В 12359-99

• gost-12359-99.pdf (683.91 KiB)
  ГОСТ 12359-99

В 12359−99 (ISO 4945−77) са се Превърнали в углеродистые, легирана и высоколегированные. Методи за определяне на азот

В 12359−99
(ISO 4945−77)

Група В39

INTERSTATE СТАНДАРТ

СТОМАНА УГЛЕРОДИСТЫЕ, ЛЕГИРАНА И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методи за определяне на азот

Carbon, alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of nitrogen

МКС 77.040.40*
ОКСТУ 0709
_______________
* В Междудържавни квалификация стандарти
код 77.040.40 не се задвижва. — Забележка «КОДЕКС».

Дата на въвеждане 2000−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 145 «Методи за контрол продукти"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 15−99 от 28 май 1999 г.)

За приемането гласува:

3 Приложение, А съдържа пълния и автентичен текст на международния стандарт ISO 4945−77 «Стомана. Определяне на съдържанието на азот. Спектрофотометрический метод"

4 Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 21 октомври 1999 г. (N) 360-член на магистралата стандарт В 12359−99 (ISO 4945−77), пуснати в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 12359–81

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрический (спектрофотометрический) метод за определяне на азот с реактивом Несслера (при масово дела на азот от 0,002 до 0.01%) и титриметрический метод за определяне на азот (при масово дела на азот от 0,005 до 0,50%) от въглеродни, легирани и высоколегированных сталях.

Допуска спектрометрический метод за определяне на азот с нитропруссидом натрий по международния стандарт ISO 4945 (приложение А).

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 83−79 на администрацията. Технически условия

В 3640−94 Цинк. Технически условия

В 3769−78 Амоний сернокислый. Технически условия

В 4145−74 Калий сернокислый. Технически условия

В 4165−78 Мед (II) сернокислая 5-водна. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4463−76 Натрий флуорът. Технически условия

В 8677−76 Калциев оксид. Технически условия

В 9285−78 Калиев оксид хидрат технически. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 14262−78 Киселина сярна особена чистота. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 20490−75 Калий марганцовокислый. Технически условия

В 28473−90 Чугун, стомана, железни сплави, хром, манган метални. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.

4 Фотометрический (спектрофотометрический) метод за определяне на азот

4.1 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на стомана в неокисляющих киселини, разлагащите се формира аммонийных соли гидроокисью натрий, дестилация на амоняк с пара или въздушна аспирацией от алкалния на анализирания разтвор и определянето му в конденсате с реактивом Несслера.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за дестилация на амоняк с ферибот (фигура 1) се състои от дистилляционной колби 1, воронок 2 и 3, хладилника 4, колби-капани 5, генератор на пара 7, бойлер генератор на пара 8, лабораторно автотрансформатора 9, бутилки с вода 6 и колба-приемник 10.

Фигура 1 — Схема на инсталацията за дестилация на амоняк с пара

Фигура 1 — Схема на инсталацията за дестилация на амоняк с пара

Инсталация за дестилация на амоняк с въздушна аспирацией (чертежи, 2 и 3) се състоят от воздухоочистительных системи 1 и 2 (1 — промывной съд, запълнен със сярна киселина с плътност 1,84 g/cm, 2 — промывной съд, запълнен с вода), котлони 7, дистилляционной колба от устойчиви на топлина стъкло, с капацитет 500 см, снабженной фуния с кран, 6, хладилник 3, съд за улавяне на азот под формата на амоняк) 5, микробюретки 4 (клас 1).

Фигура 2 — Схема на инсталацията за дестилация на амоняк с въздушна аспирацией

Фигура 2 — Схема на инсталацията за дестилация на амоняк с въздушна аспирацией

Фигура 3 — Схема на инсталацията за дестилация на амоняк с въздушна аспирацией

Фигура 3 — Схема на инсталацията за дестилация на амоняк с въздушна аспирацией

Колба за разтваряне на навески (фигура 4).

Фигура 4 — Колба за разтваряне на навески

Фигура 4 — Колба за разтваряне на навески

Водата е дестилирана, свободна от йони, амониев, за приготвяне на водни разтвори и анализ. Водата проверка на наличието на йони, амониев реактивом Несслера: до 200 смвода приливают 2,5 смреагент Несслера, разбърква се и се оставя да престои 15 минути, Ако водата не окрасилась в жълт цвят (оптичната плътност на разтвора, измерена в спектрофотометре в кювете дебелина на работния слой от 1 см при дължина на вълната 400 nm, не по-0,05), тя може да се използва за определяне на азот. Ако се появи жълто оцветяване, водата се пречиства в ионообменных смолах — сильнокислотном катионите и сильноосновном анионите със слой от смола с височина 0,2 m, с диаметър от 0,025 м, течаща през колоната със скорост от 7 до 10 см./мин.

