С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 13047.4-2014

В 13047.4−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на кобалт в никеле


В 13047.4−2014


INTERSTATE СТАНДАРТ

НИКЕЛ. КОБАЛТ

Методи за определяне на кобалт в никеле

Nickel. Cobalt. Methods for determination of cobalt in nickel


МКС 77.120.40

Дата на въвеждане 2016−01−01


Предговор


Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт"

2 ДОБАВЕН федералната агенция за техническо регулиране и метрология (Росстандарт)

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 20 октомври 2014 г. N 71-N)

За приемането гласува:

     
Кратко наименование на страната на МК (ISO 3166) 004−97
Код на страната по
МК (ISO 3166) 004−97
Съкратено наименование на националния орган по стандартизация
Азербайджан
AZ Азстандарт
Армения
AM Министерството На Икономиката На Република Армения
Беларус
BY Госстандарт На Република Беларус
Грузия
GE Грузстандарт
Казахстан
KZ Госстандарт На Република Казахстан
Киргизстан
KG Кыргызстандарт
Русия
BG Росстандарт
Таджикистан
TJ Таджикстандарт
Узбекистан
UZ Узстандарт

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 24 юни 2015 г. N 816-член на магистралата стандарт В 13047.4−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2016 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 13047.4−2002


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение


Този стандарт определя спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на кобалт (при масово дела на кобалт от 0,0010% до 1,0%) в първичния никеле на УПРАВИТЕЛНИЯ 849 и никелевом прах в 9722. Като арбитражен метод се използва атомно-абсорбционный метод.

2 позоваване


В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

В чл. 61−75 на Реагенти. Киселина и оцетна. Технически условия

В 123−2008 Кобалт. Технически условия

В 199−78 на Реагенти. Натрий уксуснокислый 3-воден. Технически условия

В 849−2008 Никел първичен. Технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 9722−97 Прах никелова. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 13047.1−2014 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 20015−88 Хлороформ. Технически условия

В 27067−86 на Реагенти. Амоний роданистый. Технически условия

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт, трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Общи изисквания и изисквания за безопасност


Общи изисквания към методите за анализ, качество, използвана дестилирана вода и лабораторна стъклария и изискванията за безопасност при извършване на работи в 13047.1.

4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод за анализ


Методът се основава на измерване на светопоглощения при дължина на вълната 500 nm на разтвора цялостно свързване на кобалт с нитрозо-Р-сол, след предварителна екстракция неговите съединения с роданидом ацетат и диантипирилметаном.

4.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори


Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр, осигуряващ провеждане на измервания в диапазона от дължини на вълните от 490 до 540 нм.

на рН-метър (иономер), осигуряващ провеждане на измервания в диапазона на рН 5−6.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 14261, хоросан моларна концентрация 5 мол/дмГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.

Киселина аскорбинова фармакопейная на [1]*, хоросан за масова концентрация 0,1 грама/смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.
________________
* См. раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.


Киселина и оцетна § 61, разредена 1:1, и хоросан моларна концентрация 0,2 мол/дмГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.

Амоний роданистый в 27067, хоросан за масова концентрация 0,4 г/смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.

Натрий уксуснокислый § 199, хоросан за масова концентрация 0,5 г/смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеи хоросан моларна концентрация 0,2 мол/дмГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.

Буферен разтвор се приготвя по следния начин: смесват се 150 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеразтвор на оцетна киселина моларна концентрация 0,2 мол/дмГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеи 850 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеразтвор на уксуснокислого натрий моларна концентрация 0,2 мол/дмГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, приливают оцетна киселина, разредена 1:1, или решение уксуснокислого натрий масова концентрация 0,5 г/смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеледо получаването на рН на разтвора в диапазон 5,2−5,4.

Диантипирилметан [2], хоросан за масова концентрация от 0,02 г/смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелев хлороформе.

Хлороформ в 20015 или [3].

