С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 12697.12-77

В 12697.12−77 Алуминий. Методи за определяне на арсен (с Промените, N 1, 2, 3, Коригирани)


В 12697.12−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

АЛУМИНИЙ

Методи за определяне на арсен

Aluminium. Methods for determination of arsenic


МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01


С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 27.09.77 N, 2315 дата на въвеждане инсталиран 01.01.79

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в май 1983 г., ноември 1985 г., май 1988 г. (ИУС 9−83, 2−86, 8−88).


ВНЕСЕНО изменение, публикувана в ИУС, N 1, 2005 година


Изменение и включени от производителя на база данни



Този стандарт определя фотометрический и полярографический методи за определяне съдържанието на арсен в алюминии.

Поносите, Изъм. N 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 12697.1−77 и В 25086−87.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на АРСЕН, при масово дела на арсен от 0,0004 до 0,04%)

2.1. Същност на метода

Методът се основава на екстракция иодида трехвалентного арсен от разтвор на солна киселина четыреххлористым въглерод и фотоколориметрическом определянето му под формата на мышьяковомолибденовой сини.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр видове ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK или спектрофотометър видове СФ-16, СФ-26 или подобен тип.

Везни лабораторни И 24104−88* 2-ри клас на точност с грешка претегляне 0,0002 г.
_________________
* От 1 юли 2002 г. е въведен в действие В 24104−2001**.

** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008. — Забележка на производителя на базата данни.

Блокирането на особена чистота И 14261−77.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1.

Смес от киселини: изсипете равни количества сярна киселина, разредена 1:1, солна киселина, разредена 1:1, и азотна киселина, разредена 1:1.

Калий йодистый в 4232−74, разтвор с масова дял от 0,1%.

Йод И 4159−79, наситен разтвор; приготвя се по следния начин: 25 грама метилов калий се разтваря в 250 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)вода и се добавя 20 грама кристален йод. Разтворът се оставя да престои една нощ. Ако целият йод се разтвори, добавете още кристален йод до получаване на наситен разтвор.

Киселина, аскорбинова, прясно приготвен разтвор с масова дял от 0,4%.

Амоний молибденовокислый в 3765−78, разтвор с масова дял от 0,7% в разтвор на сярна киселина 1 мол/дмГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Калий сурьмяновиннокислый, прясно приготвен разтвор с масова акция са 0.15%.

Натриев хидроксид И 4328−77, разтвор с масова дял от 20%. Да се съхранява в пластмасов съд.

Въглерод четыреххлористый в 20288−74.

Арсен трехокись.

Разтвори арсен стандарт.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,1320 г трехокиси арсен се разтваря в 5 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на натриев хидроксид, подкиселени с солна киселина, разредена 1:1 до кисела реакция на хартия конго. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор И съдържа 0,1 мг арсен (As).

Разтвор Б; се приготвя преди употреба, както следва: избрани взетия 10 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор, А в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)от разтвор Б съдържа 0,002 мг арсен (As).

Поносите, Изъм. N 1, 3

).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску алуминий тегло 0,1−1,0 g, в зависимост от очакваната маса на дела на арсен се поставя в чаша с капацитет 150−250 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), и се добавя смес от киселини в малки количества в брой 40 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). След като бурна реакция изтече, се добавят 5−10 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)на сярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява хоросан до отделянето на изпарения на сярна киселина. Чашата се отстранява с бани и след охлаждане се измиват стената малко вода, разбърква се и се повтаря на изпарение до отделянето на изпарения на сярна киселина.

Към охладени момента заплащане на соли внимателно при разбъркване се добавят 20 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)вода, 40 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)концентрирана солна киселина и се нагрява, не довеждаме до кипене, за да се разтвори на соли. Охладен разтвор се трансформира в делителна фуния с капацитет от 250 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), да се измива стените на чаша 20 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)концентрирана солна киселина. След това се добавя 1 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)метилов калий за възстановяване на пятивалентного арсен до трехвалентного, разбърква разтвор и след 10 мин произвеждат экстракцию арсен 20 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)четыреххлористого въглерод, разклащане на съдържанието на фуния, в продължение на 1 минута.

