В 13348-74

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

gost-13348-74.pdf (278.88 KiB)
ГОСТ 13348-74

В 13348−74 Сплави оловно-сурьмянистые. Метод за спектрален анализ (с Промените, N 1, 2, 3)

В 13348−74

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ НА ОЛОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Метод за спектрален анализ

Antimonous antimonides. Method of spectral analysis

МКС 77.120.60
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1975−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 24.05.74 N 1299

Промяна N 3 приема Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 8 от 12.10.95)

За приемане на промени гласува:


Име на държавата	Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Азербайджан	Азгосстандарт
Република Армения	Армгосстандарт
Република Беларус	Госстандарт На Република Беларус
Република Казахстан	Госстандарт На Република Казахстан
Република Молдова	Молдовастандарт
Руска Федерация	Госстандарт Русия
Република Таджикистан	Таджикстандарт
Туркменистан	Главгосслужба «Туркменстандартлары"
Република Узбекистан	Узгосстандарт
Украйна	Госстандарт Украйна

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 13348–67

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ


Наименование NTD, в който дадена връзка	Брой точки
В 8.315−97	Разд.2
В 8.326−89	Разд.2
В 12.1.003−83	1.1 а.5
В 12.1.030−81	1.1 а.1
В 12.1.050−86	1.1 а.5
В 12.2.007.0−75	1.1 a.1
В 12.4.021−75	1.1 а.2
В 83−79	Разд.2
В 195−77	Разд.2
В 244−76	Разд.2
В 1292−81	1.1
В 1293.0−83	1.1 а
В 1293.1−83	4.2
В 1293.2−83	4.2
В 1293.3−83	4.2
В 1293.4−83	4.2
В 1293.5−83	4.2
В 1293.10−83	4.2
В 1293.11−83	4.2
В 1293.12−83	4.2
В 2210−73	Разд.2
В 4160−74	Разд.2
В 4221−76	Разд.2
В 5644−75	Разд.2
В 6709−72	Разд.2
В 19627−74	Разд.2
В 25086−87	1.2
В 25664−83	Разд.2
ТУ 6−43−1475−88	Разд.2

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

6. ИЗДАНИЕ (юли 2003 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в август 1983 г., юни 1989 г., февруари 2001 г. (ИУС 12−83, 10−89, 5−2001)

Този стандарт се отнася за оловно-сурьмянистые сплави и определя спектрален метод за определяне на мед, антимон, висмута, сребро, арсен, калай, теллура и цинк.

Метод за спектрален анализ се основава на искровом възбуда спектър от фотографски или фотоволтаична регистрация на емисията на спектрални линии.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Пробата е отнета в 1292 и доставят на спектрален анализ във вид на отливки пръти кръгло сечение, с диаметър 7−10 мм и дължина 50−100 мм, или във формата на цилиндър с диаметър 20−40 мм и височина от 10 до 50 мм.

Стандартните проби и са изпратени за анализ на проби трябва да бъдат прилагани по структура, форма и размер, анализируемая повърхност трябва да бъдат третирани по еднакъв начин.

Поносите, Изъм. N 3).

1.2. Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

Поносите, Изъм. (2).

1.3. Метод за спектрален анализ ви позволява да се определят основните компоненти и примеси в масови дялове, %:

антимон — от 0,1 до 8;

мед — от 0,001 до 0,3;

висмута — от 0,01 до 0,08;

сребро — от 0,001 до 0,03;

арсен — от 0,002 до 0,4;

калай — от 0,002 до 0,5;

теллура — от 0,004 до 0,06;

цинк — от 0,0009 до 0,1.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

1а. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ

1.1 а. При извършване на анализите трябва да се спазват изискванията за безопасност И 1293.0* и административно-техническата документация, одобрени по установения ред.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 1293.0−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

1.1 a.1. Всички уреди, използвани при спектралната анализа на оловно-сурьмянистых джанти, трябва да бъдат снабдени с устройства за заземяване на УПРАВИТЕЛНИЯ 12.2.007.0 и В 12.1.030 и заземени в съответствие с изискванията на Правила за устройство на електрически режим, одобрени Главгосэнергонадзором.

1.1 а.2. За да се предотврати навлизането на въздух в работната зона на вредни вещества, открояващи се в източници на възбуждане на спектри и вредно действащи върху тялото работещ, в количества, надвишаващи максимално допустимите концентрации, за защита от електромагнитни лъчения и предотвратяване на изгаряне на ултравиолетови лъчи за всеки източник на възбуждане на спектри трябва да бъде поставен вътре в тела, оборудвано с вграден вытяжным воздухоприемником според ГОСТ 12.4.021 и защитен екран.

