В 13047.23-2002
INTERSTATE СТАНДАРТ
НИКЕЛ. КОБАЛТ
МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТЕЛЛУРА В НИКЕЛЕ
INTERSTATE СЪВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИЯ, МЕТРОЛОГИЯ И СЕРТИФИКАЦИЯ
Минск
Предговор
1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт», АД «Институт Гипроникель»
РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия
2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол № 21 от 30 май 2002 г.)
За приемането гласува:
| Име на държавата | Наименованието на националния орган по стандартизация |
| Република Азербайджан | Азгосстандарт |
| Република Армения | Армгосстандарт |
| Република Беларус | Госстандарт На Република Беларус |
| Грузия | Грузстандарт |
| Кыргызская Република | Кыргызстандарт |
| Република Молдова | Молдовастандарт |
| Руска Федерация | Госстандарт Русия |
| Република Таджикистан | Таджикстандарт |
| Туркменистан | Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
| Република Узбекистан | Узгосстандарт |
| Украйна | Госстандарт Украйна |
3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 17 септември 2002 г. № 334-член на магистралата стандарт В 13047.23−2002 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2003 г.
4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ
СЪДЪРЖАНИЕ
1 Област на приложение 2 позоваване 3 Общи изисквания и изисквания за безопасност 4 Атомно-абсорбционный метод 4.1 Метод за анализ 4.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори 4.3 Подготовка за анализ 4.4 Провеждане на анализ на 4.5 Обработка на резултатите от анализ 4.6 Контрол на точността на анализа на Приложение, А Библиография |
В 13047.23−2002
INTERSTATE СТАНДАРТ
НИКЕЛ. КОБАЛТ
Метод за определяне на теллура в никеле
Nickel. Cobalt. Method for determination of tellurium in nickel
Дата на въвеждане 2003−07−01
1 Област на приложение
Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне на теллура при масово дял от 0,00002% до 0,0010% в първичния никеле И 849.
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:
В 849−97 Никел първичен. Технически условия
В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия
В 9722−97 Прах никелова. Технически условия
В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия
В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия
В 13047.1−2002 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ
3 Общи изисквания и изисквания за безопасност
Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на работата — в 13047.1.
4 Атомно-абсорбционный метод
4.1 Метод за анализ
Методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната 214,3 нм резонансного излъчване на атомите теллура, формира в резултат на электротермической атомизация на разтвора на пробата.
4.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори
Атомно-абсорбционный спектрофотометър, който гарантира провеждането на измервания с электротермической атомизацией, корекция на неселективни усвояване и автоматизирана подаване на разтвор в атомизатор.
Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия теллура.
Аргон газообразный в 10157.
Филтри обеззоленные на [1] или други със средна плътност.
Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1, 1:9 и 1:19.
Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел с инсталирана масова акция теллура не по-0,00002%.
Телур висока степен на чистота в [2].
Разтвори теллура известна концентрация.
Разтвор И концентрацията на масата на теллура 0,0001 г/см3: в чаша с капацитет от 100 cm3 се поставя навеску теллура маса 0,1000 г, приливают 10 — 15 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, вари в продължение на 2 — 3 мин., охлажда, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см3, приливают 50 cm3 азотна киселина, разредена 1:1, и се долива до марката с вода.
Разтвор Б масова концентрация теллура 0,00001 г/см3: в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 избрани 10 см3 от разтвор, А и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.
Разтвор за масова концентрация теллура 0,000001 г/см3: в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 избрани 10 см3 от разтвор Б и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.
Разтвор Г масова концентрация теллура 0,0000002 г/см3: в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 избрани 20 см3 разтвор В и долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.
4.3 Подготовка за анализ
4.3.1 За градуировочного графика 1 при определяне на масови акции теллура не по-0,00010% в чаши или колба с капацитет 250 см3 се поставя навески тегло 1,000 гр на проби никелевого на прах или на стандартния модел на състава на никел с инсталирана масова акция теллура. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.