За пречистване на вода с помощта на калиев перманганат 500 смвода се поставя в колба с шлифом, добавете марганцовокислый калий до слабото оцветяване и се вари в продължение на 30 мин. След това се добавят по 100 грама азотен калций и се вари в продължение на 2 чаена Свързването на колбата с хладилник и събират дистиллят в бутилката с пришлифованной запушалка.

Вода може да почистите и друг метод, осигуряващ оптичната плътност оцветен разтвор до стойността 0,05.

Мед сернокислая в 4165.

Цинк метал И 3640.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1.

Киселина сярна в 14262, разредена 1:4.

Киселина сярна с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дм, приготвени от фиксанала.

Калий сернокислый в 4145, запали при температура 900 °C.

Натриев хидроксид И 4328, хоросан за масова концентрация 40 g/100 см: 200 g натриев хидроксид се разтварят в 600 смвода и се изпарява при варене до 500 сми с добавянето на няколко гранули цинк.

Калиев хидроксид И 9285, разтвори за масова концентрация от 60 g/100 сми 15 г/100 см.

Натрий флуорът в 4463.

Калий марганцовокислый в 20490.

Калциев оксид И 8677.

Амоний сернокислый в 3769, стандартен разтвор.

Амониев сулфат, след това се изсушава при (100±5) °C. Навеску амониев сулфат 4,7170 г се поставя в чаша с капацитет от 200−400 см, разтворени във вода, се прехвърлят в колба с капацитет от 1·10см, долива до марката вода и се разбърква. 10 смразтвор се поставя в друга мерителна колба с капацитет от 1·10 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смна получения разтвор на амониев ацетат, съдържа 0,0000

На 1 грам азот.

4.3 Подготовка за анализ

4.3.1 Инсталация с водно пара

Събират инсталация (фигура 1) и се измива с нея, преди на даден разтвор на пробата в дистилляционную колба: през фуния 2 приливают в дистилляционную колба 80 смразтвор на натриев хидроксид, през фуния 3−100 смвода и се преминава пара в продължение на 10−15 минути След това се отстранява с решение от колба-приемник и от дистилляционной колби, приливая в генератор на пара 150−170 смвода. При този алкален разтвор се прехвърлят от дистилляционной колби в колба-капан и се отстранява.

4.3.2 Настройка с въздушна аспирацией

Събират инсталация (чертежи, 2 и 3) и се проверява херметичността на цялата система с помощта на аспиратора просасыванием въздух равномерно със скорост 3−4 мехурчета в секунда.

За почистване на вашата система в дистилляционную колба приливают 80 смразтвор на натриев хидроксид, 100 смвода и се вари в продължение на разтвор в продължение на 5−10 мин.

След почистване на цялата система се изключи электроплитку, водоструйный помпа, отстраняване на хоросан от дистилляционной колби и от съда за отстраняване на азот.

4.4 Провеждане на анализ на

4.4.1 Определение оксид за инсталацията на водно пара

4.4.1.1 Определяне на азот в сталях с масова акция на силиций до 0,5%

Навеску с тегло 2 грама се поставя в колба (фигура 4). За нейното разтваряне приливают 50 смразтвор на сярна киселина (1:4) и затворете я пришлифованной запушалка с хидравличен затвор, в резервоара на който предварително приливают 2−3 смразтвор на сярна киселина (1:4).

Навеску се разтваря при температура не по-висока (85±5) °С до пълно прекратяване отделянето на водород. Колбата с разтвор се охлажда, разтвор от резервоар за хидравлично затвора присоединяют към основния разтвор и се измиват затвор 2−3 пъти с вода. Разтвор се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина и се охлажда. Към разтвор се добавят 5 g калиев сулфат, 1 г сернокислой мед, приливают 20 смсярна киселина и се нагрява на съдържанието на колбата до появата на гъстите изпарения на сярна киселина (температурата на разтвора — не по-малко от 340 °С).

При липса на стомана нитридов хром допуска разтваряне навески в сярна киселина (1:4), без добавяне на концентрирана сярна киселина, калиев сулфат, сернокислой мед и да се затопли до появата на изпарения на сярна киселина.

