В 13084-88

• gost-13084-88.pdf (534.36 KiB)
  ГОСТ 13084-88

В 13084−88 Прахове высоколегированных стомани и сплави. Технически условия (Коригирани)

В 13084−88

Група В56

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ПРАХОВЕ ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫХ СТОМАНИ И СПЛАВИ

Технически условия

Powders of high-alloyed steels
and alloys. Specifications

BCR 14 7900

Срокът на действие с 01.01.90
до 01.01.95*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 4−93
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС, N 4, 1994 година). -
Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

V. I. Маторин, канд. техн. науките; Ю Век Манегин, д-р техн. науките; В. Т. Абабков, канд. геолог. науките; В. В. Каратеева (ръководител тема); R. A. Коробова (ръководител тема); C. F. Лыкова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите на 29.06.88 N 2552

3. Периодичността на проверка — 5 години

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 13084–67

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

ВНЕСЕНО изменение, публикувана в ИУС, N 9, 1989 година

Изменение и включени от производителя на база данни


Този стандарт се отнася за прахове высоколегированных стомани и сплави, произведени по метода на съвместно за възстановяване на азотни смеси от метални прахове гидридом калций. Прахове, предназначени за производство на корозионно-устойчиви продукти, детайли на машини, уреди, порести и плътни листа, ленти, тел, желязо и стомана полуготови продукти (поковки, пръчки, ленти, тръби) и за други цели.

1. ТЕХНИЧЕСКИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Прах трябва изработени в съответствие с изискванията на настоящия стандарт по технологични тях, одобрени по установения ред.

1.2. Основните параметри на

1.2.1. Прахове высоколегированных стомани и сплави разделени:

според химичния състав на марката ПХ17Н2, ПХ18Н15, ПХ23Н18, ПХ18Н9Т, ПХ30, ПХ20Н80, ПХ13М2, ПХН28МДТ, ПХ40Н60;

по гранулометрическому състав, при максимален размер на зърното: голям — 280 хм, средно — 160 микрона, дребния — 56 бр;

по неоправено плътност — на 21, 23, 24, 25, 26.

Условно обозначение на прах проставляют при следните сокращениях:

прах — N;

марка прах — кредитор, наименование на елемента и число, което означава, средното съдържание на елемента в проценти;

гранулометрический състав — 280, 160, 56;

видима плътност — 21, 23, 24, 25, 26.

Примери за условно означаване на:

Прах марка Х17Н2, по гранулометрическому състав 160, с неоправено плътност 24:

ПХ17Н2−160−24 И 13084−88

Прах марка Х20Н80, по гранулометрическому състава 56, с неоправено плътност 26:

ПХ20Н80−56−26 И 13084−88

1.3. Характеристики

1.3.1. Химичният състав на прах высоколегированных стомани и сплави трябва да отговарят на нормите, посочени в таблица.1.

Таблица 1

Бележки:

1. Норми за масова акция на кислород браковочным знак не са. Определението е задължително.

2. Норми за масова акция на кислород в прахове ПХН28МДТ и ПХ40Н60 определят по споразумение на производителя от потребителя.

1.3.2. По искане на потребителите на прах марка ПХ18Н9Т се приготвя без титан. Фракцията на масата на примеси от титан трябва да бъде не повече от 0,08%.

1.3.3. Гранулометрический състава на прах трябва да отговарят на нормите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

1.3.4. Прах не трябва да има примеси и на бучки.

1.3.5. Влажност на прах, трябва да бъдат не повече от 0,2%.

1.3.6. Видима плътност в зависимост от класа на размера и марката на прах трябва да отговарят на нормите, посочени в таблица.3.

Таблица 3

Забележка. Норми неоправено плътност марки ПХН28МДТ и ПХ40Н60 определят по споразумение на производителя от потребителя.

1.3.7. Нормата на текучество на прах, се определят по споразумение на производителя от потребителя.

1.4. Опаковка

1.4.1. Прахове, опаковани в найлонови торби И 17811−78, които се поставят в метални флакони И 5037−78 или метални кутии за NTD.