След пакети фази на органичната фаза се трансформира във втората делителна фуния. В първата фуния се добавя 20 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)четыреххлористого въглерод и извършва повторна экстракцию.

Органична фаза се обединяват във втората делителна фуния и се произвеждат реэкстракцию трехвалентного арсен 20 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)вода, като се разклаща съдържанието на фуния, в продължение на 1 минута.

След пакети фази внимателно се излива органичната фаза, и изхвърли я, както водната фаза се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Трехвалентный арсен окисляват до пятивалентного, добавяне на няколко капки, при непрекъснато бъркане до получаване на разтвор на йод неисчезающей цвят на йод. След 5 мин излишъкът на йод възстановяване на аскорбинова киселина, добавяне на капки при непрекъснато бъркане до обезцветяване на разтвора. След това се добавят 10 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на молибденовокислого ацетат, 5 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на аскорбинова киселина, 1 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на сурьмяновиннокислого калий, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

След 40 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, като се има предвид, че максимум светопоглощения разтвори съответства на дължина на вълната от 800 нм.

Едновременно се извършва контролен опит.

Маса арсен определят по градуировочному график, като се има предвид изменение на контролния опит.

Поносите, И

gp. N 3).

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

2.3.2.1. В мерителни колби с капацитет за 50 cmГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)се добавя микробюретки 0; 2; 5; 10; 15; 20 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)стандартен разтвор на арсен (разтвор Б), на което съответства на 0; 0,004; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 мг арсен, добавете няколко капки при непрекъснато бъркане до получаване на разтвор на йод неисчезающей цвят на йод. След 5 мин излишъкът на йод възстановяване на аскорбинова киселина, добавяне на капки при непрекъснато бъркане до обезцветяване на разтвора. След това се добавят 10 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на молибденовокислого ацетат, 5 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на аскорбинова киселина, 1 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на сурьмяновиннокислого калий и по-нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 2.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който арсен не добавлялся. За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и известни на масите на арсен изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

2.3.2.2. (Изключен, Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция арсен (ГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


където ГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)е е масата на арсен, намираща се на градуировочному графики, mg;

ГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — тегло на навески алуминий, г.

2.4.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Таблица 1

     
Фракцията на масата на арсен, %
+ / Отклонение, %
  сближаване, rel.
възпроизводимост, rel.
От 0,0004 до 0,003 вкл.
30
45
Св. 0,003 «0,01 «
20
30
«0,01» 0,04 «
15
25



Поносите, Изъм. N 3).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на АРСЕН, при масово дела на арсен от 0,0004 до 0,04%)

3.1. Същност на метода

Методът се основава на полярографировании трехвалентного арсен от приготвят по подходящ начин разтвор в интервал напрежение от минус 0,7 до минус 1,1 В.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф ac адаптер тип ПУ-1 или подобен тип.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:2 и 3,5 мол/дмГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвори.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Блокирането на особена чистота И 14261−77, разредена 1:1.

Смес от киселини; подготвят смесване на равни обеми на сярна киселина, разредена 1:2, солна киселина, разредена 1:1, и азотна киселина, разредена 1:1.

Калий йодистый в 4232−74, разтвор 1 г/смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой); се приготвя, както следва: 100 грама метилов калий се разтваря в 100 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)вода, разтворът се запазват в склянке от тъмно стъкло.

Натриев хидроксид И 4328−77, разтвор с масова дял от 20%. Да се съхранява в пластмасов съд.

Киселина, аскорбинова, прясно приготвен разтвор с масова дял от 0,5%.

Четыреххлористый въглерод в 20288−74.

Железоаммонийные стипца на NTD, разтвор на желязо с масово дял от 5%; weigh 86,3 г свежеперекристаллизованных железоаммонийных стипца и се разтваря във вода. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), долива до марката вода и се разбърква.

