В 13047.2-2014

• gost-130472-2014.pdf (334.21 KiB)
  ГОСТ 13047.2-2014

В 13047.2−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на никел в никеле

В 13047.2−2014

INTERSTATE СТАНДАРТ

НИКЕЛ. КОБАЛТ

Методи за определяне на никел в никеле

Nickel. Cobalt. Methods for determination of nickel in nickel

МКС 77.120.40

Дата на въвеждане 2016−01−01

Предговор

Цел, основни принципи и реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт"

2 ДОБАВЕН федералната агенция за техническо регулиране и метрология (Росстандарт)

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 20 октомври 2014 г. N 71-N)

За приемането гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 24 юни 2015 г. N 816-член на магистралата стандарт В 13047.2−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2016 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 13047.2−2002


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя электрогравиметрический (при масовата част на никела до 98,8%) и проверка (при масово процент никел над 98,8%) методи за определяне съдържанието на никел в никеле И 849.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

В 849−2008 Никел първичен. Технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 3760−79 на Реагенти. Амоняк воден. Технически условия

В 3769−78 на Реагенти. Амоний сернокислый. Технически условия

В 4204−77 на Реагенти. Киселина сярна. Технически условия

В 4328−77 на Реагенти. Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 5828−77 на Реагенти. Диметилглиоксим. Технически условия

В 5845−79 на Реагенти. Калий-натрий виннокислый 4-воден. Технически условия

В 6012−2011 Никел. Методи на химико-атомно-эмиссионного спектрален анализ

В 6563−75 технически Изделия от благородни метали и сплави. Технически условия

В 9722−97 Прах никелова. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 13047.1−2014 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ

В 13047.4−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на кобалт в никеле

В 13047.6−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на въглерод

В 13047.7−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на сяра

В 13047.8−2014 Никел. Кобалт. Метод за определяне на силиций

В 13047.9−2014 Никел. Кобалт. Метод за определяне на фосфор

В 13047.10−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на мед

В 13047.11−2014 Никел. Кобалт. Метод за определяне на цинк

В 13047.12−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на антимон

В 13047.13−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на олово

В 13047.14−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на висмута

В 13047.15−2014 Никел. Кобалт. Метод за определяне на калай

В 13047.16−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на кадмий

В 13047.17−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на желязо

В 13047.18−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на арсен

В 13047.19−2014 Никел. Кобалт. Метод за определяне на алуминий

В 13047.20−2014 Никел. Кобалт. Метод за определяне на магнезий

В 13047.21−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на манган

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 20478−75 на Реагенти. Амоний надсернокислый. Технически условия

В 24147−80 Амоняк воден особена чистота. Технически условия

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания към методите за анализ, качество, използвана дестилирана вода и стъклена лабораторна стъклария и изискванията за безопасност при извършване на работи в 13047.1.

4 Электрогравиметрический метод

4.1 Метод за анализ

Методът се основава на тегленето, никел, кобалт, мед и цинк, разпределени електролиза на платиновом катода от амониев среда, както и определянето на масата на никел, оставащо в разтвор след провеждане на електролиза, спектрофотометрическим или атомно-абсорбционным метод. Масови акции кобалт, мед и цинк определят в 13047.4, В 13047.10, В 13047.11 или в 6012 и се вземат предвид при обработката на резултатите от анализа.

Спектрофотометрический методът се основава на измерване на светопоглощения при дължина на вълната от 440 нм разтвор на интегрирани връзки никел с диметилглиоксимом в алкална среда, в присъствието на окислител — надсернокислого ацетат.

Атомно-абсорбционный методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната 232,0 нм резонансного излъчване атомите на никел, формира в резултат на горяща атомизация при пръскане разтвор на пробата в пламъците на ацетилен-въздух.

4.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори

Инсталация за електролиза с амперметром, вольтметром и реостатом, осигуряващи провеждането на електролиза при разбъркване на разтвора при сила на тока от 3 до 4, Както и напрежението от 2 до 3 В.

Атомно-абсорбционный спектрометър, който осигурява провеждането на измерванията в пламъците на ацетилен-въздух.

Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия на никел.