За труднорастворимых стомани допуска прилагането на други киселини, осигуряване на пълнотата на разтваряне на навески.

4.4.1.2 Определяне на азот в сталях с масова акция на силиций над 0,5%

Навеску се разтваря при умерено нагряване 50 смразтвор на солна киселина (1:1) до пълно прекратяване отделянето на мехурчета водород. След разтваряне навески разтвор (2−3 смсолна киселина 1:1) от резервоара за хидравлично затвора присоединяют към основния разтвор и се измиват затвор 2−3 пъти с вода. Към разтвор се добавят при непрекъснато бъркане, на малки порции 1−1,5 г флуор, натрий, след което колбата отново затворете пришлифованной запушалка с хидравличен затвор и продължават да нагряване. Сплавление с цинков сулфат на калий и мед прекарват по-горе методика.

Разрешени за разтваряне на навески вместо флуор, натрий прилагане на фтористоводородной киселина.

В мерителна колба-приемник (фигура 1) с капацитет 250 смприливают 30 смразтвор на сярна киселина, с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дм, в дистилляционную колба през фуния 2 приливают 80 смразтвор на натриев хидроксид (допуска прилагане на разтвор на калиев хидроксид), през фуния 3 — решение на проби, да се измива колба, за да се разложи навески и фуния на малки порции вода, без да позволим това да излязат до края. Увеличават нагряване на генератора на пара и се извършва дистилляцию, докато обемът на дестилат достигне до 150 см.

В мерителна колба с кондензатор при непрекъснато бъркане приливают 4 смреагент Несслера. Съдържанието на колбата се разрежда с вода до марката и се разбърква

т.е.

4.4.2 Определяне на азот в инсталация с въздушна аспирацией

Разтваряне на пробата се извършва, както е посочено в 4.4.1.

В съд за улавяне на въглероден диоксид оксид (чертежи, 2 и 3) приливают 30 смразтвор на сярна киселина, с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дм, в дистилляционную колба през фуния приливают 80 смразтвор на натриев хидроксид (допуска прилагане на разтвор на калиев хидроксид), през фуния с кран — решение на проби, да се измива колба, за да се разложи навески и стените на фунията, на малки порции вода, без да позволим това да излязат до края. Затворете крана на фуния, включват водоструйный помпа и электроплитку и топъл разтвор в продължение на 40 минути Дистиллят се оттича през долния ръб на съда за отстраняване на азот в мерителна колба с капацитет от 250 см, се охлажда бавно при непрекъснато бъркане приливают 4 смреагент Несслера. Съдържанието на колбата се разрежда с вода до марката и се разбърква.

След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора в интервал от дължини на вълните 395−405 нм, като се прилагат като разтвор за сравняване на вода.

При същите условия се извършва контролен опит в определението за масови дела на азот в реактивах.

Определяне на азот прекарват на закрито, при липса на амоняк, аммонийных соли и азотна киселина.

4.4.3 Мрежа градуировочного графика

В пет колби се поставят 4,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0 смстандартен разтвор на амониев сулфат, че отговаря на 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010% азот при маса навески 2 г и се извършва през всички етапи на анализ, както е посочено в 4.3.1 и 4.3.2. По намерени стойности на оптичната плътност (с оглед на изменение на контролния опит) и съответните им стойности на концентрацията на азот изграждат градуировочный график.

4.5 Обработка на резултатите

4.5.1 Масова акция на азот с оглед на изменение на контролния опит определят по градуировочному график.

4.5.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на азот, посочени в таблица 1.

Таблица 1

5 Титриметрический метод за определяне на азот

5.1 Същността на метода

Методът се основава на разтваряне на стомана в неокисляющих киселини и всички генерирани аммонийных соли натриев хидроксид.

Усвояването на лак, амоняк при извършване на анализ на инсталиране с въздушна аспирацией се извършва с разтвор на сярна киселина, с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дм, определяне на амоняк — обратен титрованием на излишната сярна киселина с разтвор на натриев хидроксид, с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дм.

Усвояването на амоняк при въздушна аспирация се извършва също с разтвор на индикатора Таширо и титрованием го киселина.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за дестилация на амоняк с ферибот (фигура 1).

Инсталация за дестилация на амоняк с въздушна аспирацией (чертежи, 2 и 3).

Колба за разтваряне на навески (фигура 4).

