В 12697.2-77

• gost-126972-77.pdf (200.18 KiB)
  ГОСТ 12697.2-77

В 12697.2−77 Алуминий. Методи за определяне на магнезий (с Промените, N 1, 2)

В 12697.2−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

АЛУМИНИЙ

Методи за определяне на магнезий

Aluminium. Methods for determination of magnesium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 27.09.77 N, 2315 дата на въвеждане инсталиран 01.01.79

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

В ЗАМЯНА ГОСТ 12698–67 в част разд.2

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в ноември 1985 г., май 1988 г. (ИУС 2−86, 8−88).


Този стандарт определя фотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на магнезий в алюминии (при масово дела на магнезий от 0,001 до 0,02%).

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 12697.1−77 и В 25086−87.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАГНЕЗИЙ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на каси магнезий боядисана абсорбционного връзка с феназо, което фотометрируют при нм. Предварително утаяват замърсители, пречещи на реакция.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр видове ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK или спектрофотометър видове СФ-16, СФ-26 или подобен тип.

Везни лабораторни И 24104−88* 2-ри клас на точност с грешка претегляне 0,0002.
_________________
* От 1 юли 2002 г. е въведен в действие В 24104−2001** (тук и по-нататък).

** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1, 1:3 и 0,01 мола/дмхоросан.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:5.

Смес от киселини; приготвя се по следния начин: смесват 10 смазотна киселина, разредена 1:1, с 300 смсолна киселина, разредена 1:3.

Желязото е метал, получено карбонильным начин.

Разтвор на желязо 1 г/дм; се приготвя, както следва: разтварят при нагряване 0,1 грама желязо в 10 смсолна киселина, разредена 1:1, с няколко капки азотна киселина и се разрежда с вода до 100 см.

Натриев хидроксид И 4328−77, разтвори с масова дял от 20%, 2%, 2 мола/дмсе съхранява в пластмасов съд.

Поливинилов алкохол, разтвор с масова дял от 0,5%, се приготвя, както следва: 1,25 г реагент се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 100 смвода и се загрява до разтваряне, разтворът се филтрира и след охлаждане се разрежда с вода до 250 см.

Желатин хранително-вкусовата И 11293−89, разтвор с масова дял от 0,5%; приготвя се по следния начин: 100 смвода се поставят в гражданските колба с капацитет от 250 см, се нагрява до 70 °C, се излива при непрекъснато бъркане 0,5 грама желатин и се загрява, като се бърка, докато се разтопи. Се приготвя преди употреба.

Натрий диэтилдитиокарбамат в 8864−71, разтвор с масова дял от 5%.

Феназо, разтвор с масова акция 0,005% в разтвор на натриев хидроксид 2 мол/дм.

Индикатор за хартия конго.

Магнезий И 804−93.

Разтвори магнезий стандарт.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 1 г метална магнезий се разтваря в 30 смсолна киселина, разредена 1:1, хоросан се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1 мг магнезий.

Разтвор Б; се приготвя преди употреба, както следва: взетия избрани 5 смразтвор, А в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг магнезий.

2.1, 2.2. Поносите, Изъм. (2).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску алуминий с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет 400 см, приливают 50 смразтвор на натриев хидроксид, с маса около 20% и покриват чаша часови стъкло. След края на бурна реакция се измиват стъкло по стените и чаша вода и се загрява, докато се разтопи навески. След това приливают 200 смгореща вода, 2 смразтвор на желязо, разбърква се и се загрява до коагулация на утайки. Топъл разтвор се филтрира през филтър синя лента, измиват чаша и се измива с филтърен кек 5−6 пъти с горещ разтвор на натриев хидроксид с масово дял от 2%. Утайката върху филтъра се разтваря в 20 смгореща смес от киселини и се измива с филтър 5−6 пъти с гореща вода.

Разтворът се събират в чаша, където е произведено разтваряне, и се неутрализира с разтвор на натриев хидроксид, добавяйки му по няколко капки до лилаво оцветяване на хартия конго. Последните капки се добавят алкални с интервал от 20−30 с, като цвета на хартията конго не се променя мигновено. След това разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 30 смразтвор на диэтилдитиокарбамата натрий, се разрежда с до марката вода и се разбърква. След коагулация на утайки разтвор се филтрира през сух филтър в суха колба с капацитет от 100 см. Първите порции филтрата изхвърлете. Избрани взетия 10−50 смразтвор в зависимост от предполагаемото съдържание на магнезий в мерителна колба с капацитет от 100 см.

