0,25 грама стомана, близка по състав до тестова и с масово дял от алуминий за по-малко от 0.01%. Пет чаши последователно приливают 2,5; 5,0; 10; 15 и 20 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиястандартен разтвор на алуминий. Шестата чаша служи за провеждане на контролен опит.

Нататък идват, както е посочено в sp 6.4.1.

По намерени стойностите на абсорбция на разтворите и съответните концентрациям алуминий изграждат градуировочный график.

6.5. Обработка на резултатите

Масовата част (ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияв) процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия


къде ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия — тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия — тегло на навески стомана г.

6.6. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.4.

7. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

7.1. Същност на метода

Методът се основава на отделяне на алуминий от съпътстващи елементи отлагането фтористым натрий, разтваряне на утайки криолита в смес от солна и борна киселина и осаждении алуминий 8-ортооксихинолином или бензоатом ацетат. Утайката се запалва до получаване на алуминиев оксид и теглят.

7.2. Апаратура, реактиви, разтвори

на рН-метър.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1, 1:100.

Киселина, оцетна И 61−75.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Калиево-натриев карбонат, в 4332−76.

Амоняк вода И 3760−79 и разреден 1:1.

Амоний уксуснокислый в 3117−78, разтвор с масова концентрация на 200 и 20 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия.

Амоний лимоннокислый, двузамещенный в 3653−78, разтвор с масова концентрация 400 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия.

Амоний щавелевокислый в 5712−78, наситен разтвор.

Маскирующая сместа: към 1 дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор двузамещенного лимоннокислого ацетат се добавят 1 дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиянаситено при стайна температура на разтвора щавелевокислого ацетат и се разбърква.

Натрий флуорът в 4463−76, разтвор с масова концентрация на 35 и 5 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия.

Борна киселина в 9656−75, наситен разтвор.

Смес от бор и солна киселини: до 300 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиянаситено при стайна температура на разтвора на борна киселина се добавят 500 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясолна киселина и 1,2 дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявода. Разтворът се разбърква.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−72.

Индикатор метил червено И 5853−75, разтвор с масова концентрация на 2 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия: 0,2 грама на показателя се разтваря в 60 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияетанол и се добавят 40 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявода.

8-оксихинолин в 5847−76, разтвор с масова концентрация на 2,5 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия: 50 г 8-оксихинолина се разтваря в 50 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияоцетна киселина, се добавят 950 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявода нагряване при 60 °C, преди разтваряне, охлажда се и се филтрира.

Амоний натриев хлорид в 3773−78.

Киселина тиогликолевая.

Ацетат бензоат, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия.

Промывная течността: до 200 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на бензоата ацетат приливают 500 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявода и се добавя оцетна киселина до рН 4,0−4,5 (универсална хартия).

7.3. Провеждане на анализ на

Маса навески стомана в зависимост от масова акция алуминий определят по таблица.5

Таблица 5

   
Фракцията на масата алуминий, % Маса навески стомана, г
От 0,2 до 1,5 вкл.
1,0
«1,5» 3,0 «
0,5
«3,0» 7,0 «
0,25



Навеску са се превърнали се поставя в чаша или облодънна колба и се разтваря при нагряване 25 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиясолна киселина, се добавят 5−10 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияазотна киселина до прекратяване на образуването на пяна разтвори. Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, охлажда, приливают 10−15 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияна сярна киселина и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша охлажда, приливают 80−100 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявода и се загрява, докато се разтопи соли.

Ако в тестова стомана съдържа ниобий, волфрам или тантал, сол, разтворена в 30 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиямаскирующей смес и се добавя 50−70 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявода.

Разтворът се филтрира през два филтъра «бялата лента». Филтърът с утайката се измива с 4−5 пъти на гореща сярна киселина (1:100), събиране на филтрат и измивания с вода в чаена чаша с капацитет 350−400 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия. Филтратът се запазват (основен разтвор), а филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 800−900°C. Съд с утайка се охлажда, утайката напоена с няколко капки вода, се добавят 3−4 капки сярна киселина или 5−6 капки при наличие на утайката на азотни волфрам, добавете 3−5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияфтористоводородной киселина. Съдържанието на тигел внимателно се изпарява до отстраняване на изпарения на сярна киселина, запалва при 800−900°C, охлажда се и остатъкът сплавляют с 1,0−1,5 грама емисии на калий-натрий, когато 1000−1100°.