Индикатор Таширо: 0,03 г метилового червено и 0,01 грама метилен син разтваря се в 100 сметилов алкохол. В алкална среда индикаторът е в зелен цвят, в киселинно — лилаво-червено.

Киселина сярна в 14262, разредена 1:4.

Киселина сярна с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дм, приготвени от фиксанала.

За да инсталирате обменен курс предварително приготвен разтвор на сярна киселина, с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дмсе разтваря 0,02 грама въглероден натрий в 30−40 смдестилирана вода (обикновена вода). Към разтвор се добавят 1−2 капки метилового оранжево и се титрува със преход до жълто оцветяване на разтвора в оранжево. За премахване на формирана на въглеродната киселина разтворът се вари в продължение на 2 мин., охлажда се и се титрува със преди преминаването на жълто оцветяване в оранжево.

Коефициент на преизчисляване разтвор на сярна киселина с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дмсе изчислява по формулата

(1)

където е е масата на навески, г;

 — обемът разтвор на сярна киселина, с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дм, консумираната в титрование, см;

0,00053 — количеството на емисии на натрий, съответстващ на 1 смразтвор на солна киселина с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дм.

Натриев карбонат, § 83, изсушен до постоянна маса при 270−300 °.

Натриев хидроксид И 4328, хоросан с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дм.

Коефициент на нормалността определят титрованием разтвор на натриев хидроксид, с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дмразтвор на сярна киселина на една и съща концентрация.

Водата е дестилирана, свободна от йони, амониев, за приготвяне на водни разтвори и анализ. Водата се пречиства и се проверяват в присъствието в нея на йони, амониев реактивом Несслера, както е посочено в 4.2.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1.

Натрий флуорът в 4463.

Натриев хидроксид И 4328, хоросан за масова концентрация 40 g/100 см.

200 g натриев хидроксид се разтварят в 600 смвода и се изпарява при варене до 500 сми с добавянето на няколко гранули цинк.

Метил червено.

Метил оранжево.

Комплект за изпитване на метиленово синьо.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Калий сернокислый в 4145, запали при 900 °C.

Калиев хидроксид И 9285, хоросан за масова концентрация от 60 g/100 см.

Мед сернокислая в 4165.

Цинк метал И

3640.

5.3 Подготовка за анализ

Събират инсталация (фигура 1) и се измива с нея, преди на даден разтвор на пробата в дистилляционную колба: през фуния 2 приливают в дистилляционную колба 80 смразтвор на натриев хидроксид, през фуния 3 — 100 смвода и се преминава пара в продължение на 10−15 минути.

След това се отстранява с решение от колба-приемник и от дистилляционной колби, приливая в генератор на пара 150−170 смвода. При този алкален разтвор се прехвърлят от дистилляционной колби в колба-капан и се отстранява.

5.3.1 Инсталация с въздушна аспирацией

Събират инсталация (чертежи, 2 и 3), се проверяват херметичността на цялата система с помощта на аспиратора просасыванием въздух равномерно със скорост 3−4 мехурчета в секунда.

Преди даден на анализирания разтвор в дистилляционную колба инсталацията се измиват: през фуния в дистилляционную колба приливают 80 смразтвор на натриев хидроксид, 100 смвода и се вари в продължение на разтвор в продължение на 5−10 мин.

След почистване на цялата система включват электроплитку, водоструйный помпа, отстраняване на хоросан от дистилляционной колби и от съда за отстраняване на азот.

5.4 Провеждане на анализ на

5.4.1 Определяне на азот в инсталация с водно пара

Навеску проби от 2 g при масово дела на азот от 0,005 до 0,05% или 0,5 грама — при масово дела на азот над 0,05% се поставят в колба, за да се разтвори. При определяне на съдържанието на азот в сталях с масова акция на силиций до 0,5% навеску пробата се поставят в колба, приливают 50 смразтвор на сярна киселина (1:4) и затворете я пришлифованной запушалка с хидравличен затвор, в резервоара на който предварително приливают 2−3 смразтвор на сярна киселина (1:4).

Навеску се разтваря при температура (85±5) °С до пълно прекратяване отделянето на мехурчета водород. Колбата с разтвор се охлажда, разтвор от резервоар за хидравлично затвора присоединяют към основния разтвор и се измиват затвор 2−3 пъти с вода. Разтворът в колба се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина и се охлажда. Към разтвор се добавят 5 g калиев сулфат, 1 г сернокислой мед, приливают 20 смсярна киселина и се нагрява на съдържанието на колбата до появата на изпарения на сярна киселина (температурата на разтвора — не по-малко от 340 °С).

