В 12697.8-77

• gost-126978-77.pdf (250.10 KiB)
  ГОСТ 12697.8-77

В 12697.8−77 Алуминий. Методи за определяне на мед (с Промените, N 1, 2)

В 12697.8−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

АЛУМИНИЙ

Методи за определяне на мед

Aluminium. Methods for determination of copper

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 27.09.77 N, 2315 дата на въвеждане инсталиран 01.01.79

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

В ЗАМЯНА ГОСТ 12704–67 в част разд.2, 3

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в ноември 1985 г., май 1988 г. (ИУС 2−86, 8−88).


Този стандарт определя фотометрический и полярографический методи за определяне на мед в алюминии.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 12697.1−77 и В 25086−87.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на МЕД (при масово дела на мед от 0,0002 до 0,08%)

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на диэтилдитиофосфата мед, който се екстрахира с четыреххлористым въглеродни емисии. Боядисани хоросан диэтилдитиофосфата мед фотометрируют при нм.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр видове ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK или спектрофотометър видове СФ-16, СФ-26 или подобен тип.

Лабораторен Автотрансформатор (ЛАТР) тип ЛАТР-1 или селеновый на пресата, чрез прилагане на електроди Фишър.

Везни лабораторни И 24104−88* 2-ри клас на точност с грешка претегляне 0,0002 г.
__________________
* От 1 юли 2002 г. е въведен в действие В 24104−2001** (тук и по-нататък).

** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Водата е дестилирана, не съдържаща тежки метали. Водата се пречиства от следи от тежки метали пропусканием чрез слой е силно киселинен катионита (КУ-1, КУ-2) със скорост 50 см/мин; 40−50 г катионита, отсеянного от прах, поставя се в чаена чаша с капацитет 400 см, приливают 80−100 смсолна киселина, разредена 1:1, и се нагрява в продължение на 30 минути. Киселината се декантира и катионит многократно се измиват с вода при непрекъснато бъркане декантацией до неутрална реакция в метиловому жълто.

Катионит се прехвърлят в колоната с притертым кран, на дъното на която е поставен пыж от стъклена вата. Колона с катионитом запълване на дестилирана вода. Слой катионита трябва винаги да бъде покрит с вода. Поглотительные имоти катионита след насищане възстановяване на солна киселина и вода.

Всички реагенти да се подготвят за пречистената по този начин вода.

Диэтилдитиофосфат никел, разтвор с масова дял от 0,04%.

Блокирането на особена чистота И 14261−77, разредена 1:1, разтвори 4 мол/дми 0,1 мол/дм.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Водороден пероксид в 10929−76, разтвор с масова дял от 3%.

Въглерод четыреххлористый в 20288−74.

Мед електролитно.

Разтвори на мед стандарт.

Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама мед се разтваря в 5 смазотна киселина. След разтваряне се добавят 10 смсолна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до по-малък обем. Изпарение със същите количества солна киселина се повтаря още два пъти.

Към момента заплащане добавят 15 смсолна киселина, разредена 1:1, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 mg мед (Cu).

Разтвор Б; се приготвя преди употреба, както следва: избрани взетия 10 смразтвор, А в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,002 mg мед (Cu).

Поносите, Изъм

. (2).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску алуминий с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 30 смсолна киселина, разредена 1:1, и се покрива с чаша часови стъкло. В края на бурна реакция се измиват стъкло и стените на чаша гореща вода и се загрява, докато се разтопи навески. След това приливают 1 смразтвор на водороден пероксид и се изпарява разтвор до получаване влажна остатък от соли.

