С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 1293.4-83

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

В 1293.4−83 Сплави оловно-сурьмянистые. Методи за определяне на арсен (с Промените, N 1, 2)


В 1293.4−83*
______________________
* Наименование на стандарта.
Изменената редакция, Изъм. N 2.

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР


СПЛАВИ НА ОЛОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методи за определяне на арсен

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of arsenic


ОКСТУ 1709*
________________

* Изменената редакция, Изъм. N 1.

Срокът на действие с 01.07.83
до 01.07.88*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 7−95
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС, N 11, 1995 година). -
Забележка на производителя на базата данни.


РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

А. П. Камелия, М. Г. Саюн, Li Si Максай, Р. С. Коган

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 8 февруари 1983 г. N 704

В ЗАМЯНА ГОСТ 1293.4−74

НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Промяна, N 2, взето Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 13 от 28.05.98). Държава-разработчик на Казахстан. Удовлетворението от 11.04.2001 N 173-ст, пуснати в действие на територията на РУСКАТА федерация с 01.01.2002

Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1988 година, ИУС, N 7, 2001 година



Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на арсен, при масово дела на арсен от 0,001 до 0,1% и титриметрические — при масово дела на арсен 0,1 до 1% в оловно-сурьмянистых сплави.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 1293.0−83.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на сплав в азотна киселина, образование мышьяково-молибденовой киселина, экстрагировании я със смес от бутил алкохол и етер, възстановяването в органичната фаза двухлористым на калай до молибденового синьо и следващо измерение на оптичната плътност на синьо органичен разтвор при дължина на вълната 840 или 660 нм в спектрофотометре или в областта на дължини на вълни 630−660 нм на фотоэлектроколориметре.

Поносите, Изъм. N 1).

2.2. Апаратура и реактиви

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и 1 и 1,5 М разтвори.

Киселина азотна И 4461−77 и 5 М разтвор.

Амоняк вода И 3760−79.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор 20 г/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), се съхранява в пластмасов съд.

Амоний молибденовокислый в 3765−78, разтвор от 15 г/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), се съхранява в пластмасов съд.

Калай двухлористое разтвор 0,5 г/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)в 1 М разтвор на солна киселина, прясно приготвена.

Натрий сернокислый безводен И 6053−77.

Калий бромноватокислый в 4457−74, ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)КВгОГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,05 мол/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Метил оранжево, разтвор 20 г/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Смес за екстракция: средно бутил спирт и етилов етер оцетна киселина И 22300−76 в съотношение 2:1.

Ангидрид арсениден в 1973−77.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.3. Подготовка за анализ

2.3.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори на арсен

Разтвор А: 0,1320 г мышьяковистого анхидрид се разтваря в 20 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на натриев хидроксид. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)и определя рН 5−6 солна киселина. Долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,1 мг арсен.

Разтвор Б: до 20 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)от разтвор, А приливают 5 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)солна киселина и една капка от разтвор на метилового оранжево, се нагрява до температура 60−70 °С, се добавят няколко капки разтвор на бромноватокислого калий, до изчезване на розово оцветяване на индикатора. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), се охлажда до стайна температура, се довежда до марката 1,5 М разтвор на солна киселина и се разбърква.

1 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,004 mg арсен.

Поносите, Изъм. (2)

.

2.3.2. За изграждане на градуировочного графика в седем делительных воронок с капацитет 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)всяка налива по 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)1,5 М разтвор на солна киселина. След това в шест от тях отмеривают 1, 2, 3, 5, 6 и 7 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор на Bi В седма фуния разтвор Б не се добавя. Във всички фуния се добавят до 20 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)1,5 М разтвор на солна киселина, 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на молибденовокислого ацетат и се оставя за 10 минути След което се добавят по 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)от сместа за екстракция и се разбърква разтвори в рамките на 2 минути Экстракцию се повтаря със същото количество смес.

Двата екстракта се събират в отделна делителна фуния с капацитет от 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), измиват два пъти по 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)на 1 М разтвор на солна киселина. Към органичната фаза се добавят 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на двухлористого калай и фунията се разклаща няколко пъти. След расслаивания долния слой изхвърлят, а най-горния слой на синия цвят се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Делителна фуния се измиват със смес от 2−3 пъти за екстракция и присоединяют промывную смес до вложения екстракт. Добавят се 0,5 g натриев сулфат, разтворът се довежда до марката със смес за екстракция и се разбърква. След 15 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 840 или 660 нм в спектрофотометре или в областта на дължини на вълни 630−660 нм на фотоэлектроколориметре. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ стандартен разтвор на арсен.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им содержаниям арсен изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N

1).