При липса на стомана нитридов хром допуска разтваряне навески в сярна киселина (1:4), без добавяне на концентрирана сярна киселина, калиев сулфат, сернокислой мед и да се затопли до изпарения на сярна киселина.

За труднорастворимых стомани допуска прилагането на други киселини, осигуряване на пълнотата на разтваряне на навески.

При определяне на съдържанието на азот в сталях, съдържащи повече от 0,5% силиций, навеску се разтваря при умерено нагряване 50 смразтвор на солна киселина (1:1) до пълно прекратяване отделянето на мехурчета водород. След разтваряне навески разтвор от резервоар за хидравлично затвора присоединяют към основния разтвор и се измиват затвор 2−3 пъти с вода.

Към разтвор се добавят при непрекъснато бъркане, на малки порции 1−1,5 г флуор, натрий, след което колбата отново затворете пришлифованной запушалка с хидравличен затвор и продължават да нагряване. Сплавление с цинков сулфат на калий и мед прекарват по-горе методика.

В дистилляционную колба измити инсталация през фуния 2 приливают 80 смразтвор на натриев хидроксид за масова концентрация 40 g/100 см(допуска прилагането на калиев хидроксид), през фуния 3 — решение на проби, да се измива колба, за да се разложи навески и фуния на малки порции вода, без да позволим това да излязат до края. Увеличават нагряване на генератора на пара и се извършва дистилляцию, докато обемът на дестилат достигне до 150 см. Амоняк улавливается колба-приемник, изпълнен с 25 смразтвор на сярна киселина, с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дми 25 смдестилирана вода. В края на дестилация на разтвор в приемника се добавя 1 смна показателя Таширо, оттитровывают на излишната сярна киселина натриев хидроксид с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дмдо устойчив зелен цвят на индикатора. При същите условия се извършва контролен опит на съдържание на азот в реак

тивах.

5.4.2 Определяне на азот в инсталация с въздушна аспирацией

Разтваряне на пробата се извършва, както е посочено в 5.4.1.

В съд за улавяне на азот в случай на директно титруване приливают 25 смразтвор на индикатора Таширо, в случай на обратно титруване — 25 смразтвор на сярна киселина, с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дм, 25 cmдестилирана вода и 1 смна показателя Таширо.

По-нататък в двата случая в дистилляционную колба през фуния с кран приливают 80 смразтвор на натриев хидроксид за масова концентрация на разтвор от 40 g/см(допуска прилагането на калиев хидроксид) и разтвор на проби, да се измива колба, за да се разложи навески и фуния на малки порции вода, без да позволим това да излязат до края. Затворете крана на фуния, включват водоструйный помпа, электроплитку и топъл разтвор в продължение на 40 мин.

При истинския титровании при получаване на амоняк от дистилляционной колби в контейнер за улавяне на въглероден диоксид оксид оцветяване на индикатора Таширо преминава от виолетово-червено в зелено. В края на дестилация течност в съда оттитровывают разтвор на сярна киселина с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дмдо устойчиво в продължение на 5 мин виолетово-червен цвят.

В случай на обратно титруване в края на дестилация оттитровывают на излишната сярна киселина с разтвор на натриев хидроксид, с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дмдо устойчиви на оцветяване на индикатора. При същите условия се извършва контролен опит за определяне на съдържанието на азот в реактивах.

При определяне на крайната точка на титруване е възможно прилагане на инструментални метод

а.

5.5 Обработка на резултатите

5.5.1 Масова акция на азот , %, в случай на обратно титруване изчисляват по формулата

(2)

къде е обемът разтвор на сярна киселина, с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дм, използвани за улавяне на амоняк изследваната проба, см;

 — коефициент за преизчисляване на предварително приготвен разтвор на сярна киселина, с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дм;

 — обемът разтвор на натриев хидроксид, с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дм, включена в титрование на излишната сярна киселина изследваната проба, см;

 — коефициент на нормалността разтвор на натриев хидроксид, с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дм;

 — обемът разтвор на сярна киселина, с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дм, използвани за улавяне на амоняк контролния опит, см;

 — обемът разтвор на натриев хидроксид, с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дм, включена в титрование на излишната сярна киселина контролния опит, см;

0,00014 — брой оксид, съответно 1 смразтвор на сярна киселина, с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дм, г;

 — тегло на навески, г.