След това приливают 2 смсолна киселина, разредена 1:1, 20−30 смгореща вода и се загрява, докато се разтопи соли. След охлаждане разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Избрани взетия 5−50 cmразтвор в зависимост от очакваната маса на дела на мед в делителна фуния с капацитет от 250 см. Разрежда с разтвор на 0,1 мол/дмразтвор на солна киселина до 100 см, се добавят 3 смразтвор на диэтилдитиофосфата никел и приливают от бюретки 5 смчетыреххлористого въглерод. Съдържанието на фунията се разклаща енергично в продължение на 1 мин, след разделяне на фазите се оттича боядисан слой четыреххлористого диоксид в сухия цилиндър с притертой запушалка с капацитет от 25 см.

В делителна фуния приливают още 5 смчетыреххлористого въглерод и се повтаря экстрагирование. Екстракт се изсипва в същия цилиндър. Внимателно се отделят органичната фаза от водата, не се допуска попадане на водната фаза в цилиндър. За отстраняване на остатъци от влага, когато е препълнен с ров разтвор преминава през суха беззольный филтър.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, като се има предвид, че максимум светопоглощения разтвори съответства на дължина на вълната 420 nm.

Разтвор за сравнение служи като хоросан четыреххлористого въглерод.

Едновременно се извършва контролен опит. За това 30 смсолна киселина, разредена 1:1, се изпарява до обем 0,5 см, приливают 2 смсолна киселина, разредена 1:1, 30 смвода, и се нагрява. След охлаждане разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с до марката с вода и след това се анализира се извършва, както е посочено по-горе.

Маса мед определят по градуировочному график, като се има предвид изменение на контролния опит.

2.3.2. Проба алуминий с висока чистота, произведени под формата на две пръчки, се пречиства чрез преваряване в солна киселина, разредена 1:1, в рамките на 10 мин.

След това се измива с пръти вода, след това се изсушава при температура 105−110 °С и след охлаждане се теглят.

В кварцов чаша с капацитет 100−200 смналива 30 см4 мол/дмразтвор на солна киселина особена чистота. Пръти трябва да се определят в титулярите от алуминий с висока чистота или титан, които присоединяют до терминали ЛАТРа. След това пръти се потапят в чаша с киселина, включват ЛАТР в мрежата и се разтваря тест в интервал от напрежение 10−20 В рамките на 15 мин. През това време разтворен около 1 g от алуминий. След това спират ЛАТР, отсоединяют пръти, измиват ги с вода, изсушават се и се теглят. По разликата в масите определят броя растворившегося алуминий. Разтвор се изпарява до получаване влажна остатък от соли, приливают 2 смсолна киселина, разредена 1:1, 30 смгореща вода и се загрява, докато се разтопи соли. Допуска разлагане на проби, за да се извършат с помощта на селенового на пресата, чрез прилагане на електроди Фишър.

След охлаждане разтворът се трансформира в делителна фуния с капацитет от 250 см, се разрежда до 100 смвода, се добавят 3 смразтвор на диэтилдитиофосфата никел и постъпват, както е посочено в sp 2.3.1. Едновременно се извършва контролен опит. За това 30 см4 мол/дмразтвор на солна киселина, се изпарява до обем 0,5 см, приливают 2 смсолна киселина, разредена 1:1 и нататък да извършва анализ, както е посочено

по-горе.

2.3.3. Мрежа градуировочного графика

В делительные фунии, с капацитет 200 смприливают от микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 0,002, 0,004; 0,008; 0,012; 0,016 мг мед.

Във всяка разделителна фуния приливают 100 см0,1 мол/дмразтвор на солна киселина, 3 смдиэтилдитиофосфата никел, 5 смчетыреххлористого въглерод и по-нататък да извършва анализ, както е посочено в sp 2.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който мед не добавлялась.

За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и известен на масите мед изграждат градуировочный график.

2.3.1−2.3.3. Поносите, Изъм. (2).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция мед () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на мед, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — общ обем на разтвора, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески алуминий, г.

2.4.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Таблица 1

Поносите, Изъм. (2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на МЕД (при масово дела на мед от 0,001 до 0,08%)

3.1. Същност на метода

Методът се основава на полярографировании мед от съответно подготвен разтвор в интервал напрежение от минус 0,05 до минус 0,4 В.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф ac адаптер тип ПУ-1 или подобен тип.

