В 12697.3-77

• gost-126973-77.pdf (223.02 KiB)
  ГОСТ 12697.3-77

В 12697.3−77 Алуминий. Методи за определяне на манган (с Промените, N 1, 2, 3, 4, Коригирани)

В 12697.3−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

АЛУМИНИЙ

Методи за определяне на манган

Aluminium. Methods for determination of manganese

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 27.09.77 N, 2315 дата на въвеждане инсталиран 01.01.79

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

В ЗАМЯНА ГОСТ 12699–67 в част разд.2

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, 3, 4, приети през ноември 1981 г., ноември 1985 г., май 1987 г., май 1988 г. (ИУС 1−82, 2−86, 8−87, 8−88).


ВНЕСЕНО изменение, публикувана в ИУС, N 1, 2005 година

Изменение и включени от производителя на база данни

Този стандарт определя методи за определяне на манган в алюминии: фотометрический при масово дял от 0,001 до 0,015% и атомно-абсорбционный при масово дял от 0,005 до 0,015%.

Поносите, Изъм. N 3, 4).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 12697.1−77 и В 25086−87.

Поносите, Изъм. № 4).

А. Фотометрический метод

Същността на метода се състои в окисляването на манган в кисела среда до семивалентного състояние с помощта на периодата на калий или натрий и фотометрировании оцветяване марганцовой киселина при нм.

Поносите, Изъм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр видове ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK или спектрофотометър видове СФ-16, СФ-26, или подобен тип.

Везни лабораторни И 24104−88* 2-ри клас на точност с грешка претегляне 0,0002 г.
________________
* От 1 юли 2002 г. е въведен в действие В 24104−2001**.

** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008. — Забележка на производителя на базата данни.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина фосфорна И 6552−80, разредена 1:1.

Водороден пероксид в 10929−76.

Натриев хидроксид И 4328−77, разтвор с масова дял от 20% се съхранява в пластмасов съд.

Смес от киселини; се приготвя, както следва: до 525 смвода приливают при непрекъснато бъркане 100 смконцентрирана сярна киселина и 250 смконцентрирана азотна киселина.

Калий йоднокислый (периодат) или натриев йоднокислый, прясно приготвен разтвор с масова дял от 5%.

5 г периодата на калий или натрий се разтваря във вода при нагряване, се добавя 20 смазотна киселина и се допълва с вода до 100 см.

Вода, без редуциращи агенти; се приготвя, както следва: до 1000 смдестилирана вода се добавя 5 смсярна киселина, разредена 1:1, се загрява до кипене, добавете няколко кристалчета йоднокислого на калий или натрий и се вари в продължение на 10 минути.

Калий марганцовокислый в 20490−75.

Разтвори на манган стандарт.

Натрий сернистокислый.

Натрий азотистокислый в 4197−74, разтвор 20 г/дм.

Манган металик, предварително се почистват по следния начин: няколко грама метал се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят около 80 смсярна киселина, разредена 1:1, и 100 смвода, разбърква се и след няколко минути се изсипва разтвор.

Метал се измива два пъти с вода, след това с ацетон, се изсушават в сушилен шкаф при 100 °C в продължение на 2 минути и се охлажда в эксикаторе.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,2877 г калиев перманганат се разтварят във вода, се добавя 20 смсярна киселина, разредена 1:1, се загрява, добавят се няколко капки разтвор на водороден прекис, или няколко кристалчета сернистокислого на натрий до обезцветяване и се изпарява хоросан до отделянето на изпарения на сярна киселина. Остатъкът след охлаждане се разтваря във вода и се изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква или 0,1000 г манган се разтваря в чаша с капацитет 600 смпод часови стъкло 20 смна концентрирана сярна киселина с добавка на 100 смвода. Разтворът се вари в продължение на няколко минути, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 mg манган (Mn).

Разтвор Б; се приготвя преди употреба, както следва: избрани взетия 50 смразтвор, А в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 mg манган (Mn).

Манган метален под формата на чипс.

Ацетон в 2603−79.

Поносите, Изъм. N 1, 3, 4).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску алуминий с тегло 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет 250 сми приливают 20 смразтвор на натриев хидроксид. След края на бурна реакция измийте стените на колбата с вода и се загрява, докато се разтопи навески. Към охладени разтвор се добавят 30 смвода, и се разбърква, приливают 40 смсмес от киселини. Стените на колба, измиват се с вода и се загрява до пълно разтваряне на алуминиев хидроксид и получаване на бистър разтвор. Към горещия разтвор приливают 3 смна фосфорна киселина, загрява се до кипене и се добавят 10 смразтвор на периодата на калий или натрий, се вари в продължение на 5 мин до появата на розово оцветяване, а след това да престои 30 мин при температура, близка до температурата на кипене, чрез поддържане на обема на разтвора около 50 см.