Капацитетът на буркани 40 дм(0,04 м), буркани — 7−15 дм.

По искане на потребителите на прах, опаковани в буркани по-малка мощност.

1.4.2. Банките определят в latticework дървени кутии И 2991−85 (тип V или VI), или в штабелируемые каси в 12082−82 (тип II-1, II-2 и II-3), или по други NTD, или се формират в транспортни опаковки И 21929−76, В 24597−81, В 21650−76, В 26381−84 и В 26663−85.

1.5. Маркиране

1.5.1. Всяко товарно място или на банката се снабдява с етикета, с посочване на:

търговска марка или на производителя и търговски марки;

наименование или означение на марката прах, гранулометрического състава и неоправено плътност;

място на партията;

тегло нето;

датата на издаване.

Същия етикет се поставя вътре във всяко товарно пространство или на банките.

1.5.2. Транспортна маркировка И 14192−77* с прилагането на манипуляционного знак «се Страхува от влага».
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 14192−96. — Забележка на производителя на базата данни.

2. ПРИЕМАНЕ на

2.1. Прах приемат партиди с тегло до 1 с.л. на Партията трябва да се състои от прах на една марка и от един смесване и трябва да бъде попълнен документ за качество в съответствие с ГОСТ 7566–81*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 7566−94. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.

2.2. За контрол на качеството, опаковани прах от партията са избрани извадка в размер на 10% от опаковъчни единици, но не по-малко от две.

При получаване на слаби резултати поне един от показателите, по него се извършва повторно изследване на пълна извадка от една и съща партия. Резултатите от повторните изпитания са разпределени в цялата страна.

2.3. Разрешава на производителите за определяне на качеството на продуктите вземете проба от усреднителя преди упаковыванием.

При получаване на слаби резултати поне по един показател по него се извършва повторно изпитване на нови отобранной проба. Резултатите от повторните изпитвания се разпространяват в цялата страна.

2.4. Масовата акция на кислород и насыпную плътност за марки ПХН28МДТ и ПХ40Н60, както и текучеството на прах всички марки определят по заявка на потребителя.

3. МЕТОДИ ЗА ИЗПИТВАНЕ

3.1. Изпитването се извършва на една представителна проба с тегло 400−500 г.

Подготовка на проби И 23148−78*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 23148−98. — Забележка на производителя на базата данни.

Подбор на точкови проби се извършва всеки пробоотборником. Точки подбор избират произволно.

Подбор нова проба от усреднителя за провеждане на повторно изпитване се извършва след допълнително разбъркване на прах в продължение на 5 минути.

3.2. Определяне на химичния състав на прах се извършва в 12344−78* В 12345−80**, В 12346−78, В 12347−77, В 12348−78, В 12350−78, В 12352−81, В 12354−81, В 12355−78 и В 12356−81.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 12344−2003;
** На територията На Руската Федерация действа В 12345−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Определяне на масовата акция на кислород, желязо, калций и хром (>35%), са изброени в приложението.

Допуска се определяне на химичен състав други методи, осигуряващи необходимата точност на анализа.

3.3. Гранулометрический състав се определят в 18318−73* поздрави реда: 028, 016 и 0056.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 18318−94. — Забележка на производителя на базата данни.

3.4. Липсата на бучки и примеси на прах проверяват визуално.

3.5. За определяне на масовата акция на влага навеску прах, с тегло до 10 г высушиванием при температура 100−105 °С да доведе до постоянно тегло. Отопление произвеждат в неутрална атмосфера. Теглят с грешка ±0,002 г.

3.6. Насыпную плътност определят в 19440−74*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 19440−94. — Забележка на производителя на базата данни.

3.7. Текучество на прах, се определят в 20899−75* или други методи, осигуряващи необходимата точност на определяне. При възникване на спор — И 20899−75*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 20899−98. — Забележка на производителя на базата данни.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И СЪХРАНЕНИЕ

4.1. Прах се транспортират с всички видове транспорт в закрити транспортни средства в съответствие с правилата за превоз на товари, действащи за транспорт на даден вид, и по технически условия за товарене и закрепване на товари, утвърдени от Министерството на железниците на СССР.