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр, осигуряващ провеждане на измервания в диапазона от дължини на вълните от 420 до 460 нм.

Електроди платина окото И 6563.

Ацетилен газообразный в 5457.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1 и 1:9.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:4.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Амоняк вода И 3760, ако е необходимо, обелен, или в 24147, разреден 1:9.

Амоний сернокислый в 3769.

Амоний надсернокислый в 20478, хоросан за масова концентрация от 0,03 г/см.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, хоросан за масова концентрация 0,05 г/см.

Калий-натрий виннокислый 4-воден И 5845, хоросан за масова концентрация от 0,2 г/см.

Диметилглиоксим в 5828, хоросан за масова концентрация от 0,01 грама/смв разтвор на натриев хидроксид.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Универсален индикатор за хартия [1]*.

Филтри обеззоленные [2]* или с други филтри, със средна плътност.
________________
* См. раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.


Никел начална И 849 масови акции на никел, не по-99,93%.

Никелова прах в 9722.

Разтвори никел известна концентрация.

Хоросан И масова концентрация на никел 0,001 грама/смсе приготвя, както следва: навеску първичен никел или никелевого прах маса 1,0000 г се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают от 20 до 25 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, се вари в продължение на 2−3 мин. При използване на никелевого прах разтворът се филтрира през предварително измити два-три пъти азотна киселина, разредена 1:9, филтър (червена или бяла лента). Филтъра се измива пет-шест пъти с топла вода и изхвърлете. В разтвор на приливают 20 смсярна киселина, разредена 1:1, се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина и се охлажда. Приливают от 80 до 100 cmдестилирана вода се разтваря солта при нагряване и охлаждане. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор Б масова концентрация на никел 0,0001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смразтвор А, приливают 5 смсярна киселина, разредена 1:4, се довежда до марката с дестилирана вода.

Разтвор за масова концентрация на никел 0,00001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смразтвор Б, довежда до марката с дестилирана вода.

4.3 Подготовка за анализ

4.3.1 За изграждане на градуировочного графика при определяне на масата на никел спектрофотометрическим метод в мерителни колби с капацитет 100 смпонасят 1, 2, 4, 6, 8 и 10 смразтвор В, приливают 10 смвиннокислого калий-натрий и нататък да извършва анализ в съответствие с 4.4.4.

Тегло на никел в градуировочных разтвори е 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,00010 г.

Върху стойностите на светопоглощения градуировочных разтвори и съответните им маси никел изграждат градуировочный график с оглед на стойност светопоглощения градуировочного разтвор, приготвени без въвеждане на разтвор, съдържащи никел.

4.3.2 За изграждане на градуировочного графика при определяне на масата на никел атомно-абсорбционным метод в мерителни колби с капацитет 250 смпонасят 1, 2, 4, 6, 8 и 10 смот разтвор Б, приливают 10 смсярна киселина, разредена 1:4, се довежда до марката с дестилирана вода и се измерват абсорбцию в съответствие с 4.4.5.

Тегло на никел в градуировочных разтвори е 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 и 0,0010 г.

4.4 Провеждане на анализ на

4.4.1 Навеску проба с тегло 1,000 g се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см, приливают от 15 до 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, се вари в продължение на 2−3 мин, охлажда, приливают 15 смсярна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява, преди освобождаването на изпарения на сярна киселина и се охлажда.

Приливают от 50 до 60 cmдестилирана вода, добавят от 3 до 4 грама на амониев сулфат, разтворени соли, при нагряване и охлаждане. Приливают при непрекъснато бъркане амоняк преди появата му аромат и още 80 см.

Разтвор с утайка държат на топло място за 25−30 мин, филтрира през филтър (червена или бяла панделка) и филтратът се събира в чаша с капацитет от 250 см, филтърът с утайката се измива два-три пъти амоняк, разреден 1:9, филтратът се използват в съответствие с 4.4.2.

Утайката върху филтъра се разтваря в размер от 10 до 15 смгореща солна киселина, разредена 1:1, филтъра се измива три-четири пъти с гореща вода, филтратът се събира в чаша, в която е проведено отлагане. В разтвор на приливают 10 смсярна киселина, разредена 1:1, се изпарява до отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда, приливают от 20 до 30 cmдестилирана вода и сол се разтваря при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 250 сми се използват в съответствие с 4.4.3.

