В 13047.20-2002
НИКЕЛ. КОБАЛТ
МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАГНЕЗИЙ
INTERSTATE СЪВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИЯ, МЕТРОЛОГИЯ И СЕРТИФИКАЦИЯ
Минск
Предговор
1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт», АД «Институт Гипроникель»
РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия
2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол № 21 от 30 май 2002 г.)
За приемането гласува:
| Име на държавата | Наименованието на националния орган по стандартизация |
| Република Азербайджан | Азгосстандарт |
| Република Армения | Армгосстандарт |
| Република Беларус | Госстандарт На Република Беларус |
| Грузия | Грузстандарт |
| Кыргызская Република | Кыргызстандарт |
| Република Молдова | Молдовастандарт |
| Руска Федерация | Госстандарт Русия |
| Република Таджикистан | Таджикстандарт |
| Туркменистан | Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
| Република Узбекистан | Узгосстандарт |
| Украйна | Госстандарт Украйна |
3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 17 септември 2002 г. № 334-член на магистралата стандарт В 13047.20−2002 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2003 г.
4 В ЗАМЯНА
СЪДЪРЖАНИЕ
1 Област на приложение 2 позоваване 3 Общи изисквания и изисквания за безопасност 4 Атомно-абсорбционный метод 4.1 Метод за анализ 4.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори 4.3 Подготовка за анализ 4.4 Провеждане на анализ на 4.5 Обработка на резултатите от анализ 4.6 Контрол на точността на анализа на Приложение, А Библиография |
В 13047.20−2002
INTERSTATE СТАНДАРТ
НИКЕЛ. КОБАЛТ
Метод за определяне на магнезий
Nickel. Cobalt.
Method for determination of magnesium
Дата на въвеждане 2003−07−01
1 Област на приложение
Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне на магнезий в масово дял от 0,0002% до 0,0030% в първичния никеле по В чл. 849, никелевом прах в 9722 и кобальте § 123.
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:
В 123−98 Кобалт. Технически условия
В 804−93 дазд. Технически условия
В 849−97 Никел първичен. Технически условия
В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия
В 4526−75 Магнезиев оксид. Технически условия
В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия
В 9722−97 Прах никелова. Технически условия
В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия
В 13047.1−2002 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ
3 Общи изисквания и изисквания за безопасност
Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на работата — в 13047.1.
4 Атомно-абсорбционный метод
4.1 Метод за анализ
Методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната 285,2 nm резонансного излъчване атомите на магнезий, формира в резултат на атомизация при въвеждане на разтвор на пробата в пламъците на ацетилен-въздух.
4.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори
Атомно-абсорбционный спектрофотометър, който гарантира провеждане на измервания в пламъците на ацетилен-въздух.
Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия на магнезий.
Ацетилен газообразный в 5457.
Филтри обеззоленные на [1] или други със средна плътност.
Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1, 1:9 или 1:19.
Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел с инсталирана масова акция на магнезий не повече от 0,0002%.
Кобалт И 123 или стандартен образец на състава на кобалт с инсталирана масова акция на магнезий не повече от 0,0002%.
Магнезий начална И 804.
Магнезиев оксид И 4526, запали при температура от 850 — 900 °C в продължение на 1 чаена
Разтвори магнезий известна концентрация.
Хоросан И масова концентрация на магнезий 0,0001 г/см3 от магнезий: навеску магнезий маса 0,1000 г се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 100 cm3, се разтваря в 15 — 20 см3 азотна киселина, разредена 1:1, приливая я на порции от по 2 — 3 см3, разтворът се вари в продължение на 2 — 3 мин., охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см3, долива до марката с вода.
Хоросан И масова концентрация на магнезий 0,0001 г/см3 от магнезиев оксид: навеску магнезиев маса 0,1658 г се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 100 cm3, се разтваря в 15 — 20 см3 азотна киселина, разредена 1:1, разтворът се вари в продължение на 2 — 3 мин., охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см3, долива до марката с вода.
Разтвор Б масова концентрация на магнезий 0,00001 г/см3: в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 избрани 10 см3 от разтвор, А и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.
4.3 Подготовка за анализ
4.3.1 За градуировочного графика 1 при определяне на масовата акция на магнезий не по-0,0010% в чаши или колба с капацитет 250 см3 се поставя навески маса от 3,000 г проби никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт с инсталирана масова акция на магнезий. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.
До пробам приливают 40 — 50 cm3 азотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване. При използване на никелевого прах разтвори се филтрира през филтри (червена или бяла панделка), предварително измити 2 — 3 пъти азотна киселина, разредена 1:9, филтри се измива с 2 — 3 пъти с гореща вода. Разтвори се изпарява до обем 15 — 20 см3, приливают 40 — 50 cm3 вода, загрява се до кипене, се охлажда и се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 cm3.
В колба избрани 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 от разтвор Б, в колбата с разтвор на контролния опит разтвор на магнезий не се прилага долива до марката с вода и се измерват абсорбцию, както е посочено в 4.4.
Тегло на магнезий в разтвори за градуировки е 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040 г.
4.3.2 За градуировочного графика 2 при определяне на масови акции магнезий над 0,0010% в мерителни колби с капацитет от 100 cm3, избрани по 20 см3 разтвор на контролния опит, приготвено, както е посочено в 4.3.1, се инжектират 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 от разтвор Б, в една от колби с решение на контролния опит разтвор на магнезий не се прилага долива до марката азотна киселина, разредена 1:19 и измерват абсорбцию, както е посочено в 4.4.
Тегло на магнезий в разтвори за градуировки откриете
4.4 Провеждане на анализ на
В чаша или облодънна колба с капацитет 250 см3 се поставя навеску проба с тегло от 3,000 г, приливают 40 — 50 cm3 азотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, се изпарява до обем 15 — 20 см3, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 cm3, се охлажда, долива до марката с вода.
При масово дела на магнезий над 0,0010% в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 изберете аликвотную част от решението обем 20 см3, долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.
Мярка абсорбцию на проби и съответните разтвори за градуировки при дължина на вълната 285,2 nm, ширината на процепа не повече от 1,0 nm, не по-малко от два пъти последователно въвеждането им в пламъците, измити система за вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на съответния контролен опит, приготвени така, както е посочено в 4.3.
Върху стойностите на абсорбция на разтворите за градуировки и съответните им маси магнезий изграждат градуировочный график.
В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса на магнезий в съответния градуировочному график.
4.5 Обработка на резултатите от анализ
Масовата акция на магнезий в проба X, %, изчисляват по формулата
(1)
където Mх — масата на магнезий в разтвора на пробата, g;
К — коефициент на разреждане разтвор на пробата;
М — масата на навески проби, г.
4.6 Контрол на точността на анализа на
Контрол на метрологични характеристики анализ на резултатите се извършва в 13047.1. Стандарти за контрол и прецизност на метода за анализ са дадени в таблица 1.
Таблица 1 — Стандарти за контрол и прецизност на метода за анализ
В проценти
| Фракцията на масата на магнезий | Забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения d2 |
Забранени несъответствия на резултатите от три успоредни определения d3 |
Забранени несъответствия две анализ на резултатите D | Грешката на метода за анализ D |
| 0,00020 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00008 | 0,00006 |
| 0,00030 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00010 | 0,00007 |
| 0,00050 | 0,00007 | 0,00008 | 0,00014 | 0,00010 |
| 0,00100 | 0,00010 | 0,00012 | 0,00020 | 0,00015 |
| 0,0030 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0007 | 0,0005 |