Нитрозо-Р-сол на [4], хоросан за масова концентрация от 0,001 г/смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.

Кобалт § 123.

Разтвори на кобалт известна концентрация.

Разтвор И концентрацията на масата на кобалт 0,001 грама/смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелесе приготвя, както следва: навеску кобалт тегло 1,000 g се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, приливают от 25 до 30 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, изпарява към разтвор до обем от 7 до 10 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, охлажда, приливают 50 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеазотна киселина, разредена 1:1, и се долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор Б масова концентрация на кобалт 0,0001 г/смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелесе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелепонасят 10 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеразтвор А, приливают 10 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеазотна киселина, разредена 1:1, и се долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор за масова концентрация на кобалт 0,00001 г/смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелесе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелепонасят 10 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеразтвор Б, приливают 5 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеазотна киселина, разредена 1:1, и се долива до марката с дестилирана вода.

4.3 Подготовка за анализ

За изграждане на градуировочного графика в чаши или колба с капацитет 100 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелепрехвърлят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеразтвор В, приливают 0,5 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеоцетна киселина, разредена 1:1, след това да извършва анализ в съответствие с 4.4.2.

Тегло на кобалт в градуировочных разтвори е 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,00010 г.

По получените стойности светопоглощения градуировочных разтвори и съответните им маси кобалт изграждат градуировочный график с оглед на светопоглощения градуировочного разтвор, приготвени без въвеждане на разтвор, съдържащ кобалт.

4.4 Провеждане на анализ на

4.4.1 Навеску проба с тегло в зависимост от масова акция на кобалт в съответствие с таблица 1 се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, приливают от 15 до 20 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, разтвор се изпарява към до обема от 7 до 10 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.


Таблица 1 — Условия за подготовка на разтвор на пробата

     
Обхват на масови акции кобалт, %
Маса навески проби, г

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле

От 0,001 до 0.010 вкл.
1,000 Целият разтвор
Св. 0,01 «0,10 «
1,000 10
«0,1» 1,0 «
0,200 5


При масово дела на кобалт над 0,01% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, довежда до марката с дестилирана вода и се изсипва в чаша с капацитет 100 или 150 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеаликвотную част от решението обем в съответствие с таблица 1.

За разтвор или го аликвотной част приливают 10 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелесолна киселина, се изпари да изсъхнат. Обработката със солна киселина се повтаря. Към момента заплащане на сухия приливают 5 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелесолна киселина моларна концентрация 5 мол/дмГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, 5 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеледестилирана вода, загрява се до разтваряне на солите и се охлажда.

Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 100 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, приливают 10 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеразтвор на аскорбинова киселина, се оставя да престои от 1 до 2 мин, приливают 10 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеразтвор на роданистого ацетат, дестилирана вода до обем 50 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, 10 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеразтвор на диантипирилметана и се екстрахира 1 мин. След пакети разтвор на органичната фаза се излива в друг делителна фуния с капацитет от 100 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, а до водната фаза приливают 10 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеразтвор на диантипирилметана и повтаря экстракцию 1 мин. Водната фаза изхвърлят, а органична фаза се обединяват.

Към органичната фаза приливают 15 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелебуферния разтвор и фунията се разклаща 1 мин. Органичната фаза се излива в друг делителна фуния, водната фаза се излива в чаша или облодънна колба с капацитет от 100 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле. Към органичната фаза отново приливают 15 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелебуферния разтвор делителна фуния и се разклаща 1 мин. Органичната фаза изхвърлят, а водни фази обединяват.

Към водната фаза приливают 0,5 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеоцетна киселина, разредена 1:1, и изпарява към до обем от 10 до 15 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.

4.4.2 в разтвор На приливают 5 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеразтвор на уксуснокислого натрий масова концентрация 0,5 гр/смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, вари се в продължение на 2−3 мин, приливают 10 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеразтвор на нитрозо-Р-сол, вари се в продължение на 2−3 мин, приливают 10 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеазотна киселина, разредена 1:1, вари се в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеи се долива до марката с дестилирана вода.