4.2. Общи изисквания за транспортиране И 7566−81.

4.3. Прахове се превозват по железопътен транспорт повагонными или малки отправками в пакетированном формата.

Допуска превоз на кутии с прах в железопътния универсални контейнери с товароподемност 3 или 5 т и автомобилен транспорт потребител без допълнителна опаковка.

4.4. Прахове трябва да се съхраняват на сухо и затоплена стая при температура не по-ниска от 0 °C при липса на киселинни и други агресивни среди.

5. ГАРАНЦИЯТА НА ПРОИЗВОДИТЕЛЯ

Производител гарантира съответствие на прах высоколегированных стомани и сплави на изискванията на настоящата наредба и при спазване на условията на съхранение.

Гаранционен срок на съхранение — 1 година от датата на производство.

ПРИЛОЖЕНИЕ (препоръчителна). МЕТОД за определяне на масовата акция на кислород в газоанализаторе «LEKO» РО-116

ПРИЛОЖЕНИЕ
Препоръчителният

Този метод определя определяне на кислород от 0,05 до 0,80%. Метода е предназначен за контрол на готовите продукти и технологични процеси.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Масата на пробата за анализ на 0,3−0,5 гр. Грешка тегло ±0,001 г.

1.2. Проба на прах, които влизат в анализ, трябва да бъде чиста, гладка и суха.

1.3. Определението за масови дела на кислород се извършва в две навесках. Преди началото на анализа се извършва контролен опит (измерване на масова акция на кислород в празното тигел). След това се извършва анализ на два навесок на стандартния модел с химически състав, на приложимите изисквания на настоящата методика. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, когато са изпълнени следните условия:

несъответствие между резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95), дадени в таблица.4;

Таблица 4

воспроизведенное в стандартен извадката стойност на масова част от които не трябва да се различават от аттестованного повече от .

При неизпълнение на едно от условията, извършват повтарящи се определи, ако и при повторно определения поне едно от посочените условия не е изпълнено, резултатите от определения признават за неправилни, определяне спират до идентифициране и отстраняване на причините, които предизвикват нарушаване на нормалния ход на анализ.

2. СЪЩНОСТ НА МЕТОДА

Методът се основава на расплавлении проби в графитовом тигела и определянето на размера на извлеченият азотен диоксид метод инфрачервена абсорбция.

3. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ

Газоанализатор «LEKO» РО-116.

Четка за почистване на долния електрод пещ.

Четка за почистване на най-горния електрод пещ.

Пинсети за тиглей.

Пинсети за проби.

Графитни тигли «LEKO» (височина 22 mm, вътрешен диаметър 0,8 mm) или производство Новочеркасского завода на марката До 0,03.

Хелий газообразный обелени клас Б чистота не по-малко от 99,99% или азот газообразный в 9293−74.

Въздух за захранване на въздушна система уреди, идващи под налягане 273 kpa (2,8 кпс/см).

Перклорат магнезий.

Аскарит.

Стъклена вата.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−72*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 18300−87. — Забележка на производителя на базата данни.

Тъкани памучни бязевой група в 11680−76.

Силиконова грес.

4. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

4.1. Прекарват подаване на газове в уреда.

4.1.1. Отвори вентилите на бутилката с газ-носител (хелий, азот), се определят налягане на изхода на системата 273 kpa (2,8 кпс/см).

4.1.2. Отвори вентилите на системата за сгъстен въздух, налагат натиск върху изхода от системата 273 kpa (2,8 кпс/см).

4.1.3. Кликват върху бутона «GAS» на дистанционното управление: разходомер на предния панел на уреда показват поток чистка и потока на анализ.

4.2. Ако уредът е бил изключен, а след това тя се нагрява и промие газ-носител в продължение на 2 часа

4.3. Кликват върху бутона «МОНИТОР», печатащо устройство дава информация за условията на работа на системата. При необходимост извършва корекции на данни, в съответствие с инструкциите за експлоатация.

4.4. Прекарват тарирование тежести.

4.5. Превключване тумблера в положение «ON» предлага на напрежението на фурна EF-100. Контролна светлина на предния панел на фурната светва.

