В 12552.2-77
В 12552.2−77 Сплави platino-никел. Метод за спектрален анализ (с Промяната N 1)
В 12552.2−77
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ PLATINO-НИКЕЛ
Метод за спектрален анализ
Platinum-nickel alloys. Method of spectral analysis of
ОКСТУ 1709*
_____________
* Акт допълнително, Изъм. N 1.
Срокът на действие от 01.01.1979
до 01.01.1984*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 3−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 5/6, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.
РАЗРАБОТЕН Свердловским от обработка на цветни метали
Директор
Ръководителите на работа:
Изпълнители:
РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР
— Шериф. министър В. В. Устинов
ПОДГОТВЕНИ ЗА ОДОБРЕНИЕ Всесоюзным научно-изследователски институт за стандартизация (ВНИИС)
Директор
ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР, на 27 декември 1977 г. N 3069
В ЗАМЯНА
Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 9, 1988 година
Този стандарт определя спектрален метод за определяне на иридий, паладий, родий, злато и желязо (при масово дела на иридий и родий от 0,02 до 0,20%, паладий и злато от 0,005 до 0,10% и желязо от 0,01 до 0,10%).
Методът се основава на измерване на интензивността на линиите на примеси в дуговом спектър. Количествена оценка на масова акция на примеси определят класификация с помощта на контролни проби във формата на nikola от сплав платина-никел-сребро.
Поносите, Изъм. N 1).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22864−83.
Поносите, Изъм. N 1).
1.2. Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и нормируемый количеството реколта състав.
(Въведени допълнително, Изъм. N 1).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Кварцов спектрограф средна дисперсия.
Генератор активизированной на дъгата ac.
Микрофотометр.
Пещ за топене на nikola.
Графитни тигли за топене на nikola.
Везни лабораторни рычажные в 24104−80*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
Сребро марка 999,9 И 6836−80*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6836−2002. — Забележка на производителя на базата данни.
Контролни проби.
Скоби (электрододержатели) с принудителното охлаждане.
Фотографски плаки спектрален тип II чувствителност 10−15 условни единици.
Тристепенна ослабитель.
Разработчикът N 1 и фиксаж.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.
Киселина азотна И 4461−77.
Смес от киселини, състоящи се от един обема азотна киселина, от четири обема на солна киселина и десет обема вода.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. За отстраняване на повърхностни замърсявания проби се поставят в буркани, се налива солна киселина, разредена 1:1 вари в продължение на 2 мин се измива с вода и се изсушава.
3.2. За получаване на nikola контролни и анализираните проби навеску под формата на лента или чип с тегло от 1,6 грама (по две за всеки) се поставя в графитни тигли, добави 0,4 грама сребро и плавят.
Охладени корольки свиване на пресата или на проковывают с диаметър 10 мм и се поставя в буркани, залейте със смес от киселини, загрята до слабото оцветяване на разтвора, се измиват с вода и се изсушава.
Расплющенные корольки служат електроди при анализа.
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
Снимане на спектри произвеждат с ширина на процепа спектрографа 0,015 мм, разстояние между електродите битов контур, при което на всеки полупериод на тока преминава през един или два разряда, и време на експозиция 30 с. Проби, се определя в скоби, участието на водно охлаждане.
Spectra контролни и анализираните проби снимани чрез тристепенна ослабитель на фотопластинку КН-11. За всяка проба се получават три спектър.
Фотографски плаки проявяват в продължение на 3 мин при температура на възложителя 18−20 °C.
Показване на фотопластинку измийте във вода, откриват, внимателно се измиват в течаща вода в продължение на 10 мин, след това се изсушава и фотометрируют.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Дължини на вълните на аналитични спектралните линии са дадени в таблица.1.
Таблица 1
| Определен елемент | Дължина на вълната на линията на дефинираните елемент, нм |
Елемент за сравнение | Дължина на вълната на линията на елемента за сравнение, нм |
| Родий |
365,80 | Платина | 366,31 |
| Паладий |
355,31 | Същото | 348,34 |
| Iridium |
269,42 | « | 267,46 |
| Злато |
267,59 | « | 267,46 |
| Желязо |
259,96 | « | 267,46 |
Масови акции примеси определят по метода на «три еталони» с цел фотометрированием. Градуировочные графики изграждат за всеки дефинирани елемент. По ос вид снасят стойности на разликата почернений линия примеси и на основното вещество, а по оста на абсцисата — стойностите на логаритъма на масова акция на контролни проби.
С помощта на градуировочного графика на известните стойности на разликата почернений намират масови акции на примеси в тестова проба.
Поносите, Изъм. N 1).
5.2. Относителни са забранени несъответствие между резултатите от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.
Таблица 2
| Маса дял, % |
Относителни са забранени несъответствия, % |
| От 0,005 до 0,03 |
15 |
| Св. 0,03 «0,20 |
10 |