Светопоглощение разтвор на пробата и на контролния опит измерват чрез 25−30 мин на спектрофотометре при дължина на вълната 500 nm или на фотоэлектроколориметре в диапазона от дължини на вълните от 490 до 540 нм. Като разтвор за сравняване използват разтвор, приготвен в съответствие с 4.3, без въвеждане на разтвор, съдържащ кобалт.

В стойността на светопоглощения разтвор на пробата се намират маса кобалт по градуировочному график.

4.5 Обработка на резултатите от анализ


Масовата акция на кобалт в проба X, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, (1)


където ГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелее е масата на кобалт в разтвора на пробата, g;

ГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле — тегло на кобалт в разтвор на контролния опит, г;

К — коефициент на разреждане разтвор на пробата;

М — масата на навески проби, г.

4.6 Контрол на точността на резултатите от анализ


Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Насоки за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти

         
Масовата акция на кобалт Граница на повторяемост (за две резултати от паралелни определения) r
Граница на повторяемост (за трите резултати паралелни определения) r Граница на повторяемост (за два анализ на резултатите) R
Подобрена несигурностU (k=2)

0,0010
0,0002 0,0003 0,0004 0,0003
0,0030
0,0004 0,0005 0,0008 0,0006
0,0050
0,0006 0,0007 0,0012 0,0008
0,0100
0,0010 0,0012 0,0020 0,0014
0,030
0,003 0,004 0,006 0,004
0,050
0,005 0,006 0,010 0,007
0,100
0,007 0,008 0,014 0,010
0,300
0,015 0,020 0,030 0,021
0,50
0,02 0,03 0,04 0,03
1,00
0,04 0,05 0,08 0,06

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 методи за анализ


Методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната 240,7 nm резонансного излъчване на атомите кобалт, формира в резултат на горяща атомизация при пръскане разтвор тестова проба в пламъците на ацетилен-въздух.

5.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори


Атомно-абсорбционный спектрометър, който осигурява провеждането на измерванията в пламъците на ацетилен-въздух.

Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия кобалт.

Ацетилен газообразный в 5457.

Филтри обеззоленные по [5] или с други филтри, със средна плътност.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1, 1:9 и 1:19.

Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел с предварително инсталирана (аттестованной) масова акция на кобалт не повече от 0,001%.

Кобалт § 123.

Разтвори на кобалт известна концентрация.

Разтвор И концентрацията на масата на кобалт 0,001 грама/смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелепо 4.2.

Разтвор Б масова концентрация на кобалт 0,0001 г/смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелепо 4.2.

5.3 Подготовка за анализ

5.3.1 За изграждане на градуировочного графика 1 при определяне на масовата акция на кобалт не повече от 0,010% навеску никелевого на прах или на стандартния модел на състава на никел тегло 5,000 g се поставя в чаши или облодънна колба с капацитет от 250 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

Навеску никелевого на прах или на стандартния модел на състава на никел, за да се разтварят при нагряване в размер от 50 до 60 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеазотна киселина, разредена 1:1. При използване на никелевого прах разтворът се филтрира през филтър (червена или бяла панделка), предварително измити два-три пъти азотна киселина, разредена 1:9. Филтъра се измива два-три пъти по-гореща дестилирана вода. Разтвор се изпарява към до обем от 10 до 15 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, приливают от 40 до 50 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеледестилирана вода, загрява се до кипене, се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет от 100 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.

В колба се прехвърлят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеразтвор на Bi В колбата с разтвор на контролния опит разтвор, съдържащ кобалт не приливают, довежда до марката с дестилирана вода и се измерват абсорбцию в съответствие с 5.4.2.

Тегло на кобалт в градуировочных разтвори е 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 и 0,00050 г.