Масовата акция на азот , %, в случай на директно титруване изчисляват по формулата

(3)

къде е обемът разтвор на сярна киселина, с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дм, консумираната в титрование амоняк, см;

 — обемът разтвор на сярна киселина, с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дм, консумираната в титрование амоняк контролния опит, см;

 — коефициент за преизчисляване на предварително приготвен разтвор на сярна киселина, с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дм;

0,00014 — брой оксид, съответно 1 смразтвор на сярна киселина, с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дм, г;

 — тегло на навески,

г.

5.5.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на азот не трябва да превишава стойностите, посочени в таблица 1.

ПРИЛОЖЕНИЕ, А (задължително). Стомана. Определяне на съдържанието на азот. Спектрофотометрический метод ISO 4945−77

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(задължително)

А. 1 Област на приложение

Този стандарт определя спектрофотометрический метод за определяне на азот в нелегированных и низколегированных сталях при масивното му дял от 0,002 до 0,050% при масово дела на силиций по-малко от 0,6%.

А. 2 позоваване

В настоящия стандарт се използва връзка на следния стандарт:

В 7565−81 Чугун, стомана и сплави. Методи за вземане на проби за химичен анализ

А. 3 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на стомана в неокисляющих киселини, разлагащите се формира аммонийных соли натриев хидроксид, дестилация на амоняк с пара или въздушна аспирацией от алкалния разтвор и натрупването му в кисела среда. Формира цялостно съединение, оцветени в син цвят, измерват спектрофотометрическим метод при дължина на вълната 640 nm.

А. 4 Реагенти

A. 4.1 Дестилирана или дейонизирана вода, не съдържаща азотни съединения, пречистена при вторичния пропускании чрез йонообменна смола.

A. 4.2 Калий сернокислый, безводен ().

A. 4.3 сярна Киселина, = 1,84 g/см, 96%-тият хоросан (по тегло).

A. 4.4 сярна Киселина, = 1,21 g/см, 29%-тият хоросан (по тегло).

200 смсярна киселина (Aa 4.3) добавя се на малки порции по време на охлаждане до 700 смвода (А. е.4.1). Допълва се с вода до 1000 сми се разбърква.

A. 4.5 на натриев Хидроксид, приблизително 12 н. хоросан.

480 g натриев хидроксид се разтварят в 700 смвода, се загрява и се вари 10 минути. Охлажда се, допълва се с вода до 1000 сми се разбърква. Да се съхранява в пластмасов съд.

A. 4.6 сярна Киселина, 1 н. хоросан.

30 смсярна киселина (Aa 4.3) се добавя към 700 смвода, след като се охлади, допълва се с вода до 1000 сми се разбърква.

A. 4.7 сярна Киселина, 0,04 н. хоросан.

40 смразтвор на сярна киселина (Aa 4.6) се разрежда с вода до обема на 1000 сми се разбърква.

A. 4.8 натриев Хидроксид, 0,2 n. хоросан.

30 смразтвор на натриев хидроксид, съдържащ 250 г/дм, разреден с вода, допълва се с вода до 1000 сми се разбърква.

A. 4.9 Натрий фенолят: 5 g фенол добавете при непрекъснато бъркане и охлаждане към сместа от 10 см250 г/дмразтвор на натриев хидроксид и 80 смвода. Допълва се с вода до 100 сми се разбърква.

Приготвя се разтвор по време на прилагането.

A. 4.10 Натрий фосфорнокислый 12-воден моларна концентрация 0,1 мол/дм.

36 g 12-за водни рециклирани фосфорнокислого натрий () се разтваря във вода, допълва се с вода до 1000 сми се разбърква.

A. 4.11 Натрий пентацианонитрозил ferrat (II) средно двуводный (нитропруссид натрий) , разтвор за масова концентрация 0,25 г/дм.

10 г нитропруссида натрий се разтваря във вода, допълва се с вода до 1000 сми се разбърква.

Преди определянето на 25 смот този разтвор се разрежда с вода до 1000 сми се разбърква.

A. 4.12 Натрий гипохлорид, 0,1 n. разтвор (0,3% по маса).

Този разтвор се съхранява при температура не по-висока от 10 °C.

A. 4.13 Азот, хоросан за масова концентрация 0,1 г/дм.

0,4716 г сухо сулфат се теглят с точност до 0,1 mg, се разтваря във вода, прехвърлят разтвор в колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква. 1 смот този разтвор съответства на 100 mg азот.