4.4.2 До фильтрату приливают дестилирана вода до обем 200 сми се извършва електролиза в рамките на 1,0−1,5 ч при разбъркване на разтвора, като се използва предварително информирани платина електроди, при сила на тока от 3 до 4, Както и напрежението от 2 до 3 Век След обезцветяване на разтвора на стената чаши и изпъкнали части на електроди се измиват дестилирана вода, приливают от 15 до 20 cmдестилирана вода и се извършва електролиза в продължение на 10−15 минути.

Електроди се отстранява от разтвора, се измива с дестилирана вода, в продължение на ток. Електроди се измива с етилов спирт, след това се изсушава при температура от 95 °C до 105 °C в продължение на 15−20 мин, охлажда се и се теглят.

4.4.3 След провеждане на електролиза на разтвор се изпарява към до обем от 40 до 50 сми приливают сярна киселина, разредена 1:1 до рН 1−2 универсална индикаторна хартия. Хоросан присоединяют разтвор в триизмерна колба с капацитет от 250 см, се довежда до марката с дестилирана вода и да се определи масата на никел спектрофотометрическим метод в съответствие с 4.4.4 или атомно-абсорбционным метод в съответствие с 4.4.5.

4.4.4 При използване на спектрофотометрического метод в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят аликвотную част от решението на 4.4.3, приливают 10 смвиннокислого калий-натрий, 10 смразтвор на натриев хидроксид, 5 смразтвор на надсернокислого сулфат, 10 смразтвор на диметилглиоксима в разтвор на натриев хидроксид, се довежда до марката с дестилирана вода.

След 5−7 мин измерват светопоглощение разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната от 440 nm или на фотоэлектроколориметре в диапазона от дължини на вълните от 420 до 460 нм. Като разтвор за сравняване използват градуировочный хоросан, в който преди приливанием разтвори за образование на интегрирани връзки добавено две-три капки сярна киселина, разредена 1:1, и не се инжектира разтвор, съдържащ никел.

В стойността на светопоглощения разтвор на пробата се намират маса на никел по градуировочному график, разположен в 4.3.1, с оглед на коефициента на разреждане на разтвора.

4.4.5 При използване на атомно-абсорбционного метод абсорбцию разтвор на проби от 4.4.3 и градуировочных разтвори по 4.3.2 при дължина на вълната 232,0 нм, ширината на процепа не повече от 0,2 нм тази мярка не по-малко от два пъти последователно пръскане им в пламъците на ацетилен-въздух, измити система дестилирана вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика.

За постигнатите стойности на абсорбцията градуировочных разтвори и съответните им маси никел изграждат градуировочный график.

В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса на никел по градуировочному график.

По време на един анализ се извършва на два или три паралелни определения.

4.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция на никел X, %, изчисляват по следната формула:

, (1)

където M — маса със студен катод след електролиза, г;

M — маса на катода до електролиза, г;

M — масата на анод до електролиза, г;

M — масата на анод след електролиза, г;

M — масата на никел в разтвора на пробата, g;

M — масата на навески проби, г;

X — mass делът на кобалт в проба, %;

X — фракцията на масата на медта в проба, %;

X — mass делът на цинк в проба, %.

4.6 Контрол на точността на анализа на

Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Подобрена несигурност на резултата от анализа U възлиза на 0,3%.

Задължителните за контрол на прецизионности — граници повторяемост r на резултатите от две или три успоредни определения съставляват съответно 0,2% и 0,3%; граница на повторяемост R за две анализ на резултатите в размер на 0,4% при надеждната вероятност P=0,95.

5 Разплащателна метод

Масовата акция на никел (при масово процент никел над 98,8%) определят разплащателни метод. За това намират сума масови акции примеси, нормируемых в В чл. 849, определени в 13047.4, В 13047.6 — В 13047.21 или в 6012, взети без закръгляване, и я изваждат от общото 100%.

Полученият резултат округляют до брой значещи цифри, посочени в таблиците на химичния състав на УПРАВИТЕЛНИЯ 849.