4.6. Сервира за водно охлаждане на пещта.

4.7. В случай на необходимост калибруют на уреда с помощта на стандартни образци или законни според инструкцията за експлоатация.

5. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

Анализ се извършва в ръчен режим на работа на уреда.

5.1. В паметта на компютъра, се въвеждат в резултат на контролния опит.

5.2. Weigh пробват на електронни везни, инсталиран на устройство. Натискането на клавиш «ОК» на дистанционното управление се въвеждат нейната маса в памет на уреда.

5.3. Потопени в долния електрод печки натискане на клавиш «LOADER CONTROL».

5.4. Извършва почистване на електродите на пещта.

5.5. Пинсети определят съд в задълбочаването на долния електрод.

5.6. Кликнете върху бутона «LOADER CONTROL» — пещта се затваря.

5.7. Кликват върху бутона «ANALYZE» на дистанционното управление, се случва дегазиране тигел при температура от около 3000 °C (1100).

Време за дегазация на 20 с (при използване на тиглей производство Новочеркасского завода — 30 с). След 20 с печка се охлажда 10 с.

5.8. Кликнете върху бутона «LOADER CONTROL» — пещта се отваря. С чашка тежести се изсипва в дегазированный крусибъл анализируемую тест.

5.9. Кликнете върху бутона «LOADER CONTROL» — пещта се затваря.

5.10. Кликват върху бутона «ANALYZE» — започва процеса на анализ.

5.10.1. В продължение на 10 с въпрос продувка струя газ-носител на нафта за отопление на пространството от атмосферни газове.

5.10.2. След това през тигел минава ток 900 А. Съдържанието тигел се топи, и выделившаяся въглероден оксид на потока на газа-носител се изпраща в инфрачервена клетка, където измерват освободен кислород под формата на въглероден окис.

5.10.3. В резултат се издава в дигиталното табло и се определя печатащо устройство.

Масовата акция на кислород в процента съответства на показанията на цифрово табло.

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАСОВИ АКЦИИ ЖЕЛЯЗО

Този метод определя определяне на желязо (при масово дела на желязо от 0,1 до 1,0%). Анализ се извършва в две паралелни навесках. Общи изисквания към метода на анализ на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 20560−81.

1. Същност на метода

Методът се основава на определяне на атомните усвояване на желязото при дължина на вълната 248,3 nm. За атомизация разтвори се използва пламък въздух-ацетилен.

Концентрацията на желязо в разбор разтвор е 0,000002−0,00001 г/см.

2. Апаратура, реактиви, разтвори

Везни лабораторни общо предназначение И 24104−80* 2-ри клас на точност с най-границата с тегло 200 г, или всякакви други везни, осигуряващи същите метрологични характеристики.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.

Атомно-абсорбционный спектрофотометър.

Лампа с кух катод за определяне на желязо.

Ацетилен разтворимо и газообразный технически И 5457−75.

Балон със сгъстен въздух или воздухопровод.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина азотна И 4461−77.

Водата е дестилирана И 6709−72.

Желязо карбонильное рафинирано.

Стандартен разтвор на желязо се приготвя, както следва: 0,1 грама карбонильного желязо, се разтварят в 20 смсолна и 5 смазотна киселина. Изпарява почти сухо, добавете 5 смсолна киселина, 20 смвода, да се вари, докато се разтвори на соли. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор съдържа 0,0001 g желязо.

Уредът е готов за работа в съответствие с инструкциите на производителя.

3. Провеждане на анализ на

Навеску прах сплав с тегло 0,2 грама се поставя в чаша с капацитет от 150 сми се разтварят при нагряване 30 смсолна киселина. В края на разтваряне се добавят 5−7 смазотна киселина и се изпарява почти сухо. След това добавете 5 смсолна киселина, 20 смвода, загрята до разтваряне на солите и се филтрира през филтър «бялата лента» в мерителна колба с капацитет от 100 см. Чаша и филтъра се измива 3−4 пъти с гореща вода. Съдържанието на колба, долива с вода до марката и се разбърква.

