В 13047.8-2014

• gost-130478-81.pdf (655.66 KiB)
  ГОСТ 13047.8-81

В 13047.8−2014 Никел. Кобалт. Метод за определяне на силиций

В 13047.8−2014

INTERSTATE СТАНДАРТ

НИКЕЛ. КОБАЛТ

Метод за определяне на силиций

Nickel. Cobalt.

Method for determination of silicon

МКС 77.120.40

Дата на въвеждане 2016−01−01

Предговор

Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт"

2 ДОБАВЕН федералната агенция за техническо регулиране и метрология (Росстандарт)

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 20 октомври 2014 г. N 71-N)

За приемането гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 24 юни 2015 г. N 816-член на магистралата стандарт В 13047.8−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2016 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 13047.8−2002


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя спектрофотометрический метод за определяне на силиций (при масово дела на силиций от 0,00030% до 0,050%) в първичния никеле на УПРАВИТЕЛНИЯ 849 и кобальте § 123.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

В 83−79 на Реагенти. На администрацията. Технически условия

В 123−2008 Кобалт. Технически условия

В 849−2008 Никел първичен. Технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 3652−69 на Реагенти. Киселина лимонена киселина монохидрат и безводни. Технически условия

В 3760−79 на Реагенти. Амоняк воден. Технически условия

В 3765−78 на Реагенти. Амоний молибденовокислый. Технически условия

В 4204−77 на Реагенти. Киселина сярна. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 6006−78 на Реагенти. Бутанол-1. Технически условия

В 9428−73 на Реагенти. Силиций (IV) оксид. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 3047.1−2014* Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ
________________
* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете: ГОСТ 13047.1−2014. — Забележка на производителя на базата данни.


В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 24147−80 Амоняк воден особена чистота. Технически условия

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания към методите за анализ, качество, използвана дестилирана вода и лабораторна стъклария и изискванията за безопасност при извършване на работи в 13047.1.

4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод за анализ

Методът се основава на измерване на светопоглощения при дължина на вълната 610 или 810 нм разтвор на интегриран кремнемолибденового връзка, на възстановеното двухлористым калай, след предварително екстракция с разтворител извличане на бутиловым спирт от азотнокислой среда.

4.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори

Спектрофотометър, който гарантира провеждане на измервания в диапазона от дължини на вълните от 590 до 620 нм или от 800 до 820 нм, или фотоэлектроколориметр, осигуряващ провеждане на измервания в диапазона от дължини на вълните от 590 до 630 нм.

на рН-метър (иономер), осигуряващ провеждане на измервания в диапазона на рН от 1 до 2.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1 и 1:2.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:9.

Блокирането на § 3118, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 14261, разредена 1:1.

Киселина лимонена в 3652, хоросан за масова концентрация 0,5 г/см.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Амоняк вода И 3760, ако е необходимо, обелен, или в 24147, разреден 1:1.

Филтри обеззоленные на [1]* или други плътни филтри.
________________
* См. раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.


Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный и хоросан масова концентрация 0,1 грама/см.

Амоний молибденовокислый перекристаллизованный се приготвя, както следва: навеску молибденовокислого сулфат с тегло 70,0 г се поставя в чаша с капацитет 600 или 1000 см, приливают 400 cmдестилирана вода се разтварят при нагряване от 70 °C до 80 °C, да се филтрира през филтър (бяла или синя лента), се загрява и се филтрира отново. Към горещия разтвор приливают 250 сметилов алкохол, охлажда, се оставя да престои не по-малко от 1 ч и се филтрира кристален филтърен порцеланова фильтрующую фуния. Утайката се измива два-три пъти на етилов алкохол на 20−30 сми се изсушава на въздуха.

Натриев карбонат, § 83, хоросан за масова концентрация 0,05 г/см.

Калай двухлористое [2], хоросан за масова концентрация от 0,02 г/смв солна киселина, разредена 1:1.

Промывной разтвор се приготвя по следния начин: смесват 50 смна сярна киселина, разредена 1:9 и 3 смразтвор на молибденовокислого ацетат.

Бутанол-1 (алкохол бутил) в 6006.

Силициев Оксид (IV) В чл. 9428.

Натрий кремнекислый 9-воден от [3].

Разтвори силиций известна концентрация.