2.4. Провеждане на анализ на

В зависимост от очакваната маса на дела на арсен вземат маса навески сплав и се разтваря в разтвор на азотна киселина в съответствие с таблица.1.

Таблица 1

       
Фракцията на масата на арсен, % Маса навески сплав, г

Обемът разтвор на азотна киселина, за да се разтопи, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

Обемът на аликвотной част на разтвор на пробата, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

От 0,001 до 0,003
5,0000 40 10
Св. 0,003 «0,005
2,5000 25 10
«0,005» 0,01
2,0000 20 10
«0,01» 0,05
1,0000 20
5
«0,05» 0,1
1,0000 15 2



Разтворът се нагрява до отстраняване на азотни оксиди и неутрализират амоняк до образуването на утайки хидроксиди. Добавете няколко капки азотен киселина до разтваряне на утайки, добавено 12 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, охлажда се и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Разтворът се разрежда с вода до марката, разбърква се и се филтрира през сух плътен филтър в суха чаша.

Избрани аликвотную част от разтвора (виж таблица.1) и се прехвърля в делителна фуния с капацитет от 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Обемът се довежда до 20 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)1,5 М разтвор на солна киселина, се добавят 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на молибденовокислого ацетат и се оставя за 10 минути Приливают 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)смес за екстракция и нататък идват както е посочено в sp 2.3.2.

Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност служи като хоросан контролния опит.

Маса арсен намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. (2).

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. Масовата акция арсен (ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),

където ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)е е масата на арсен в разбор разтвор, намираща се на градуировочному графики, мкг;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — обем на изходния разтвор сплав, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески сплав, г;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

2.5.2. Резултатите от паралелни определения ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(разликата на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения) и резултатите от анализ ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(разликата е по-голям и по-малък анализ на резултатите) при надеждната вероятност ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

       
Фракцията на масата на арсен, %

Допустимата стойност на грешката анализ на резултатите ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

Резултатите от паралелни определения ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

Резултатите от анализ ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,0010 до 0,0020 вкл. 0,0002
0,0003 0,0003
Св. 0,0020 «0,0050 « 0,0004
0,0005 0,0005
«0,0050» 0,010 « 0,0009
0,0012 0,0012
«0,010» 0,020 « 0,002
0,002 0,002
«0,020» 0,050 « 0,002
0,003 0,003
«0,050» 0,10 « 0,004
0,005 0,005



Контрол прецизен анализ се извършва с помощта на стандартни образци или други методи, предвидени В чл. 1293.0−83.

Грешка при анализ на резултатите (при надеждната вероятност ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)=0,95) не надвишава граничните стойности ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), дадени в таблица.2, при спазване на следните условия: резултатите от паралелни определения, не надвишава позволена, резултатите от контрола на точност, положителни.

Поносите, Изъм. (2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ-ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ (ХРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ) МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на възстановяване на арсен фосфорноватистокислым натрий, окисляване с разтвор на йод или двухромовокислого калий и титровании излишък на йод разтвор на серноватистокислого натрий, а двухромовокислого калий — разтвор на сол Мор.

3.2. Реактиви и разтвори

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1 и 1:49.

Калий двухромовокислый в 4220−75, хоросан ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)KГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)CrГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,05 мол/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрий) в 27068−86, хоросан ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(NaГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)SГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)·5HГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,05 мол/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Йод И 4159−79, хоросан ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)JГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,05 мол/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Калий йодистый в 4232−74, хоросан 150 г/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрий) в 200−76.

Администрацията на 10-воден И 84−76.

Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208−72, разтвор с масова концентрация 0,05 мол/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Нишестето се разтваря в 10163−76, разтвор 5 г/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), прясно приготвена.

Киселина N-фенилантраниловая (за-анилинобензойная киселина; дифениламино-за-карбоновая киселина) индикатор, 1 г/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Антимон И 1089−82 не под марката Су00.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.3. Подготовка за анализ

3.3.1. Начин на приготвяне на разтвора двухромовокислого калий 0,05 мол/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

Приготвя се от фиксанала или 2,4516 г сушени до постоянна маса при температура 140 °C двухромовокислого калий, се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), разтворени във вода, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Заглавие разтвор двухромовокислого калий 0,05 мол/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), изразено в грамове на арсен, равна 0,00075.

