В 12645.12-86

• gost-1264512-86.pdf (169.98 KiB)
  ГОСТ 12645.12-86

В 12645.12−86 Индий. Метод за определяне на теллура (с Промяната N 1)

В 12645.12−86*

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ИНДИЙ

Метод за определяне на теллура

Indium.
Method for determination of tellurium

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1988−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 23.10.86 N 3188 дата на въвеждане инсталиран 01.01.88

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

* За ПРЕИЗДАВАНЕ (март 1998 г.) с Промяната, N 1, одобрен през юни 1996 г. (ИУС 9−96).

Промяна на N 1 В 12645.12−86 взето Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация чрез кореспонденция 15.04.94 (доклад на Техническия секретариат (2)

За приемането гласува:

1a. ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт определя полярографический метод за определяне на теллура (при масово дял теллура от 5·105·10%), в индия марка Ин 000.

Методът се основава на възстановяване на теллура до елементарен състояние, соосаждении в солянокислой среда гидроксиламином и серноватистокислым натрий с аморфен сиво и полярографическом определяне на слабокислом разтвор на калиев хлорид при потенциала на минус 0,8 (наситени каломельный електрод) с използване на стационарен живачен електрод.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 22306−77 с добавка.

1.1.1. Контрол прецизен анализ се извършват по метода на стандартните добавки И 12645.11−86.

Като добавка използва разтвор на теллура концентрация на 1 мкг/см, приготвена на полярографическом фон в деня на подаване на заявлението.

Поносите, Изъм. N 1).

2. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ

2.1. Изисквания за безопасност — И 12645.10−86.

3. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Полярограф ac адаптер тип ППТ-1 или универсален тип ПУ-1 със стационарната ртутным електрод и клетка на полярографа с външния анодным на кабинета. Анодное клон над живак попълват наситен разтвор на калиев хлорид.

Пипета в 29227−91 с капацитет 0,1 и 0,2 см.

Чаши кристални И 19908−90 с капацитет от 50 и 100 см.

Епруветки с кварцов в 19908−90 с капацитет 15 см.

Киселина азотна И 4461−77, перегнанная.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, перегнанная и разредена 1:20.

Блокирането на, 8 мол/дм, подготвят нужната енергийна наситеност бидистиллированной вода, калиев водород.

Киселина, мравчена киселина И 5848−73.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456−79, разтвор от 100 г/дмв 8 мол/дмсолна киселина.

Промывная течност: в колба с капацитет 1 дмсе поставят 100 г гидроксиламина хидрохлорид, приливают 50 см8 мол/дмсолна киселина, долива до 1 дмбидистиллированной вода и се разбърква.

Натрий тиосульфат кристален И 244−76, разтвор от 100 г/дм; приготвят се от перекристаллизованного реагент.

Калий марганцовокислый в 20490−75.

Калиев натриев хлорид в 4234−77, наситен разтвор, приготвени на бидистиллированной вода.

Бром И 4109−79.

Сол динатриевая этилендиамин — N, N, N', N' — тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73.

Фон полярографический; приготвя се по следния начин: 200 г калиев хлорид и 1 г трилона Б се разтваря в 1 дмбидистиллированной вода, киселинност на фона довежда до рН 2,8 (универсална индикаторна хартия) перегнанной солна киселина, разредена 1:20.

Водата е дестилирана И 6709−72, допълнително перегнанная в кварцевом апарат с добавка на калиев перманганат.

Телур марка Т-В4.

Живак И 4658−73.

Стандартни разтвори теллура

Разтвор А: 0,050 гр теллура се разтваря в 20 смперегнанной солна киселина с периодично добавяне на няколко капки азотна киселина. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 100 микрограма теллура.

Разтвор Б: 5 смстандарт И се поставя в мерителна колба с капацитет 500 см, разреден с етикети полярографическим фон и се разбърква. Разтворът се приготвя в деня на подаване на заявлението.

1 смот разтвор Б съдържа 1 мкг теллура.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Навеску индия тегло 1,000 g се поставя в кварцов чашка с капацитет от 50 см, приливают 5 смазотен оксид и 2 смна солна киселина и се разтваря при слаб нагряване под часови стъкло. Часово стъклото се измива 5 смбидистиллированной вода и се изпарява да изсъхнат. Приливают 5 смбидистиллированной вода и се изпарява към до влажни соли. Водят две контролни опит.

Към една мокра момента заплащане се добавят няколко капки мравчена киселина (за разпадане на нитрати) и се извършва премахване на азотни оксиди и мравчена киселина, на водна баня. Операцията се повтаря до пълно прекратяване отделянето на жълти изпарения. Остатъкът в чаша, лекувани с още два пъти по 2 смна мравчената киселина, която се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане 3 пъти приливают 5 смбидистиллированной вода, всеки път выпаривая да изсъхнат.

Сух остатък се разтваря в 10 смразтвор на гидроксиламина хидрохлорид и хоросан превеждат в епруветка с капацитет 15 см. Добавете 1 смразтвор на натриев тиосулфат, епруветка се оставя да престои в продължение на 1 час в кипяща баня. След това се добавят още 1 смнатриев тиосулфат, отново се оставя да престои в продължение на 1 час на водна баня и се оставя да престои една нощ. Утайката се филтрира на хартиен филтър «бялата лента», да го измият 250−300 смпромывной течност и същото количество вода.

Утайката от филтъра се измива 10−15 смвода в малка чаша с капацитет от 50 см, приливают 1 смразтвор на сярна киселина 0,2 смнаситен разтвор на калиев хлорид, пет капки бром. Разтвор се изпарява до пълно отстраняване на изпарения на сярна киселина и се охлажда. В чашка приливают 20 смполярографического фон, леко се загрява до пълно разтваряне на остатъка, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 см, долива до марката фон и се разбърква.

Разтворът се трансформира в клетката с выносным нужната енергийна наситеност каломельным анода под формата на ртутную капка, включват клетката и при потенциала на минус 0,60 водят В натрупването на теллура 2−3 мин. При заснемане на полярограмм използват катодную сканира напрежение. Върхов Потенциал теллура минус 0,8 V. Полярограмму всеки разтвор се отстранява не по-малко от три пъти. По подобен начин при регистрацията теллура в проби с добавки и при извършване на контролни експерименти.

Височина връх теллура измерва вертикално, проведена през върха връх до кръстовището с допирателната, свързваща основа дясната и лявата клонове връх. Височина върхове не трябва да варира с повече от 15−20%.

Масовата акция теллура в разтвор определят по метода на добавки.

Поносите, Изъм. N 1).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция теллура () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на добавки теллура, мкг;

 — височина на максималната теллура проба минус средното изменение на контролния опит, mm;

 — височина на максималната теллура проби с добавка след приспадане на височината на пика на проба и средните стойности на изменение на контролния опит, mm;

 — тегло на навески тестова проба, г.

За резултата от анализа се приемат средната аритметична стойност от резултатите от две паралелни определения.

Поносите, Изъм. N 1).

5.2. Абсолютно + / несъответствие между резултатите от две паралелни определения и между резултатите от две анализи при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

Забранени разлики за междинни съдържания теллура намират метод на линейна интерполация.