С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 12697.1-77

В 12697.1−77 Алуминий. Методи за определяне на ванадий (с Промените, N 1, 2, 3)


В 12697.1−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

АЛУМИНИЙ

Методи за определяне на ванадий

Methods for determination of vanadium*

________________
* В хартиен оригинал в името на стандарт липсва думата «Aluminium». — Забележка на производителя на базата данни.

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01



С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 27.09.77 N, 2315 дата на въвеждане инсталиран 01.01.79

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

В ЗАМЯНА ГОСТ 12697–67 в част разд.2

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в ноември 1981 г., ноември 1985 г., май 1988 г. (ИУС 1−82, 2−86, 8−88).


Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на ванадий в алюминии:

— метод с използване на N-бензоил-N'-фенилгидроксиламина (при масово дела на ванадий от 0,0005 до 0.01%);

— метод с използване на фосфорно-вольфрамовой киселина (при масово дела на ванадий от 0,002 до 0,03%).

Поносите, Изъм. N 1, 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086−87.

Поносите, Изъм. (2).

1.2. За анализ на алуминий с висока чистота марки А995 и А99 проба алуминий, произведени под формата на пръти размер 5х20х130 мм и под формата на пръчки с размери ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)mm ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)mm.

В горната част на жезъла заточени в размер на притежателя на пробата (виж чертежа).

ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)

1.3. Масовата акция компоненти в алюминии определят по три навескам.

1.4. Определението за масови дела на компоненти в алюминии с висока чистота, трябва да бъдат изпълнени в две серии от две паралелни навесок във всяка серия. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две серии.

1.2−1.4. Поносите, Изъм. N, 2, 3).

1.5. Допуска се прилагането на друга апаратура, материали и реактиви, при условие на получаване на метрологични характеристики, не уступающих посочени в съответните стандарти на методи за анализ.

1.6. Допуска се използване на други методики, сертифицирани в 8.010−90*, ако техните метрологични характеристики не отстъпва на характеристиките на методики, включени в настоящите стандарти.
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 8.563−96**.

** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 8.563−2009. — Забележка на производителя на базата данни.

1.7. Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и нормируемый количеството реколта състав.

1.8. За анализ на алуминий с висока чистота, се използват съдове от кварцово стъкло И 19908−90.

1.9. След изтичането на гаранционния срок на действие на реактиви допуска направят проверка на годност от реактиви чрез анализ на стандартни образци на алуминий не по-рядко от един път на тримесечие.

1.5−1.9. (Въведени допълнително, Изъм. N 3).

А. Фотометрический метод за определяне на ванадий с N-бензоил-N'-фенилгидроксиламином

Методът се основава на образование в сернокислом разтвор на 2,25 мол/дмГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)боядисана в лилаво интегрирани връзки пятивалентного ванадий с N-бензоил-N'-фенилгидроксиламином. Това съединение экстрагируется хлороформ след създаването на киселинността на разтвора 3,5 мол/дмГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)на солна киселина.

Влияние на титан елиминират добавянето на флуор, натрий.

Боядисани хоросан фотометрируют при ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)нм.

Поносите, Изъм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Фотоэлектроколориметр видове ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK или спектрофотометър видове СФ-16, СФ-26 или подобен тип.

Везни лабораторни И 24104−88* 2-ри клас на точност с грешка претегляне 0,0002 г.
________________
* От 1 юли 2002 г. е въведен в действие В 24104−2001** (тук и по-нататък).

** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1 и хоросан 4 мол/дмГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Натриев хидроксид И 4328−77, разтвори с масова дял от 5 и 20%. Да се съхранява в пластмасов съд.

Хлороформ (трихлорметан) в 20015−88.

N-бензоил-N'-фенилгидроксиламин (N-фенилбензогидроксимовая киселина), разтвор с масова дял от 0,1% в хлороформе.

Калий марганцовокислый в 20490−75, разтвор с масова дял от 0,6%.

Натрий флуорът в 4463−76.

Ванадий пятиокись.

Разтвори ванадий стандарт.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Ванадий метален.

Натрий сернокислый безводен И 4166−76.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,1785 г пятиокиси ванадий, предварително изсушена при 250 °C и охладени в эксикаторе, се разтваря в 8 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на натриев хидроксид 50 г/дмГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), след това разтворът се подкислява с 10 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина, разредена 1:1, преля в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката вода и се разбърква или 0,1000 г ванадий се разтваря в 20 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1. След разтваряне разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 0,1 mg ванадий (V).

Разтвор Б; се приготвя, както следва: взетия са подбрани 25 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор, А в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката вода и се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

1 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 0,005 mg ванадий (V).

Поносите, Изъм. N 1, 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску алуминий с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)или в никелевую чаша с капак с капацитет от 250 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 50 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на гидрооксида натрий 200 г/дмГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)сервира чаша часови стъкло. След края на бурна реакция се измиват стъкло по стените и чаша вода и се загрява, докато се разтопи навески. Към охладени разтвор приливают 50 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, а след това разтвор 4 мол/дмГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина в количество, необходимо за превод на 2 г алуминий в сернокислый (от 27.8 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)) и за неутрализиране на натриев хидроксид. Разход на киселина за неутрализиране на натриев хидроксид определят титрованием разтвор на натриев хидроксид разтвор на 4 мол/дмГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина в присъствието на метилового оранжево.

Сярна киселина трябва да се добавят внимателно, за да се избегне пръскане на разтвора. Разтворът се нагрява до разтваряне на солите, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разрежда с вода до марката.