Поносите, Изъм. N 1).

3.3.2. Начин на приготвяне 0,05 н. разтвор на натриев тиосулфат

12,5 г натриев тиосулфат се разтваря във водата, добавят се 0,1 g емисии на натрий, се разрежда до 1000 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)и се разбърква; подготвя за 8−10 дневно преди ядене.

3.3.3. Инсталиране на моларна концентрация на разтвор от натриев тиосулфат

10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на двухромовокислого калий 0,05 мол/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), отмеренного взетия или бюреткой, се поставят в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 35−40 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)вода, 15 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)солна киселина (1:1), 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на метил калий, затворете колба със стъкло и се оставя на тъмно място в продължение на 1−2 минути Измийте стените на колбата с вода, се разрежда с вода до 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)и се титрува със освободен йод приготвен разтвор на натриев тиосулфат до светло-жълто оцветяване на разтвора. След това приливают 3 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на нишесте и продължават да титрование до изчезване на синия цвят.

Молярную концентрация на разтвор на натриев тиосулфат (ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) изчисляват по формулата

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — моларна концентрация на разтвора двухромовокислого калий;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — обемът на разтвора двухромовокислого калий, взети за титруване, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — обем на разтвор от натриев тиосулфат, изразходван за титрование двухромовокислого калий, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Поносите, Изъм. N 1).

3.3.4. Начин на приготвяне на разтвор на йод 0,05 мол/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

Приготвя се от фиксанала или 6,3452 йод грама и 100 грама метилов калий, се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), добавете 3−5 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)вода и внимателно се разклаща до пълно разтваряне на йод, след това се разрежда с до марката вода и се разбърква; се съхранява в склянке от тъмно стъкло.

Поносите, Изъм. N 1).

3.3.5. Инсталиране на масовата концентрация на разтвор на йод 0,05 мол/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на йод, отмеренного взетия или бюреткой, се поставят в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 60−70 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)вода и внимателно се разбърква, се титрува със сварения по-рано разтвор на натриев тиосулфат до светло-жълто оцветяване на разтвора. След това приливают 3 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на нишесте и продължават да титрование до изчезване на синия цвят.

Масова концентрация на разтвор на йод 0,05 мол/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)), изразено в грамове на арсен, изчисляват по формулата

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — моларна концентрация на разтвор на натриев тиосулфат;

14,98 — а моларно еквивалент на арсен;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — обем на разтвор от натриев тиосулфат, изразходван за титрование йод, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.3.6. Приготвяне на разтвор на сол Мора 0,05 мол/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

19,6 г сол Мора се разтваря в разтвор на сярна киселина (1:49), се разрежда с този същия разтвор до 1000 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)и се разбърква.

Поносите, Изъм. N 1).

3.3.7. Начин на приготвяне на разтвора фенилантраниловой киселина

0,1 грама емисии на натрий се разтваря в 30 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)вода, добавя се 0,1 g фенилантраниловой киселина, разбърква се, докато се разтопи и се разрежда с вода до 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

3.3.8. Настройка на коефициент на нормалността разтвор на сол Мора 0,05 мол/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на двухромовокислого калий, отмеренного взетия или бюреткой, се поставят в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 50−60 см.ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)вода, 5 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на сярна киселина (1:1), 4−5 капки индикатор фенилантраниловой киселина и се титрува със разтвор на сол Мора до промяна на оцветяване на разтвора от розово в зелено.

Коефициент на нормалността изчисляват по формулата

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)е обемът разтвор на сол Мора, изразходван за титрование, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Поносите, Изъм. N 1).

3.4. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 1,0000 г се поставя в гражданските колба с капацитет 500 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 75 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, покрити часови стъкло и се загрява до пълно разтваряне на пробата. Охлажда, приливают 150 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)вода и се вари в продължение на 5−6 минути Разтворът се охлажда, филтрира през филтър със средна плътност или тампон от фильтробумажной маса и се измива с 7−8 пъти с разтвор на сярна киселина. Утайка с амониев олово изхвърлете.