1.1 а.3. Машина, използван за заточване на карбонови електроди, трябва да са с вграден аспиратор воздухоприемник за да се предотврати навлизането на углеродсодержащей на прах във въздуха на работната зона в количества, надвишаващи максимално допустимите концентрации.

1.1 а.4. Подготовка на пробите за анализ (разтваряне, изпарение, превземането на навесок, перетирание, плънка от карбонови електроди), трябва да се проведе в кутии, оборудвани с вградени вытяжными воздухоприемниками.

1.1 а.5. Допустимите нива на шум на работните места трябва да отговарят на УПРАВИТЕЛНИЯ 12.1.003.

Контрол на нивото на шум на работните места в лабораторни помещения трябва да се извършва съгласно § 12.1.050.

1.1 а.6. Лабораторни помещения спектрален анализ, трябва да отговарят на изискванията на правилата за устройството и съдържанието на лаборатории и точки спектрален анализ, одобрени по установения ред.

1.1 a.1−1.1 a.6. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Комплект апаратура за эмиссионного спектрален анализ с фотографски (спектрографы видове ВЪЗПОЛЗВ-30 и ДФС-8) или фотоволтаични (квантометры тип МФС-8) регистрацията на радиочестотния спектър, осигуряване на необходимата чувствителност, която позволява на една експозиция се получава спектър от 210 до 350 нм.

Генератор искровой видове URL-3, IVS-23 и други, даващи възможност за получаване на капацитет от 0,01 до 0,02 справедливост, индуктивност или 0,15 0,55 актуално миг г (един-два цуг за полупериод), сила на ток от 1,4 до 3 А.

Микрофотометр от всякакъв тип, предназначени за измерване на плътността потъмняване на спектралните линии.

Стандартни образци за изграждане на градуировочного графики, направени и квалифицираните И 8.315.

Печка тигельная с терморегулятором до 500 °C.

Тигли графит или графито-шамотные.

Изложница за отливане на пръчки.

Напильники за заточване на пръчки.

Електроди въглеродни марки С-3, заточенные на скъсен конус с площадка с диаметър 3,5−2 mm.

Фотографски плаки спектрографические видове ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ на ТАЗИ 6−43−1475 или други видове, които позволяват да се получи желаната чувствителност на определени елементи.

Разработчикът метолгидрохиноновый следващия състав:


метол И 25664	(1,00±0,01) g
хидрохинон И 19627	(5,00±0,01) g
натриев сулфат безводен И 195 или В 5644	(26,0±0,1) г
натриев карбонат, безводен § 83	(20,0±0,1) г
калий бромистый в 4160	(1,00±0,01) g
водата е дестилирана И 6709	до 1000 см
кисел фиксаж

Забележка. Допуска се прилагат разработчикът и търговец на наркотици от друг състав. Време прояви на фотопластинок всички видове — (7±1) мин при температура 18−20 °C.

При вземането на навесок за приготвяне на възложителя и фиксажа използват аналитични и технически везни с грешка с тегло не повече от 0,0002 g и 0,01 грама съответно.

Допуска се използването на други уреди, материали и реактиви, при условие на получаване на метрологични характеристики, не уступающих посочени в настоящия стандарт.

Уреди трябва да бъдат аттестованы в съответствие с изискванията на ГОСТ 8.326*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действат ДР 50.2.009−94.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Определение от антимон и калай повече от 0,3% мед, висмута и сребро в границите, определени в ap 1.3.

Като източник на възбуждане на спектъра използват искровой разряд, получен с помощта на генератор тип IG-3. Генераторът е включен по сложна схема и работи в «мек» режим: капацитет 0,01 справедливост, индуктивност или 0,15 0,55 актуално миг г (един-два цуг за полупериод), тока 1,4−1,6 А, помощен искровой период от 2,8 мм, аналитичен период от 2,5 mm. Spectra снимана на плочи спектрографические видове ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ.

В процеп на спектрографа установяват тристепенна ослабитель. Ширина на процепа 0,020 mm. Междинната графика кръгла или 5 мм. Време за експониране 20−40 в зависимост от чувствителността на фотопластинок. Долния електрод служи анализируемая проба под формата на пръчка, заточенного равнина. На горния електрод — carbon пръчка, заточени в скъсен конус.

Фотометрируют следните двойки линии:

Sb 323,2 или 326,7, или 302,9 нм — Рb 322,0 или 311,8 нм,

Xi 324,7 нм — Рb 322,0 или 311,8 нм,

Bi 306,7 нм — Рb 322,0 или 311,8 нм,

Ag 328,0 нм — Рb 322,0 или 311,8 нм,

Sn 284,0 или 303,4 нм — Рb 322,0 или 311,8 нм.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

3.2. Определяне на арсен, теллура, антимон (от 0,1−0,3%), калай (по-малко от 0,3%) и цинк.