Оптичната плътност на атомни изпарения желязо измерват на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламък въздух-ацетилен.

За измерване на оптичната плътност на атомни изпарения на желязо при масово дела на желязо от 0,5 до 1,0% аликвотную част разтвор от 5 см, исе поставя в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

След всяко измерване се впръсква вода и проверяват нула на уреда. Концентрация на желязо, монтирани по градуировочному график.

За изграждане на градуировочного графика в мерителни колби с капацитет 100 смпоследователно се поставят 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смстандартен разтвор на желязо, което отговаря на 0,000002, 0,000004, 0,000006, 0,000008, 0,00001 г/смжелязо. След това във всички колби приливают 5 смсолна киселина, долива с вода до марката и се разбърква. Фотометрирование са в реда на увеличаване на концентрацията на желязо.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им концентрациям желязо изграждат градуировочный диаграма в координати: брой измерения елемент в г/см; оптична плътност на анализирания разтвор.

При работа с датчиците экстинции мрежа графика не се изисква.

4. Обработка на резултатите

Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация измерена еквивалент разбор разтвор с оглед на стойността на контролния опит, г/см;

 — изходен обем на разтвора, см;

 — обемът на разреждане аликвотной част на разтвора, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески, г.

Абсолютно забранени несъответствие между резултатите от две паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 са дадени в таблица.5.

Таблица 5

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАСОВАТА АКЦИЯ НА КАЛЦИЙ

Този метод определя определяне на калций (при масово дела на калций от 0,05 до 0,25%). Анализ се извършва в две паралелни навесках. Общи изисквания към метода на анализ на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 20560−81.

1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на абсорбция на излъчване на атомите на калция при резонансната линия 422,7 нм. Концентрация на калций при атомизация е 0,000002−0,00001 г/см.

За потискане на йонизация и отстраняване на влиянието на съпътстващи елементи в анализирания разтвор се добавя разтвори хлористых соли на калий и стронций.

2. Апаратура, реактиви и разтвори

Везни лабораторни общо предназначение И 24104−80 2-ри клас на точност с най-границата с тегло 200 г, или всякакви други везни, осигуряващи същите метрологични характеристики.

Спектрофотометър атомно-абсорбционный.

Лампа с кух катод за определяне на калций.

Разтворен Ацетилен и газообразный технически И 5457−75.

Балон със сгъстен въздух или воздухопровод.

Ел.котлони съпротива лаборатория в 13474−79.

Термопара ТЕЦ.

Эксикатор в 25336−82.

Тигли платина И 6563−75.

Водата е дестилирана И 6709−72.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77.

Калиев натриев хлорид в 4234−77.

Стронций натриев хлорид 6-воден И 4140−74.

Калциев карбонат, в 4530−76.

Киселина, оксалова киселина И 22180−76 с масова концентрация 0,1 грама/см.

Метил оранжево (led), разтвор с масова концентрация от 0,001 г/см.

Амоняк вода И 3760−79.

Амоний щавелевокислый в 5712−78, разтвор с масова концентрация 0,1 грама/см.

Сребро азотнокислое в 1277−75, разтвор с масова концентрация от 0,001 г/см.

Никел начална И 849−70*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−97. — Забележка на производителя на базата данни.

Хром електролитни рафинирана.

3. Подготовка за анализ

3.1. Калиев натриев хлорид се приготвя, както следва: 95,35 g калиев хлорид се разтварят в 400 смвода при ниска топлина. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвора съдържа 0,05 грама на калий.

3.2. Стронций и натриев хлорид се приготвя, както следва: 152,15 g стронциев хлорид се разтварят при слабо нагряване до 400 смвода, охлажда се, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвора съдържа 0,05 g стронциев.

3.3. Стандартен разтвор на калций се приготвя, както следва: 0,25 g калциев карбонат, предварително изсушени при 110 °C до постоянна маса, навлажнено с вода и се разтваря в 40 смсолна киселина, разредена 1:1. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0001 g от калций.

Масова концентрация на калций в стандартен разтвор проверяват гравиметрическим метод.