До фильтрату се добавят 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, около 5 г фосфорноватистокислого натрий, затворете колба фуния с къс чучур и се оставят за 15−20 мин без отопление. След това се загрява и леко се вари в продължение на 5−10 мин до пълно утаяване на арсен. Разтворът се охлажда и се филтрира през филтър, уплътнена фильтробумажной маса, или чрез тампон от фильтробумажной маса. Утайката се измива със студена вода 8−10 пъти.

Утайката арсен заедно с филтър се поставя в колба с притертой запушалка с капацитет 500 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). разтвор на йод. Внимателно се разбърква и се оставя за 20 мин за да се разтвори арсен, след това излишъкът на йод се титрува със. разтвор на натриев тиосулфат до светло-жълт цвят. Добавят 3 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на нишесте и продължават да титрование до обезцветяване на разтвора, след което добавете още 1 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на натриев тиосулфат в излишък. Излишък на натриев тиосулфат оттитровывают разтвор на йод до първата поява на синьо оцветяване.

В случай на окисление на арсен разтвор двухромовокислого калий утайката заедно с филтър се поставя в колба, в която е проведено отлагане на арсен, приливают 5 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина (1:1), 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)вода и се разтваря в излишък от разтвор на двухромовокислого калий, отмеренного бюреткой. Съдържанието на колби леко се разклаща до пълно разтваряне на арсен (изчезване на тъмните частици). Добавете 4−5 капки индикатор фенилантраниловой киселина и оттитровывают излишък двухромовокислого калиев разтвор на сол Мора до промяна на оцветяване на разтвора от розово в зелено. За по-отчетливого преход оцветяване в края на титруването се добавят 2−3 капки от индикатора.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.5. Обработка на резултатите

3.5.1. Масовата акция арсен (ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)е обемът разтвор на йод (двухромовокислого калий), изразходван за разтваряне на арсен, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — обемът разтвор на натриев тиосулфат (сол Мора), изразходван за титрование излишък на йод (двухромовокислого калий), смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — поправочный коефициент на концентрация на разтвор на натриев тиосулфат (сол Мор);

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — за масова концентрация на разтвор на йод (двухромовокислого калий), изразено в грамове на арсен;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески сплав, г.

Поносите, Изъм. N 1, 2)

.

3.5.2. Резултатите от паралелни определения ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(разликата на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения) и резултатите от анализ ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(разликата е по-голям и по-малък анализ на резултатите) при надеждната вероятност ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Таблица 3

       
Фракцията на масата на арсен, %

Допустимата стойност на грешката анализ на резултатите ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

Резултатите от паралелни определения ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

Резултатите от анализ ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,10 до 0,20 вкл. 0,02
0,02 0,02
Св. 0,20 «0,50 « 0,02
0,03 0,03
«0,50» 1,00 « 0,04
0,05 0,05



Контрол прецизен анализ се извършва с помощта на стандартни образци или други методи, предвидени В чл. 1293.0−83.

Грешка при анализ на резултатите (при надеждната вероятност ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)=0,95) не надвишава граничните стойности ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), дадени в таблица.3, при спазване на следните условия: резултатите от паралелни определения, не надвишава позволена, резултатите от контрола на точност, положителни.

Поносите, Изъм. (2).

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ-ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Същност на метода

Методът се основава на титровании арсен бромноватокислым калий потенциометрически или визуално с индикатор метиловым в оранжево, след отделяне на арсен от които пречат на примеси отгонкой под формата на трихлорида в присъствието на хидразин и калиев бромид.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

рН-метър-милливольтметр видове рН-341, рН-121 или други видове.

Мешалка електромагнитна видове MM-3 MM-01 или на други видове.

Измервателен електрод — платинен.

Помощен електрод — наситен каломельный, хлор-сребърен или меркурсульфатный на всяка марка. Измерване и спомагателни електроди се свързват към рН-квадратни метра според инструкциите, приложени към инструмента.

Инсталация за отгонки треххлористого арсен (виж чертежа).

Инсталация за отгонки треххлористого арсен

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)


1 — перегонная колба с капацитет 500 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2); 2 — капельная фуния; 3 — капачка с брызгоуловителем;
4 — водна хладилник; 5 — приемник (конична колба с капацитет 250 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)); 6 — стъклена тръба
с грушевидным разширение; 7 — контролен приемник (конична колба с капацитет 250 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))



Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 2:1 и 1:9.

