В 12559.1-82
В 12559.1−82, В 12559.2−82
МЕЖДУДЪРЖАВНИ СТАНДАРТИ
СПЛАВИ PLATINO-ИРИДИЕВЫЕ
МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ
Официалното Издание
ИПК ИЗДАТЕЛСТВО СТАНДАРТИ Москва
UDK 669.231.5'232: 543.06:006.354 Круша В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
СПЛАВИ PLATINO-ИРИДИЕВЫЕ
Метод за определяне на иридий
Platinum-iridium alloys.
Method for the determination of iridium
гост
12559.1−82
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 01.01.84
Този стандарт определя потенциометрический метод за определяне на иридий с прилагането на блок автоматично титруване в platano-иридиевых сплави (при масово дела на иридий от 4.0 до 32,0%).
Методът се основава на титровании иридий разтвор на хидрохинон в солянокислой среда до определена стойност потенциални разлики. Инчов няколко образуват платановый индикаторный електрод и хлорсеребряный електрод сравнение.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1.Общи изисквания към метода на анализ — в 22864 със следното допълнение: числова стойност резултат на анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и нормируемый количеството реколта състав.
Поносите, Изъм. № 1).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
pH-метър лабораторен.
Блок за автоматично титруване лаборатория.
Мешалка магнитна.
Електрод platinum лабораторен EPL-02.
Бюретка с автоматична инсталация нулата с капацитет от 25 см.* 1 2 3.
Порцеланови Тигли № 4 в 9147.
Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.
Киселина азотна И 4461.
Смес от азотна и солна киселини в съотношение 1:3.
Водороден пероксид в 177, разтвор с масова дял от 3%.
Натрий натриев хлорид в 4233, 0,1 мол/дм3, хоросан: 5,8 г сол се разтваря в 50 cm3 вода, долива с вода до 1000 cm3 и се разбърква.
Етилов алкохол ректификованный в 5962.
Иридий марка 99,9 в 13099.
Стандартен разтвор на иридий: приготвя се по метода на електролитни разтвори иридий, като официално Издание на Отпечатване воспрещена
★
© Издателство стандарти, 1982 © И PC Издателство стандарти, 1999 Преиздаване с Промените
е посочено в sp 3.2. При това в разтвор преминава ~ 0,7 — 0,8 грама на иридий в I чаена Разтвор се изпарява към до 150 cm3, охлажда се и се филтрира в мерителна колба с капацитет 500 cm3.
Маса иридий (Л), g/cm3, изчисляват по формулата
y=
500 '
където /дка, — маса на плочите, докато се разтопи, г; т2 — маса на плочите след разтваряне, г;
/га3 — тегло на неразтворим остатък г.
Хидрохинон И 19627, 0,005 мол/дм3 решение: 0,5505 g) се разтваря в 20 cm3 вода, се добавят 2 cm3 солна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 1000 cm3, долива с вода до марката и се разбърква. Разтвор се съхранява на тъмно място.
Инсталиране на титра 0,005 мол/дм3 разтвор на хидрохинон:
5 cm3 стандартен разтвор на иридий се поставя в чаша с капацитет от 100 cm3, приливают 10 cm3 солна киселина (1: 1), 5 cm3 водороден прекис и разтворът се нагрява на кипяща водна баня в продължение на 15 мин., за да окисляване на иридий. Разтворът се охлажда, приливают 10 cm3 вода и се титрува със разтвор на хидрохинон, както е посочено в разд. 4.
Заглавие разтвор на хидрохинон (7) иридию, изразена в g/cm3, изчисляват по формулата
Т_ -
1 ~ V'
където т — тегло иридий, съответстваща на аликвотной част на стандартен разтвор, г;
V — обемът на разтвора на хидрохинон, изразходван за титрование, cm3.