За това аликвотную част от стандартен разтвор на калций 100 cmсе поставя в гражданските колба с капацитет 500 см, приливают 10 смсолна киселина и се разрежда с вода до 150 см.

Разтворът се нагрява до кипене, приливают 15−20 смразтвор на оксалова киселина, се добавят 2 капки индикатор метилового оранжево и неутрализират амоняк. След промените оцветяване на разтвора се добавят още 5−6 капки амоняк и се вари в продължение на 15 мин.

След 2 ч утайката се филтрира на филтър «синя лента», която съдържа малко количество фильтробумажной маса. Филтърен колба се измива на филтър и се измива с 8−10 пъти топъл разтвор на щавелевокислого ацетат, а след това с вода до прекратяване на реакция на йон на хлор в промывных води (проба на филтрата разтвор азотнокислого сребро).

Филтърът с утайката се поставя в предварително запали до постоянна маса платинен тигел, внимателно озоляют, запалва при 1000−1100 °С до постоянна маса, охлажда в эксикаторе и теглят.

Масова концентрация на калций (в), г/см, изчисляват по формулата

,

където е е масата на утайката на азотен калций, г;

0,7147 — коефициент за преизчисляване с въглероден калций на калций;

 — аликвотная част от стандартен разтвор на калций, взета за анализ, вж.

3.4. Уреди подготвят за работа в съответствие с инструкциите за експлоатация.

4. Провеждане на анализ на

Навеску прах сплав с тегло 0,2 грама се поставя в чаша с капацитет от 150 см, приливают 20 смсолна киселина и се разтваря при умерено нагряване. След което на капки се добавя азотен киселина до прекратяване на разтвор на пяна и се вари до отстраняване на азотни оксиди.

Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают 2 смразтвор на калиев хлорид, 5 смразтвор на стронциев хлорид, разбърква се, долива с вода до марката и отново се разбърква.

След всяко измерване се впръсква вода и проверяват нула на уреда.

По стойност на оптичната плътност на анализирания разтвор с оглед на стойностите на оптичната плътност на контролния разтвор определят масова акция на калций в градуировочному график.

За изграждане на градуировочного графика в шест чаши капацитет от 150 смсе поставя по 0,12 г никелевого на прах, на 0,08 грама електролитна хром и последователно приливают 0,0; 1; 2; 3, 4, 5 смстандартен разтвор на калций, което отговаря на 0,0, 0,000002, 0,000004, 0,000006, 0,000008, 0,000010 смкалций. Първата чаша, която не съдържа стандартен разтвор на калций, служи като контролен (нула) опит. След това във всички чаши приливают по 20 смсолна киселина, и след това се анализира се извършва, както е посочено в sp 4.

Фотометрирование са в реда на увеличаване на концентрацията на калций.

По намерени средни стойности на оптичната плътност и съответните им концентрациям калций с оглед на контролния опит изграждат градуировочный диаграма в координати: брой измерения елемент в г/см — оптична плътност на анализирания разтвор.

При работа с экстинкционным на датчиците мрежа градуировочного графика не се изисква. В този случай се отстранява показания след пръскане проба в g/cm, в съответствие с инструкциите за експлоатация на уреда ТЕЦ-1.

5. Обработка на резултатите

Масовата акция на калций () в процент изчисляват по формулата

,

където  — за масова концентрация на калций в разбор разтвор с оглед на контролния опит, г/см;

 — количеството на анализирания разтвор, см;

 — тегло на навески, г.

Абсолютни допустими разлики между резултатите от две паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 са дадени в таблица.6.

Таблица 6

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАСОВИ АКЦИИ ХРОМ

Този метод определя определяне на хром (при масови процента хром, от 35,0 до 50,0%). Анализ се извършва в две паралелни навесках. Общи изисквания към метода на анализ на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 20560−81.

1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на хром (III) надсернокислым аммонием до хром (VI) в сернокислой среда в присъствието на азотнокислого сребро. Хромовую киселина се титрува със разтвор на желязо (II) в присъствие на индикатор фенилантраниловой киселина.

2. Апаратура, реактиви и разтвори

Везни лабораторни общо предназначение И 24104−80 2-ри клас на точност с най-границата с тегло 200 г, или всякакви други везни, осигуряващи същите метрологични характеристики.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1, 1:4, 1:20.