До пробам приливают 15 — 20 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване. При използване на никелевого прах разтвори се филтрира през филтри (червена или бяла панделка), предварително измити 2 — 3 пъти азотна киселина, разредена 1:9, филтри се измива с 2 — 3 пъти с гореща вода. Разтвори се изпарява до обем 10 — 15 см3, приливают 40 — 50 cm3 вода, загрява се до кипене, се охлажда и се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 cm3.
В колба избрани 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm3 разтвор Г, в колбата с разтвор на контролния опит хоросан теллура не се прилага долива до марката с вода и се измерват абсорбцию, както е посочено в 4.4.
Маса теллура в разтвори за градуировочного графика 1 е 0,0000002; 0,0000004; 0,0000006; 0,0000008; 0,0000010 г.
4.3.2 За градуировочного графика 2 при определяне на масови акции теллура над 0,00010% в чаши или колба с капацитет 250 см3 се поставя навески тегло 0,500 g проби никелевого на прах или на стандартния модел на състава на никел с инсталирана масова акция теллура. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.
Пробата се разтваря, както е посочено
Маса теллура в разтвори за градуировочного графика 2 е 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050 г.
4.4 Провеждане на анализ на
В чаша или облодънна колба с капацитет 250 см3 се поставя навеску проба с тегло 1,000 g при определяне на масовата акция теллура не по-0,00010% или с тегло 0,500 g при определяне на масовата акция теллура над 0,00010%, приливают 15 — 20 см3 азотна киселина, разредена 1:1, се изпарява до обем от 5 — 7 см3, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 cm3, охлажда и се долива до марката с вода.
Мярка абсорбцию разтвор на пробата и разтвори за градуировки при дължина на вълната 214,3 нм, ширината на процепа не повече от 1,0 nm корекция на неселективни усвояване произходът на аргон не по-малко от два пъти последователно въвеждането им в атомизатор. В зависимост от вида близост до инфрачервения спектрометър подберете оптималния обем на разтвора от 0,005 до 0,050 cm3 или оптималното време аэрозольного пръскане от 5 до 50 c. Измити система за вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на съответния контролен опит, приготвени така, както е посочено в 4.3.
Подбор на оптимални температурни режими се извършва индивидуално за ползвания близост до инфрачервения спектрометър на растворам за градуировки.
Препоръчани условия на работа на атомизатора са посочени в таблица 1.
Таблица 1 — Условия за работа атомизатора
| Наименование на етап | Температурата, °С | Време, с |
| Изсушаване на въздуха | 120 — 150 | 2 — 30 |
| Озоление | 300 — 500 | 15 — 20 |
| Атомизация | 2100 — 2300 | 4 — 8 |
Върху стойностите на абсорбция на разтворите за градуировки и съответните им маси теллура изграждат градуировочные графики.
В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса теллура по съответния градуировочному график.
4.5 Обработка на резултатите от анализ
Масовата акция теллура в проба X, %, изчисляват по формулата
(1)
където Mх — маса теллура в разтвора на пробата, g;
М — масата на навески проби, г.
4.6 Контрол на точността на анализа на
Контрол на метрологични характеристики анализ на резултатите се извършва в 13047.1.
Стандарти за контрол и прецизност на метода за анализ са дадени в таблица 2.
Таблица 2 — Насоки за контрол и прецизност на метода за анализ
В проценти
| Фракцията на масата теллура | Забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения d2 |
Забранени несъответствия на резултатите от три успоредни определения d3 | Забранени несъответствия две анализ на резултатите D | Грешката на метода за анализ D |
| 0,000020 | 0,000010 | 0,000012 | 0,000020 | 0,000014 |
| 0,00005 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00003 |
| 0,00010 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00006 | 0,00004 |
| 0,00030 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00010 | 0,00007 |
| 0,00050 | 0,00007 | 0,00008 | 0,00014 | 0,00010 |
| 0,00100 | 0,00012 | 0,00014 | 0,00024 | 0,00017 |