A. 4.14 Азот, хоросан за масова концентрация 0,002 g/дм.

20 смразтвор на амониев сулфат се прехвърлят в колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква. 1 смот този разтвор съдържа 0,2 микрограма на азот. Приготвя се разтвор по време на прилагането.

A. 4.15 Метил червено, хоросан за масова концентрация 0,1 г/дм.

0,1 гр метилового червено се разтварят във вода, прехвърлят разтвор в колба с капацитет от 100 см, допълва се с вода до марката и се разбърква.

А. 5 Апаратура

А. 5.1 Схема на апаратура за дестилация без водна пара, е дадена на фигура A. 1.

Фигура А. 1 — електрическата инсталация на уреда за дестилация без водна пара

1 — нагревател с мощност 300 W; 2 — круглодонная колба с капацитет 500 см; 3 — мерителна колба с
пришлифованным гърлото с капацитет 100 см

Фигура А. 1 — електрическата инсталация на уреда за дестилация без водна пара

А. 5.2 Схема на апаратура за дестилация с водно пара е дадена на фигура A. 2.

Фигура A. 2 — електрическата инсталация на уреда за дестилация с водно пара

1 — парогенератор с нагревателен уред; 2 — колба с капацитет 1000 cm; 3 — фуния; 4 — колба с капацитет
500 смза премахване на дестилат; 5 — сливная капацитет; 6 — колба с капацитет 1000 cm; 7 — компилация (контейнер) за
отстраняване на азот

Фигура A. 2 — електрическата инсталация на уреда за дестилация с водно пара

А. 5.3 Спектрофотометър

А. 6 Подбор и подготовка на проби

Подбор и подготовка на проби — в съответствие с ГОСТ 7565.

А. 7 Провеждане на анализ на

А. 7.1 Навеска испытуемой проба

Навески испытуемой проба с тегло 1 и 2 г се теглят с точност до 0,001 г.

А. 7.2 Подготовка на изпита разтвор

Навески се поставя в колба с капацитет от 150 см, добавя се 30 смразтвор на сярна киселина (Aa 4.4), покрийте часови стъкло и се разтваря при температура (85±5) °С до пълно отделяне на водород.

След прекратяване на отделяне на водород, се отстранява часово стъкло и колбата се загрява до появата на бели изпарения на сярна киселина. След това в него се добавят 5 смсярна киселина (Aa 4.3) и 1 g калиев сулфат (А. е.4.2).

Сместа се загрява в продължение на 2 часа при температура по-висока от 300 °C, така че да остава течна.

Охлажда се, добавя се 10 смвода и се загрява, докато се разтопи по-голямата част сулфати.

А. 7.3 Дестилация

Дистилляцию се извършва с водно пара или без него.

А. 7.3.1 Дестилация без водна пара

Електрическата инсталация е дадена на фигура A. 1.

За събиране на дестилат от 5 смразтвор на сярна киселина (Aa 4.6) се прехвърлят в колба с притертым гърло с капацитет от 100 см. Въвеждат суженное на конус трубчатое продължение на хладилника в колба по такъв начин, че да е погружено в разтвор на сярна киселина.

Анализираният разтвор се прехвърлят в дистилляционную колба, измиват 60 смвода, добавете 50 смразтвор на натриев хидроксид (А. е.4.5) и се измива с гърлото на колбата 30 смвода. Крайният обем на разтвора трябва да бъде 160−165 см.

След добавянето на разтвор на натриев хидроксид колба присоединяют към хладилника. Дистилляцию 80 смразтвор се извършва в продължение на 25 минути

След дестилация се измива с погруженную тръба вода, събиране на остатъците в колба. Съдържанието на колбата се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Получават разтвори за 1 г навески и за 2 г навески. Същата операция се повтаря за всяка проби, подлежащи на анализ.

Забележка — Да се вари по време на дестилация уред, посочен на фигура A. 1, е желателно да се добавят няколко резена пореста керамика. Тези парченца предварително третирани като опитен образец и се събират след дестилация. Нататък те се измиват с разтвор на сярна киселина (Aa 4.6) да се стигне до нула, след това с вода и се изсушава.

А. 7.3.2 Дестилация с водно пара

Електрическата инсталация е дадена на фигура A. 2.

За събиране на дестилат от 5 смразтвор на сярна киселина (Aa 4.6) се прехвърлят в химически чаша съответната капацитет да въведат в него суженное на конус трубчатое продължение на хладилника, така че да е погружено в разтвор на сярна киселина (Aa 4.7).