Като източник на възбуждане на спектри използват искровой разряд от генератор тип IG-3. Генераторът е включен по сложна схема и работи в «твърд» режим: резервоарът е — 0,02 справедливост, индуктивност 0,15 актуално миг г, на ток 2,8−3, задающий период от 2,8 мм, аналитичен период от 2,5 мм, ширина на процепа 0,020 mm. Междинна апертура — кръгла. Време на излагане на 60 с, без предварително обыскривания. Долния електрод служи анализируемая проба под формата на пръчка, заточенного равнина. На горния електрод — carbon пръчка, заточени в скъсен конус.

Фотометрируют следните двойки линии:

As 234,9 нм — Рb 233,2 или 223,7 нм,

Тези 238,5 нм — Рb 233,2 или 223,7 нм, Рb 238,8 нм или фон в разстояние на 6 нива микрометрического винт от страна на дълги дължини на вълните,

Sb 231,1 нм — Рb 233,2 или 223,7 нм,

или Sb 326,7 нм — Рb 322,0 или 311,8 нм,

Sn 235,4 нм — Рb 233,2 или 223,7 нм,

Zn 334,5 нм — Рb 322,0 нм.

При извършване на анализ на уред с фотоволтаични да се регистрирате от спектъра (МФС-8 и други), подбрани в оптимални възбуда и регистрацията на спектри, за да се постигне необходимата чувствителност и точност на резултатите от анализа. Като противоэлектрода използват електрод, в предложените от фирмата-производителя на уреда или carbon пръчка, заточени в скъсен конус с площадка с диаметър 1,0 мм Аналитични линии и линии за сравнение се използват са същите като тези, посочени в ал.3.1 и 3.2, или се подбират експериментално чрез други, даващи необходимата чувствителност и свободни от налагане на блокиране на линии.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Спектрите на анализираните проби и стандартни образци снимана на една и съща плоча на шест и три пъти съответно. Почерняването на аналитичната линия ( ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ) и линия на сравнение () измерване на микрофотометре. Градуировочные графики строи в координати ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) , където е средно три стойности , по — известна маса делът на определени примеси в стандартни образци в проценти. По получените стойности ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) за списъка определят масови акции на примеси в анализираните проби. За окончателен резултат от анализ приемат среднеарифметическое резултатите от две паралелни определения, получени в една фотопластинке, всяка от трите спектрограмм. Несъответствие между резултатите от паралелни определения при надеждната вероятност ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) 0,95 не трябва да надвишава абсолютната на установените несъответствия, изчислени по формулата

ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) или ,

къде ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) е относително среднеквадратическое отклонение на резултатите от паралелни определения;

ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — среднеарифметическое паралелни определения;

— критична стойност swing вземане на проби нормална заедно, равно на 2,77 при ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) 0,95 и 2.

Разликата между двата резултатите от анализ на една и съща проба при надеждната вероятност ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) 0,95 не трябва да надвишава абсолютната на установените несъответствия, изчислени по формулата

ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ,

къде ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — среднеарифметическое две анализ на резултатите.

При работа на уреда с фотоволтаични да се регистрирате спектър градуировочные графики строи в координати ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) , където е аттестованное значение за масова акция дефинирани елемент в стандартни образци; ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — показания на изходния устройство за измерване на пропорционална логарифму интензивност линии дефинирани елемент и елемент на сравнение.

За квантометров, чиито показания на изходния уреда пропорционална на относителната интензивност линии, градуировочные графики строи в координати ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) .

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое резултатите от две паралелни определения, всяко определение от трите измервания.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

4.2. Контрол за верността на резултатите от анализ извършват с помощта на стандартни образци или чрез съчетаване на анализ на резултатите от данните, получени от независим метод И 1293.1 — В 1293.5, В 1293.10 — В 1293.12.

При контрол на правилността на стандартни образци на резултатите от анализа се считат за верни, ако воспроизведенное съдържанието на дефинираните компоненти в С различно от аттестованной характеристики на акт на С не повече от 0,71 ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) .

При контрол на правилността на независим метод за анализ на резултатите се считат за верни, ако разликата в резултатите от спектрален и определяне на контролния метод отговаря на следното неравенство (при две паралелни определения):

ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ,

където ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) и — маса дял на компонента, определен от контролния и дължина на вълната методи, съответно, %;

ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) и — +/резултатите от паралелни определения за контролен и спектрални методи, съответно, на %.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).