Боядисани разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, предварително обмытую вода, която не съдържа редуциращи агенти, и се разрежда до етикета същата вода. Разтвор за сравнение служи вода. Оптичната плътност на изпит на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, като се има предвид, че максимум светопоглощения разтвори съответства на дължина на вълната 528 nm. В присъствието на оцветяват йони след измерване на оптичната плътност на разтвора марганцевую киселина разрушава две капки разтвор на азотистокислого натрий и повтаря измерване на оптичната плътност. Разликата между двете получени стойности отговаря на оптичната плътност на действителната маса на манган в проба.

Едновременно се извършва контролен опит, за това 15 смсмес от киселини се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане приливают малко количество гореща вода, 25 смсмес от киселини и нагряване. След това приливают 20 смразтвор на натриев хидроксид, 3 смна фосфорна киселина и да извършва анализ, както е посочено по-горе.

Маса манган определят по градуировочному график, като се има предвид изменение на контролния опит.

Поносите, Изъм. N 1,

3, 4).

3.2. Мрежа градуировочного графика

В конична колба с капацитет 250 смприливают от микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 15 и 18 смразтвор Б, което отговаря на 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; 0,15 и 0,18 мг манган. Във всяка колба се добавят по 20 смсмес от киселини, 3 смна фосфорна киселина и нататък идват, както е посочено в sp 3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който манган не добавлялся.

За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и известен на масите манган изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1, 4).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на манган в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — тегло на манган в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочноиу графики, mg;

 — тегло на навески, г.

Поносите, Изъм. N 3).

4.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

Поносите, Изъм. N 3, 4).

Bi Атомно-абсорбционный метод

Същността на метода се състои в разтварянето на пробата алуминий в солна киселина в присъствието на водороден пероксид и следващо измерение атомна абсорбция на манган при дължина на вълната 279,5 нм в пламъците на ацетилен-въздух.

5. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Атомно-абсорбционный спектрофотометър с всички аксесоари и с източник на лъчи, за да манган.

Ацетилен в балони технически И 5457−75.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1.

Натрий сернистокислый по неговото наименование.

Водороден пероксид в 10929−76.

Ацетон в 2603−79.

Никел двухлористый (NiCl· 6HO) И 4038−79, разтвор 2 г/дм.

Алуминий под формата на чип с масова акция манган не повече от 0,001%. При необходимост шоколад преди употреба се измива с ацетон, се изсушават в сушилен шкаф при температура 100 °C в продължение на 2−3 мин. и се охлажда в эксикаторе.

Разтвор на алуминий 20 г/дм: 10 грама алуминий се поставя в чаша с капацитет 600 см, приливают 300 смразтвор на солна киселина и се разтварят при нагряване, чрез добавяне на 1 смразтвор на двухлористого никел. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см; долива до марката вода и се разбърква.

Манган метален под формата на чипс.

Ако повърхността на метал покрит с оксид филм, а след това го почистете, както е посочено в разд.2.

Калий марганцовокислый в 20490−75.

Стандартни разтвори на манган.

Разтвор, А — по разд.2.

Разтвор Б: 250 смразтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква. Се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,05 мг манган.

6. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

6.1. Навеску проба с тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 30 смразтвор на солна киселина, ако е необходимо за ускоряване на разтваряне на 0.5 смразтвор на двухлористого никел. Чаша покрити часови стъкло. След прекратяване на бурна реакция разтвор внимателно се загрява и се добавят няколко капки разтвор на водороден пероксид. След разтваряне на излишната на водороден пероксид се отстранява чрез преваряване, часово стъкло и стените на чаша се изплаква с топла вода.

Полученият разтвор, ако е необходимо, се изпарява към, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Разтвор на контролния опит се приготвя според ап 6.1, като се използва вместо навески проба навеску алуминий, с високо съдържание на манган не повече от 0,001%.

Измерване на ядрена абсорбцию манган в разтвора на пробата, в разтвор на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика при дължина на вълната 279,5 нм в пламъците на ацетилен-въздух. Концентрацията на манган в разтвор на пробата и в разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

6.2. За изграждане на градуировочного графика в пет размерите на колби капацитет 100 смизмерване на 50 смразтвор на алуминий, след това в четири от тях приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,05, 0,10, 0,15, 0,20 мг манган.

Разтвори се в колбах долива до марката с вода, разбърква се и измерват атомна абсорбцию манган, както е посочено в ap 6.1.

От получените стойности за атомна абсорбция на разтворите, съдържащи стандартен разтвор, я изваждат от общото значение на ядрената поглъщането на разтвора, съдържащ стандартен разтвор, и за постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им маси манган изграждат градуировочный график.

7. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

7.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на манган в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — тегло на манган в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — тегло на навески проби, г.

7.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

Разд.Б. (Въведени допълнително, Изъм. N 3).