Анализираният разтвор се прехвърлят в дистилляционную колба с помощта на фуния. Колбата се измива с Кьельдаля 60 смвода, добавят през фуния 50 смразтвор на натриев хидроксид (А. е.4.5) и се измива с фуния 30 смвода. Количество разтвор трябва да бъде 160−165 см.

Парогенератор трябва да бъде предварително загрято, за да започне дистилляцию веднага след въвеждане на разтвор на натриев хидроксид. Дистилляцию 80 смразтвор се извършва в продължение на 25 минути След дестилация се измива с погруженную тръба вода, събиране на остатъците в химически чаша.

Разтвор се прехвърлят в колба с капацитет от 100 см, допълва се до марката вода и се разбърква. Получават разтвори за 1 г навески и за 2 г навески.

Посочените операции се повтарят за всяка проби, подлежащи на анализ.

А. 7.4 Развитие на оцветяване

В съответствие с предложеното съдържание на азот се вземат съответните аликвотные проби на разтвори и :

— 10,0 см — за съдържание на азот от 0,020 до 0,050%;

— 25,0 cm — за съдържание на азот от 0,010 до 0,020%;

— 50,0 cm — за съдържание на азот от 0,002 до 0.010% и носят ги в три мерителни колби с капацитет 100 смвсяка.

Довежда се обемът на вода до 50 см. Добавете една капка от разтвор на метилен на червено и се неутрализира с разтвор на натриев хидроксид (А. е.4.8.). Добавят се в колбата на взетия в следния ред: 5,0 смразтвор на фенолята натрий, 5,0 смразтвор на рециклирани фосфорнокислого натрий, 10,0 смразтвор на нитропруссида натрий и 5,0 смгипохлорида натрий. Разтвори се в колбах долива с вода до 100 сми от време на време се разклаща им от перевертывания (не по-малко от 10 пъти). При това оцветяване на разтвора става тъмно в продължение на 1 h при стайна температура.

Забележка — Посочените аликвотные проба зависи от съдържанието на азот. Съдържанието на азот в колба с обем 100 смпри спектрофотометрическом измерване трябва да бъде за извадката от 10 до 50 мкг, за  — от 20 до 100 микрограма, а разликата трябва да бъде от 10 до 50 микрограма.

А. 7.5 Спектрофотометрические измерване

Оцветени разтвори и гомогенизируют и се измерва оптичната плътност на разтвора в кювете дебелина на поглъщане на светлината слой от 1 см при дължина на вълната 640 нм по отношение на нула абсорбираща способност на разтвора .

А. 7.6 Изграждане на градуировочного графика

А. 7.6.1 В шест колби с капацитет 100 смвсяка се поставя 0,0*; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 смстандартен разтвор на амониев ацетат (масова концентрация на азот 0,002 g/dm), което съответства на 0; 10; 30; 40 и 50 микрограма на азот.

____________

* Компенсирующий хоросан.

Добавя се във всяка колба 5 смсярна киселина (Aa 4.7) и се допълва с вода до 50 см. Добавете една капка от разтвор на метилен червено, неутрализира с натриев хидроксид (А. е.4.8) и да продължи процедурата по А. 7.4.

А. 7.6.2 Спекгрофотометрические измерване

Оцветени разтвори гомогенизируют и се измерва оптичната плътност на разтворите в съответствие с А. 7.5 при дължина на вълната 640 nm в кювете дебелина на поглъщане на светлината слой от 1 см към нула абсорбираща способност компенсаторни разтвор.

А. 7.6.3 Изчисляване на ъгъла на наклона градуировочного графика

Според резултатите от измерване на оптичната плътност и съдържание на азот (мкг) изграждат градуировочный график.

Ъгъл на наклон построена права линия характеризира оптичната плътност на 1 мкг азот-100 см.

А. 8 Обработка на резултатите

Съдържание на азот, относителни единици маса, изчисляват по формулата

(Иа 1)

къде е отношението на спектралната абсорбираща способност оцветени разтвори, съответстващи на 1 и 2 г навески, към нула абсорбираща способност на разтвора;

 — ъгъл на наклона на гърба величина микрограма, изчислени по отношение на дължината на оптичния път 1 cm;

 — обемът на аликвотных проби на разтвори и , взети от оцветени реакции, см;

 — разликата в масите между опитни пробами и , г.