Разрежда с разтвор на вода с до 50 см, приливают 5 см.поливинил алкохол или разтвор на желатин, взетия или от бюретки се добавят 10 смфеназо, 15 смразтвор на натриев хидроксид, с маса около 20%, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Разтвори феназо и разтвор на натриев хидроксид, добавете при непрекъснато бъркане.

След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, като се има предвид, че максимум светопоглощения разтвори съответства на дължина на вълната от 560 нм.

Разтвор за сравнение служи вода.

Едновременно се извършва контролен опит.

Маса магнезий определят по градуировочному график, като се има предвид изменение на контролния опит.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет за 100 смприливают от микробюретки 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0, 0,01, 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,10, 0,12 мг магнезий, се разрежда с разтвор във всяка колба до 50 смвода, приливают 5 смполивинил алкохол или разтвор на желатин и след това, както е посочено в sp 2.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който магнезий не добавлялся. За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и известни на масите на магнезий изграждат градуировочный график.

2.3.1, 2.3.2. Поносите, Изъм. (2).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на магнезий () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на магнезий, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — общ обем на разтвора, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески алуминий, г.

2.4.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Таблица 1

Поносите, Изъм. (2).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАГНЕЗИЙ

3.1. Същност на метода

Същността на метода се състои в измерване на атомна абсорбция разтвор на алуминий, съдържащ магнезий, на атомно-абсорбционном спектрометъра в пламък въздух — ацетилен дължина на вълната 285,2 nm.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный модели на «Perkin Elmer», «Сатурн» или подобен тип.

Лампа кух катод, предназначени за определяне на магнезий.

Везни лабораторни И 24104−88 2-ри клас на точност с грешка претегляне 0,0002.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Магнезий И 804−93.

Разтворен Ацетилен технически И 5457−75.

Алуминий марка А995 в 11069−2001.

Живак И 4658−73.

Никел натриев хлорид в 4038−79, разтвор с масова дял от 1%.

Основен разтвор на алуминий; приготвя се по следния начин: 10 г стружки от алуминий с висока чистота, се поставя в чаша с капацитет 600 см, приливают порции 100−150 смсолна киселина и се добавя по една капка живак или две-три капки разтвор на калиев хлорид никел. След разтваряне на алуминий разтвор се изпарява до влажни соли, се добавят 200−250 смвода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

Разтвори магнезий стандарт.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 1,0000 г метална магнезий се разтваря в 30 смсолна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1 mg магнезий (Mg).

Разтвор Б; се приготвя преди употреба, както следва: 5 смна стандартния разтвор И се поставя в колба с капацитет 500 см, се добавя 10 смсолна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 mg магнезий (Mg).

Поносите, Изъм.

(2).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску алуминий с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 400 см, добавя се 30 смсолна киселина и се разтваря, ако е необходимо, леко подхранва. Полученият разтвор се изпарява до загуба на влажни соли, добавят 40−50 смвода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.

Полученият разтвор на пробата се впръсква в пламъка на атомно-абсорбционного спектрометър и измерват абсорбцию в пламък въздух — ацетилен дължина на вълната 285,2 nm. Налягане на въздух и ацетилен съответства на дизайна на уреда. Едновременно се извършва контролен опит. За това в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 50 см.основен разтвор на алуминий, 20 смсолна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

Масовата акция на магнезий в разтвор на пробата и разтвора на контролния опит определят по градуировочному график, който строят при всяко снимане.

Поносите, Изъм. (2)

.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя на 50 см отосновния разтвор на алуминий и съответно 0; 1; 2; 5; 7; 10; 15; 20; 25; 30; 35 и 40 см.стандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 0,001; 0,002; 0,005; 0,007; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030; 0,035 и 0,040% магнезий в алюминии, довежда се до марката вода и се разбърква.

Приготвени разтвори фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрометъра. За постигнатите стойности на абсорбцията и известен концентрациям магнезий в процент изграждат градуировочный график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на магнезий () в процент изчисляват по формулата

,

където

 — фракцията на масата на магнезий в проба, намираща се на градуировочному графики, %;

 — фракцията на масата на магнезий в контролен опит, намираща се на градуировочному графики, %.

3.4.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

3.4.1, 3.4.2. (Въведени допълнително, Изъм. (2).