Везни лабораторни И 24104−88 2-ри клас на точност с грешка претегляне 0,0002 г.

Азот газообразный в 9293−74.

Алуминий марка А995 в 11069−2001.

Разтвор на алуминий 28 г/дм; приготвя се по следния начин: 14 грама алуминий се поставя в чаша с капацитет 800 см, се разтваря в 300 смсолна киселина, разредена 1:1, и добавя, за да се ускори разпускането на 1−2 капки на метален живак. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Бром И 4109−79.

Хидроксиламин солянокислый в 5456−79, прясно приготвен разтвор с масова дял от 10%.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Живак И 4658−73.

Мед електролитно.

Разтвори на мед стандарт.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,1400 г мед се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, се добавя 10 смсолна киселина и се изпарява да изсъхнат. Изпарение се повтаря още веднъж с 10 смсолна киселина до получаване влажна остатък от соли. Остатъкът се разтваря във вода, разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,14 mg мед (Cu).

Разтвор Б; се приготвя преди употреба, както следва: взетия избрани 50 смразтвор, А в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,014 mg мед (Cu).

Поносите, Изъм.

(2).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску алуминий тегло 0,7 g се поставя в чаша с капацитет от 150 сми се разтварят в 20 смсолна киселина, разредена 1:1. Чаша покрити часови стъкло и се загрява, докато се разтопи навески. След разтваряне се добавят 2−3 капки бром и се изпарява разтвор до получаване влажна остатък от соли. След това разтворът се охлажда, измиват стъкло и стените на чаша малко вода и отново се изпарява до получаване влажна остатък от соли.

Остатъкът се разтваря в 10−15 смгореща вода, добавете 2 смразтвор на солянокислого гидроксиламина и се вари в продължение на 1−2 минути, След това разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Част от решението са подбрани в электролизер с дъното живак, пропуска азот в продължение на 5 мин. и полярографируют мед в интервал напрежение от минус 0,05 до минус 0,4 при съответната чувствителност уреда.

Олово и цинк определят едновременно от един и същ разтвор, полярографируя олово в интервал напрежение от минус 0,35 до 0,8 В, както и цинк от минус 0,8 до минус 1,2 V.

Едновременно се извършва контролен опит.

Маса мед определят по градуировочному график, като се има предвид изменение на контролния опит.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика при масовата дял на мед от 0,001 до 0,01%).

В чаша с капацитет от 150 смсе поставя на 25 смразтвор на алуминий, съответните 0,7 g алуминий, и от микробюретки се добавя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 смразтвор Б, които отговарят 0; 0,007; 0,014; 0,028; 0,042 и 0,070 мг мед.

Във всяка чаша се добавят 2−3 капки бром и се изпарява до получаване влажна остатък от соли. Стените на чаша измити с вода и отново се изпарява до влажен остатък от соли. След това остатъкът соли се разтварят при нагряване в 10−15 смвода, приливают 2 смразтвор на гидроксиламина и се вари в продължение на 1−2 мин. Нататък да извършва анализ, както е посочено в sp 3.3.1.

По данни, получени при полярографировании разтвори, и известен на масите мед изграждат градуировочный график.

При замяна на усетят трябва да се изгради нов график.

Поносите, Изъм. (2).

3.3.3. Мрежа градуировочного графика при масовата дял на мед от 0,01 до 0,08%).

В чаша с капацитет от 150 смсе поставя на 25 смразтвор на алуминий, съответните 0,7 g алуминий, и се добавя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 смразтвор А, които отговарят 0; 0,07; 0,14; 0,28; 0,42 и 0,70 mg мед.

Нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 3.3.2.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция мед () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на мед, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — тегло на навески алуминий, г.

3.4.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. (2).