Живак И 4658−73.

Арсен трехокись.

Разтвори арсен стандарт.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,1320 г трехокиси арсен се разтваря в 5 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на натриев хидроксид, подкиселени с по хартия конго солна киселина, разредена 1:1. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор И съдържа 0,1 мг арсен (As).

Разтвор Б; се приготвя преди употреба, както следва: избрани взетия 50 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)от разтвор, А се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)от разтвор Б съдържа 0,01 мг арсен (As).

Поносите, Изъм. N 1,

3).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску алуминий тегло 0,1−0,5 г в зависимост от очакваната маса на дела на арсен се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), приливают 30 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)смес от киселини, колба, затвори часови стъкло.

След края на бурна реакция стъкло се измиват с вода и се загрява, докато се разтопи метал и след това се изпарява хоросан до отделянето на изпарения на сярна киселина. След охлаждане се измиват стените на колбата с малко количество вода и отново се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина. След това остатъкът соли се разтварят в 20 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)вода и се добавят 60 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)концентрирана солна киселина. Разтворът се трансформира в делителна фуния с капацитет 250 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)и добавете 2 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на метил калий. Разбърква се и се оставя да престои около 10 мин. След това се добавя 15 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)четыреххлористого въглерод и внимателно се разклаща съдържанието на фуния, в продължение на 1 минута.

След уреждане и разделяне на слоеве преля слой четыреххлористого диоксид в друга разделителна фуния същия капацитет. До водно слой, намиращ се на първа фунията, се добавя 10 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)четыреххлористого въглерод и се повтаря экстракцию арсен, разклащане на фуния в продължение на 1 минута. След разделянето на слоеве присоединяют слой четыреххлористого въглерод, първата порция, намиращ се на втори фунията. Водният слой изхвърлете.

Към обединена экстрактам четыреххлористого въглерод се добавят 10 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на аскорбинова киселина и произвеждат реэкстракцию арсен разклащане на течността в рамките на 2 минути След уреждане и разделяне на слоеве слой четыреххлористого въглерод се декантира и изхвърлете. Водният слой, съдържащ арсен, се трансформира в чаша с капацитет от 25 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), добавете 0,15 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на метил калий и се разбърква. След това се добавя 0,15 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)3,5 мол/дмГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на сярна киселина и 0,8 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на железоаммонийных стипца. Разбърква се и се оставя да престои 10 мин. Добавяне на метилов калий, сярна киселина и железоаммонийных стипца към приготвената растворам трябва да произвеждат не веднага във всички разтвори, а последователно, след като бъде отполярографирован предишния.

Част от разтвора се трансформира в полярографическую клетка с дъното живак и полярографируют на полярографе ac адаптер тип ППТ-1 в интервала напрежение от минус 0,7 до минус 1.1, при съответната чувствителност уреда.

Връх на пика на арсен се появяват, когато минус 0,9 В. Едновременно се извършва контролен опит.

Маса арсен определят по градуировочному график, като се има предвид изменение контрольног

за опит.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика.

В чаша с капацитет от 50 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)добавен на 20 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)вода и последователно 0, 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)стандартен разтвор Б, съдържащи съответно 0,005, 0,010, 0,015, 0,020 и 0,025 мг арсен. Разтвори се трансформира в делителна фуния, се добавят 60 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)концентрирана солна киселина, 2 смГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на метил калий и нататък да извършва анализ, както е посочено в sp 3.3.1.

По данни, получени при полярографировании разтвори, и известен на масите арсен изграждат градуировочный график.

При замяна на усетят трябва да се изгради нов график.

3.3.1, 3.3.2. Поносите, Изъм. N 3).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция арсен (ГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


където ГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)е е масата на арсен, намираща се на градуировочному графики, mg;

ГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — тегло на навески алуминий, г.

3.4.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Поносите, Изъм. N 3).