Манган сернокислый 5-воден И 435−77, разтвор с масова концентрация 5 g/дм.

Киселина фосфорна И 6552−80.

Сребро азотнокислое в 1277−75, разтвор с масова концентрация на 1,5 г/дм.

Амоний надсернокислый в 20478−75, разтвор с масова концентрация 200 г/дм.

Натрий натриев хлорид в 4233−77, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.

Киселина фенилантраниловая, разтвор с масова концентрация на 2 г/дм.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.

Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208−72, хоросан с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дм.

Калий двухромовокислый, хоросан с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дм.

Водата е дестилирана И 6709−72.

3. Подготовка за анализ

3.1. Фенилантраниловая киселина, разтвор: 0,2 г фенилантраниловой киселина и 0,2 грама емисии на натрий се разтваря в 100 смгореща вода. Разтворът се охлажда.

3.2. Сол Мора, хоросан с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дм. 40 г сол Мора се разтваря в 200 смсярна киселина, разредена 1:20, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката със сярна киселина, разредена 1:20, и се разбърква.

Масова концентрация на сол Мора, монтирани по стандартния модел, близък по химичен състав и медии дял на хром към тестова проба и проведено през всички етапи на анализ, както е посочено в ap и 4, или по двухромовокислому калий.

Масова концентрация на сол Мора () за стандартна проба, изразено в г/смхром, изчисляват по формулата

,

къде  — маса делът на хром в стандартна проба, %;

 — тегло на навески на стандартния модел, г;

 — обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование, см.

За определяне на масовата концентрация на разтвор на сол Мора на разтвор на двухромовокислого на калий са подбрани 25 смразтвор с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дмдвухромовокислого калий, се поставят в гражданските колба с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до 100 см, приливают 30 смсярна киселина, разредена 1:4,5 см,фосфорна киселина, 5−6 капки разтвор на фенилантраниловой киселина и се титрува със разтвор на сол Още преди появата на зелено оцветяване на разтвора.

Масова концентрация на сол Мора (с), изразено в г/смхром, изчисляват по формулата

,

където  — за масова концентрация на разтвора двухромовокислого калий, изразено в г/смхром;

 — обемът на разтвора двухромовокислого калий, взети за титруване, см;

 — обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование разтвор двухромовокислого калий, см.

3.3. Калий двухромовокислый хоросан с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дм: съдържанието на ампула стандарт-титра (0,1 мол/дммоларна концентрация еквивалент двухромовокислого калий) се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет 1 дм, разтворен във вода, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съответства на 0,001733 г хром.

4. Провеждане на анализ на

Навеску прах сплав с тегло 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см, приливают 40 смсолна киселина, разредена 1:1 и умерено се загрява, докато се разтопи. След това приливают няколко капки азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна разтвор и излишък от 2−3 см. Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и внимателно приливают 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до появата си на изпарения. За охлаждане приливают 150 смвода и се загрява, докато се разтопи соли.

В разтвор на приливают 1 смразтвор на амониев манган, 1−2 смфосфорна киселина, 10 смразтвор на азотнокислого сребро, 20−40 смразтвор на надсернокислого ацетат и се загрява до появата на пурпурен цвят. След това разтворът се вари до пълното унищожаване на излишните надсернокислого ацетат, приливают 5 смразтвор на натриев хлорид и внимателно се вари до изчезване на пурпурен цвят.

Разтворът се охлажда до стайна температура, се разрежда с вода до 250−300 см, приливают 20 смсярна киселина, разредена 1:4, 5−6 капки разтвор на фенилантраниловой киселина и се титрува със разтвор на сол Още преди появата на зелено оцветяване на разтвора.

5. Обработка на резултатите

Масовата акция хром () в процент изчисляват по формулата

,

където  — за масова концентрация на разтвор на сол Мора, изразена в g/cm;

 — обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование, см;

 — тегло на навески, г.

Абсолютно забранени несъответствие между резултатите от две паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 са дадени в таблица.7

Таблица 7