Киселина сярна в 4204−77.

Бром И 4109−79, наситен воден разтвор (бромная вода).

Калий бромистый в 4160−74.

Хидразин сернокислый в 5841−74 или хидразин солянокислый в 22159−76.

Калий бромноватокислый в 4457−74, хоросан ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)КВгОГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,02 мол/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Метил оранжево (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), разтвор 1 г/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.3. Подготовка за анализ

4.3.1. Начин на приготвяне на разтвора бромноватокислого калий 0,02 мол/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2):

0,5567 грама сол се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), се разтваря в 150−200 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)вода, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Поносите, Изъм. N 1).

4.3.1 а. Инсталиране на масовата концентрация на разтвора бромноватокислого калий.

Масова концентрация на разтвора бромноватокислого калий, монтирани по сурьме и пересчитывают на масовата концентрация на мышьяку.

Навеску антимон маса 0,0200 г се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), се добавят 20 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина и се загрява, докато се разтопи. Охлажда, разреден с вода и се превръщат в колба с капацитет 500 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, се разрежда с вода до 200 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)и се вари в продължение на 10−15 минути се Охлажда до 60 °C, се добавят 2−3 капки метилового оранжево и се титрува със разтвор на бромноватокислого калий ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)КВгОГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,02 мол/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)до изчезване на червено оцветяване.

Масова концентрация на разтвора бромноватокислого калий (ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) по мышьяку в грамове на кубичен сантиметър изчисляват по формулата

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)е е масата на навески антимон, г;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — обемът на разтвора бромноватокислого калий, изразходван за титрование, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

0,6156 — коефициент за преизчисляване, равна отношение на атомната маса на арсен за атомна маса на антимон.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

4.3.2. Начин на приготвяне бром вода:

Бром няколко капки, при непрекъснато бъркане добавете към водата преди появата на нерастворившейся капки на дъното склянки.

4.4. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 2,0000 г се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 30 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, покрити със стъкло и се загрява до пълно разтваряне на навески. Охлажда се леко по стената на колбата приливают 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)вода, 5 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)бром вода и се вари до премахване на излишната бром. Разтворът леко се охлажда и се изсипва в перегонную колба с капацитет 500 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), като се възползва от солна киселина (1:9). В разтвор, обемът на която е равен на 140−150 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), се добавят 1−2 г хидразин, 1 г калиев бромид и присоединяют колба до устройството за дестилация. В приемник и контролен приемник предварително изсипва 50−60 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)вода. През фуния в перегонную колба се излива 200 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)солна киселина. Разтворът в дестилационната колба се нагрява до кипене и се извършва дистилляцию трихлорида арсен, докато не перегонится половината от течността. След това през фуния в дистилляционную колба приливают още 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)солна киселина и продължават да перегонку, докато не отгонится още 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)течност. След края на дестилация дистиллят и разтвор от контролната колба се прехвърлят количествено в чаша с капацитет 600 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), се загрява до 60−70 °С, потопени електроди и се титрува със разтвор на арсен бромноватокислого калий до скок на капацитета.

При визуалния титровании дистиллят и разтвор от контролната колба се прехвърлят количествено в колба с капацитет 500 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), загрята до 70−80 °С, се добавят 2−3 капки разтвор на метилового оранжево и се титрува със разтвор на арсен бромноватокислого калий, до изчезване на розово оцветяване. До края на титрование водят бавно, енергично се бърка хоросан.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.5. Обработка на резултатите

4.5.1. Масовата акция арсен (ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)и обема на бромноватокислого калий, изразходван за титрование, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — титър разтвор бромноватокислого калий, изразен в грамове на арсен, равна 0,0007492;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески сплав, г.

Поносите, Изъм. N 1).

4.5.2. Резултатите от паралелни определения ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(разликата на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения) и резултатите от анализ ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(разликата е по-голям и по-малък анализ на резултатите) при надеждната вероятност ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Контрол прецизен анализ се извършва с помощта на стандартни образци или други методи, предвидени В чл. 1293.0−83.

Грешка при анализ на резултатите (при надеждната вероятност ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)=0,95) не надвишава граничните стойности ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), дадени в таблица.3, при спазване на следните условия: резултатите от паралелни определения, не надвишава позволена, резултатите от контрола на точност, положителни.

Поносите, Изъм. (2).