Поносите, Изъм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Метод на химически разтвори сплав (при масово дела на иридий до 15%)
Навеску сплав с тегло 2.5 грама се разтваря при нагряване в 100 cm3 смес от киселини. Разтвор се изпарява към до 5 cm3 и превеждат в солянокислый трехкратным выпариванием с 10 cm3 солна киселина (1:1).
3.2. Метод на електролитни разтвори (при масово дела на иридий от 15 до 32%)
Проба за анализ трябва да бъде под формата на плочи с дължина от 90 — 100 мм, ширина 35 — 40 мм и дебелина от 0,5 — 0,3 мм Повърхност на плочите с алкохол, изсушени, weigh, фиксиран в скоби, потопени в електролит солна киселина (1: 1) и се разтваря электролитическим метод. Разтваряне произвеждат променлив ток при ток 50 И в продължение на 3 часа, При това в разтвор преминава 2,3 — 2,7 г сплав.
По време на разтваряне трябва периодично да се добавят свежи парчета на електролита. След разтваряне на ток изключи, плоча отвинчивают, се измиват с вода, изсушават и се теглят. Разликата в масата на плочите преди и след разтваряне отговаря на маса растворившегося сплав. Хоросан сплав изпарява към до 50 cm3, охлажда се и се филтрира. Нерасгворенный остатъкът се запалва в тарированном тигел, възстановяват произходът на водород и теглят. Маса нерастворенного я изваждат от общото салдо от масите растворившегося сплав.
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
Изготвен анализ на анализирания разтвор сплав превръщат в мерителна колба с капацитет 250 cm3, довежда се до марката вода и се разбърква.
От триизмерна сфера вземат взетия две аликвотные част от 10 cm3, които се поставят в чашите с капацитет от 100 cm3, приливают 10 cm3 солна киселина (1: 1), 5 cm3 водороден прекис и разтворът се нагрява на кипяща водна баня в продължение на 15 мин., за да окисляване на иридий. Разтворът се охлажда, приливают 20 cm3 разтвор на натриев хлорид и се титрува със потенциометрическим метод разтвор на хидрохинон до дадена на разликата в потенциала на блока за автоматично титруване равна на 500 mv, при ширина на зона импулс за подаване на 200 mv и време на експозиция 10 с.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Масовата акция иридий (X) в процент изчисляват по формулата
v — T■ 100 л 9
m
където V — обем на разтвора на хидрохинон, изразходван за титрование, cm3;
Т — титър разтвор на хидрохинон по иридию, g/cm3, m — тегло сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.
5.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определяния (d — фигура за сближаване) при надеждната вероятност Р= 0,95 не трябва да надвишава 0,20%, при масово дела на иридий до 10% 0,30% — при масова дял иридий над 10%.
Абсолютни несъответствия средни резултати определения, получени в две различни лаборатории (23 — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава 0,30% при масово дела на иридий до 10% и 0,45% при масово дела на иридий над 10%.
Поносите, Изъм. № 1).
5.3. Контрол за верността на резултатите от определяне на масова акция спорт се провежда възпроизвеждане на масивното му дял в изкуствена смес химичен състав, близък състав на анализирания сплав, проведена през целия курс на анализ.
Резултатите от анализа на пробите се считат за верни, ако абсолютната разлика максимална и минимална стойности на масови акции на иридий в изкуствена сместа, не превишава 0,15% при масово дела на иридий от 4,5 до 10,0% 0,28% при масово дела на иридий над 10,0%.
(Въведени допълнително, Изъм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
А. А. Куранов, Н.И. Bobi,
2. ОДОБРЕН И ВВНДЕН В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР
стандартите
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
5.Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол № 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)
Наименование NTD, в който дадена връзка
Брой точки
В 177−77 В 3118−77 В 4233−77 В 4461−77 В 5962−67 В 9147−80 В 13099−67 В 19627−74 В 22864−83
Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 1.1
6.ПРЕИЗДАВАНЕ (март 1999 г.) с Промяна № 1, одобрен през юни 1988 г. (ИУС 10−88)