Плав излужени на 40−50 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиягореща вода. Разтворът се филтрира през филтър «бялата лента», утайката се измива с 4−5 пъти на сярна киселина (1:100), събиране на филтрат и измивания с вода в чаена чаша с основен разтвор. Ако по-рано, когато са разтворени соли маскирующую смес не прибавляли, към разтвор се добавят 30 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиямаскирующей смес, приливают разтвор на амоняк до определяне на рН на разтвора 5,9−6,0, чрез контролиране на стойността на рН на разтвора рН-метра.

Разтворът се охлажда, при непрекъснато бъркане приливают 80−100cmГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на флуор, натриев с масова концентрация на 35 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия.

20−25 мин утайката криолита чрез филтрация на два филтър «синя лента». Утайката се измива с 12−15 пъти с разтвор на флуор, натриев с масова концентрация 5 g/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиядо отрицателна реакция на йони на желязото в промывных води. Утайката се разтваря в 50−70 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминиявряща смес от бор и солна киселини, събиране на разтвор в чаша, в която е проведено отлагане. Филтъра се измива 5−6 пъти с гореща вода, събиране измивания на вода в същата чаша.

Разтвор на която е неутрализирана с амоняк в присъствието на индикатор метилового червено до промяна на цвят, а след това се добавя солна киселина до появата на розово оцветяване и излишната си 5 капки. Към разтвор се добавят 10 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на 8-ортооксихинолина при масово дела на алуминий до 1,0% или 15−25 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияпри масово дела на алуминий над 1,0% и 10 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на уксуснокислого ацетат, с масова концентрация 200 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия.

След разбъркване и появата на мътност на разтвора се добавят още 25 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на уксуснокислого сулфат и 5 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияна амоняк. Разтворът се разбърква, загрява до 60−70°С и се оставя да престои на топло на котлона в продължение на 30 минути. на Утайката оксихинолината алуминий чрез филтрация на филтър със средна плътност, съдържащ малко фильтробумажной маса, и се измива с 10−12 пъти с горещ разтвор на уксуснокислого ацетат, с масова концентрация 20 г/дмГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия. Утайката върху филтъра се разтваря в гореща солна киселина (1:1) и се измива добре с филтър в гореща вода, за събиране на разтвор в чаша, в която е проведено отлагане. За по-пълното отделяне на алуминий от съпътстващи елементи се повтаря отлагане на алуминий 8-оксихинолином, както е посочено по-горе, или извършва отлагане на бензоатом ацетат.

За този разтвор, обем 150−200 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия, добавя разтвор на амоняк (1:1) преди началото на загуба на утайка хидроксиди, които се разтварят, добавяне на няколко капки солна киселина (1:1). След това се добавят 2 g амониев хлорид, 3 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияледена оцетна киселина, 2 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на тиогликолевой киселина и 15 смГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияразтвор на бензоата ацетат (частично затруднен бензоена киселина при по-нататъшно нагряване се движи в разтвор). След добавянето на разтвор на амоняк (1:1) или разтвор на солна киселина (1:1) довежда се рН на разтвора до стойност 4,0−4,5 по универсална индикаторна хартия.

Разтворът се нагрява до кипене, умерено се вари в продължение на 5 мин и се оставя да престои в продължение на 10−15 мин при 80 °C.

Разтворът се филтрира през филтър със средна плътност. Чаша и филтърен кек се измива 6−8 пъти с горещ разтвор на промывной течност. Филтърът с утайката се поставя в запали до постоянна маса претеглят платинен тигел, сушени, внимателно озоляют и запалва при 1000−1100°С до постоянна маса.

Едновременно се извършва контролен опит в загр

язнение реактиви.

7.4. Обработка на резултатите

Масова дял от алуминий (ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия


където ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминияе е масата на тигел с утайка на азотен алуминий, g;

ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия — тегло тигел без утайката на азотен алуминий, g;

ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия — тегло тигел с утайка, получени от контролния опит, г;

ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия — тегло тигел без утайката на контролния опит, г;

0,5292 — коефициент за преизчисляване на азотен алуминий алуминий;

ГОСТ 12357-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия — тегло на навески, г.

7.5. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.4.