Избрани взетия 25−50 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор в зависимост от очакваната маса на дела на ванадий в делителна фуния с капацитет от 200 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3). Разрежда с вода до 50 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3). Приливают 17,5 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина, разредена 1:1, се окисляват ванадий до пятивалентного, добавяне на няколко капки разтвор на калиев перманганат до стабилен розов цвят. След 5 мин в делителна фуния се добавят 10 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на N-бензоил-N'-фенилгидроксиламина, след това 32 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина. Солна киселина се добавя непосредствено преди екстракция на оцветен комплекс. Разтворът се разклаща в продължение на 1 мин и след отделяне на фазите хлороформную фаза се изрази в суха мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), да не се допуска попадане на водната фаза.

Экстрагирование се повтаря с 10 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)хлороформ, се сливат хлороформную фаза в същата мерителна колба. Екстракт в триизмерна колба долива до марката хлороформ и се разбърква. В мерителна колба за получаване на бистър разтвор може да се добави 1 г натриев сулфат и се разклаща.

Ако в проба от фракцията на масата на титан, по-масови акции на ванадий в 10 пъти, което е значително по-кафяв цвят хлороформных екстракти, преди теста, ванадий марганцевокислым на калий се добавя 0,3 g флуор, натрий.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, като се има предвид, че максимум светопоглощения разтвори съответства на дължина на вълната от 385 нм.

Разтвор за сравнение служи на хлороформ.

Едновременно се извършва контролен опит. За това в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)се поставя разтвор на 4 мол/дмГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина в размер на от 27.8 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)по-малко, отколкото за изпит разтвор, като внимателно се налива 50 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на натриев хидроксид 200 г/дмГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката вода и се разбърква. Избрани аликвотную част от решението на съответната аликвотной част на изпита разтвор, в делителна фуния с капацитет 200 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)и анализ се извършва, както е посочено по-горе.

Маса ванадий определят по градуировочному график, като се има предвид изменение на контролния опит.

(Променена редакц

oia, на Ism. N 1, 3).

3.2. Мрежа градуировочного графика

В делительные фунии, с капацитет от 200 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)от микробюретки приливают 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 mg ванадий.

Във всяка разделителна фуния приливают 17,5 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина, разредена 1:1, долива с вода до 70 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)и по-нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който ванадий не добавлялся. За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и известен на масите ванадий изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 3).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на ванадий (ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на ванадий, намираща се на градуировочному графики, mg;

ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) — общ обем на разтвора, смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) — обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески алуминий, г.

4.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Таблица 1

     
Фракцията на масата ванадий, %
+ / Отклонение, %
  сближаване, rel.
възпроизводимост, rel.
От 0,0005 до 0,003 вкл.
30
45
Св. 0,003 «0,01 «
20
30



Поносите, Изъм. N 1, 3).

Bi Фотометрический метод за определяне на ванадий с прилагането на фосфорно-вольфрамовой киселина

Методът се основава на образуването на жълто интегрирани връзки с фосфорно-вольфрамовой киселина. Боядисани хоросан фотометрируют при ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)нм.

Поносите, Изъм. N 3).

5. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Фотоэлектроколориметр видове ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK или спектрофотометър видове СФ-16, СФ-26 или подобен тип.

Везни лабораторни И 24104−88 2-ри клас на точност с грешка претегляне 0,0002 г.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1.

Киселина фосфорна И 6552−80.

Натриев хидроксид И 4328−77, разтвор с масова дял от 25%.

Натрий вольфрамовокислый в 18289−78, разтвор 0,5 мол/дмГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Ванадий пятиокись.

Ванадий метален.

Разтвори ванадий стандарт.

Разтвор А; 0,1785 г пятиокиси ванадий, предварително изсушена при 250 °C и охладени в эксикаторе, се разтваря в смес от 50 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и 10 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на натриев хидроксид, подкиселени с 20 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана азотна киселина, след това разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката вода и се разбърква; или 0,1000 г ванадий се разтваря в 20 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1. След разтваряне се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 0,1 mg ванадий.

Разтвор Б; взетия избрани 10 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор, А в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката вода и се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

1 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 0,01 mg ванадий.

Разд.5. Поносите, Изъм. N 3).

6. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

6.1. 1 g проба в масово дела на ванадий до 0,015% или 0,5 г в масово дела на ванадий по-0,015% се разтваря в 10 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на натриев хидроксид в никелова чаша с капак с капацитет 250 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)или в чаша с капацитет 400 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), покриване на чаша часови стъкло.

След разтваряне на подкиселен с 20 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина и се вари до просветление. Разтворът се разрежда с гореща вода до обем около 40 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), добавят се 1,0 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)на фосфорна киселина и 1,5 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на вольфрамовокислого натрий и се разбърква. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката вода и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, като се има предвид, че максимум светопоглощения разтвори отговаря на 430 нм.

Разтвор за сравнение служи вода. Едновременно се извършва контролен опит.

Маса ванадий определят по градуировочному график, като се има предвид изменение на контролния опит.

Поносите, Изъм. N 3

).

6.2. Мрежа градуировочного графика

В шест чаши капацитет 250 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)от бюретки приливают 0; 2; 5; 8; 10 и 15 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор Б, което отговаря на съдържанието 0; 0,02; 0,05; 0,08; 0,10 и 0,15 mg ванадий.

Разтворът се разрежда с гореща вода до обем около 40 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)и допълнително анализ се извършва, както е посочено в sp 3.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който ванадий не се добавя. За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и известен на масите ванадий изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 3).

7. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

7.1. Масовата акция на ванадий (ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на ванадий, намираща се на градуировочному графики, mg;

ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески алуминий, г.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

7.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

     
Фракцията на масата ванадий, %
+ / Отклонение, %
  сближаване, rel.
възпроизводимост, rel.
От 0,002 до 0,01 вкл.
20
30
Св. 0,01 «0,03 «
10
15



Поносите, Изъм. N 1, 3).