5.3.2 За изграждане на градуировочного графика 2 при определяне на масовата акция на кобалт от 0,01 до 0,05% навеску никелевого на прах или на стандартния модел на състава на никел тегло 1,000 g се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

Навеску никелевого на прах или на стандартната проба се разтварят при нагряване в 15 до 20 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеазотна киселина, разредена 1:1, и постъпват в съответствие с 5.3.1.

Тегло на кобалт в градуировочных разтвори приведено в 5.3.1.

5.3.3 За изграждане на градуировочного графика 3 при определяне на масовата акция на кобалт над 0,05% в мерителни колби с капацитет 100 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелепонасят по 10 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеразтвор на контролния опит, изготвен по 5.3.2, приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеразтвор на Bi В една от колби с решение на контролния опит разтвор, съдържащ кобалт не приливают, довежда до марката с дестилирана вода и се измерват абсорбцию в съответствие с 5.4.2.

Тегло на кобалт в градуировочных разтвори откриете в 5.3.1.

5.4 Провеждане на анализ на

5.4.1 Навеску проба с тегло в зависимост от масова акция на кобалт в съответствие с таблица 3 се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.


Таблица 3 — Условия за подготовка на разтвор на пробата

       
Обхват на масови акции кобалт, % Маса навески проби, г

Обемът на аликвотной част на разтвор на пробата, смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле

Номер градуировочного графика
От 0,001 до 0.010 вкл.
5,000 Целият разтвор
1
Св. 0,001 «0,05"
1,000 Същото 2
«0,05» 0,50 «
1,000 10 3
«0,5» 1,0 « 0,500 5
3


Навеску проба с тегло 5,000 г разтварят при нагряване в размер от 50 до 60 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеазотна киселина, разредена 1:1, а с тегло 0,500 или 1,000 г — в размер от 15 до 20 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеазотна киселина, разредена 1:1, изпарява към до обем от 15 до 20 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеили от 5 до 7 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, приливают от 40 до 50 cmГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеледестилирана вода, загрява се до кипене и охладена. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелеи се долива до марката с дестилирана вода.

При масово дела на кобалт над 0,05% в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелепонасят аликвотную част от решението обем в съответствие с таблица 3 и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.

5.4.2 Абсорбцию разтвор на пробата и градуировочных разтвори при дължина на вълната 240,7 nm, ширината на процепа не повече от 1,0 нм тази мярка не по-малко от два пъти последователно пръскане им в пламъците на ацетилен-въздух, измити распылительную система дестилирана вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на съответния контролен опит, изготвен в съответствие с 5.3.

За постигнатите стойности на абсорбцията градуировочных разтвори и съответните им маси кобалт изграждат градуировочные графики.

В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса на кобалт в съответния градуировочному график.

5.5 Обработка на резултатите от анализ


Масовата акция на кобалт в проба X, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле, (2)


където ГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никелее е масата на ккобальта в разтвора на пробата, g;

К — коефициент на разреждане разтвор на пробата;

М — масата на навески проби, г.

5.6 Контрол на точността на резултатите от анализ


Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите, посочени в таблица 2.

Библиография

     
[1] Файлова система 42−2662−89*
(Регистъра на лекарства в Русия, M., 1993 Инфармхим)
Аскорбинова киселина фармакопейная
______________
* Документ не е посочен. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.
[2] ТУ 6−09−57−33−89** Диантипирилметан
________________
* ТОЗИ, споменати тук и по-нататък в текста не са цитирани. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.
[3] ДФ Х, член 160
Хлороформ фармакопейный
[4]
ТУ 6−09−5320−86 Нитрозо-Р-сол
[5] ТУ 6−09−1678−95*** Филтри обеззоленные (бяла, червена, синя лента)

_______________

*** Действа на територията на Руската Федерация.

   
UDK 669.24/.25:543.06:006.354 МКС 77.120.40
Ключови думи: никел, кобалт, химичен анализ, масова акция, средства за измерване, хоросан, реагент, проба, градуировочный графика, резултат от анализ, а контрол