Разтвор И концентрацията на масата на силиций 0,0001 г/смот кремнекислого натрий се приготвя, както следва: навеску кремнекислого натрий маса 0,5056 г се поставя в платиновую чаша или фторопластовый чаша, се разтварят при нагряване 20 смразтвор на въглероден натрий, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, довежда до марката с дестилирана вода и се изсипва в пластмасова капацитет.

Разтвор И концентрацията на масата на силиций 0,0001 г/смот оксид, силиций (IV) се приготвя, както следва: навеску оксид, силиций (IV) с тегло 0,1070 г се поставя в платинен тигел, се добавят 2 g емисии на натрий, разбърква се и сплавляют ще заглуши в пещ при температура от 1000 °C до 1100 °C в продължение на 20−25 минути Крусибъл се охлажда и се изплаква отвън дестилирана вода, се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают от 80 до 100 cmдестилирана вода и се разтваря съдържанието тигел при температура от 60 °C до 70 °C. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, довежда до марката с дестилирана вода и се изсипва в пластмасова капацитет.

Разтвор Б масова концентрация на силиций 0,000005 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 мпонасят 5 смразтвор А, довежда до марката с дестилирана вода и се изсипва в пластмасова капацитет.

4.3 Подготовка за анализ

4.3.1 За изграждане на градуировочного графика в чаши с капацитет 100 смпонасят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 смразтвор Б, приливают от 70 до 80 смдестилирана вода и се измерват светопоглощение градуировочных разтвори в съответствие с 4.4.2.

Тегло на силиций в градуировочных разтвори е 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200 и 0,0000300 г.

Върху стойностите на светопоглощения градуировочных разтвори и съответните им маси силиций изграждат градуировочный график с оглед на стойност светопоглощения градуировочного разтвор, приготвени без въвеждане на разтвор, съдържащи силиций.

4.4 Провеждане на анализ на

4.4.1 Навеску проба с тегло в зависимост от масова акция на силиций в съответствие с таблица 1 се поставя в чаша или чаша от кварцово стъкло, стеклоуглерода или тефлон.

Таблица 1 — Условия за подготовка на разтвор на пробата

Навеску проба се разтварят при нагряване в размер от 15 до 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се вари в продължение на 2−3 мин. и се охлажда.

При масово дела на силиций над 0,003% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с дестилирана вода и аликвотную част от решението обем в съответствие с таблица 1 пренасят в чаши с капацитет от 100 см.

За разтвор или го аликвотной част приливают от 70 до 80 смдестилирана вода, определя рН на разтвора в диапазона от 1,5 до 1,7 амоняк, разреден 1:1, или сярна киселина, разредена 1:9.

Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 250 см, приливают до обема от 100 cmдестилирана вода, 6 смразтвор на молибденовокислого ацетат, се оставя да престои 10 мин, приливают 2 смразтвор на лимонена киселина, 5 смбутил спирт и се разбърква в продължение на 30 с. разтвор в делителна фуния приливают 20 смазотна киселина, разредена 1:2, 15 смбутил алкохол и се екстрахира 1 мин. След пакети фази на водната фаза се източва в чиста делителна фуния с капацитет от 250 см, а органичната фаза се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 100 см, до водната фаза приливают 10 смбутил алкохол и повтаря экстракцию. Экстракцию 10 смбутил алкохол се повтаря още веднъж. След пакети фази на водната фаза изхвърлят, а органична фаза се обединяват.

За една обединена органичната фаза приливают 50 смпромывного разтвор и се разбърква, обръщайки се фуния 20−25 пъти. Водната фаза изхвърлят, а органичната фаза се прехвърлят в суха мерителна колба с капацитет от 50 см, добавя две-три капки разтвор на двухлористого консерва и се долива до марката бутиловым спирт.

4.4.2 Светопоглощение разтвор на пробата се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 810 или 610 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазона от дължини на вълните от 590 до 630 nm, като се използва като разтвор за сравняване на бутил алкохол и епруветки с дебелина абсорбиращ слой 3 виж

В стойността на светопоглощения разтвор на пробата се намират маса силиций по градуировочному график.

4.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция на силициев диоксид в проба от Х, %, изчисляват по формулата

, (1)

където M — масата на силиций в разтвор на пробата, g;

М — масата на силиций в разтвор на контролния опит, г;

K — коефициент на разреждане разтвор на пробата;

М — масата на навески проби, г.

4.6 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Насоки за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти

Библиография