В 13938.4-78
В 13938.4−78 Мед. Методи за определяне на желязо (с Промените, N 1, 2, 3, 4)
В 13938.4−78
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
МЕД
Методи за определяне на желязо
Мед.
Methods for determination of iron
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1979−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
Г. На П. Гиганов,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. В ЗАМЯНА
4. Стандарт отговаря на стандарта ISO 1812−76
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на точка, точка |
В 3118−77 |
2.2 |
В 3760−79 |
2.2 |
В 3773−72 |
2.2 |
В 4204−77 |
2.2 |
В 4329−77 |
2.2 |
В 4461−77 |
2.2; 3.2 |
В 4478−78 |
2.2 |
В 5457−75 |
3.2 |
В 9849−86 |
3.2 |
В 11069−74 |
2.2 |
В 11125−84 |
3.2 |
В 13938.1−78 |
1 |
6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)
7. ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1999 г.) с Промените, N 1, 2, 3, 4, утвърдени през декември 1979 г., април 1983 г., юни 1985 г., април 1988 г. (ИУС 2−80, 7−83, 8−85, 7−88)
Този стандарт определя фотометрический (при масово дял от 0,0005 до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,0008 до 0,06%) методи за определяне на желязо в мед.
Поносите, Изъм. № 4).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на анализи — в 13938.1.
Разд.1. Поносите, Изъм. № 4).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЖЕЛЯЗО (при масово дела на желязо от 0,0005 до 0,1%)
2.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на жълто интегрирани връзки желязо с сульфосалициловой киселина в аммиачном разтвор след отделяне на желязо от мед отлагането му с гидроокисью алуминий или lantana. Оптичната плътност на разтвора се измерва при дължина на вълната 425 nm.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър с всички принадлежности.
Центрофуга с всички принадлежности.
Киселина азотна И 4461.
Блокирането на § 3118, разредена 1:1.
Амоняк вода И 3760, разреден 1:19.
Стипца алюмокалиевые (алуминий — калий сернокислый) в 4329.
Алуминий начална И 11069*, марка И 999 или Както 995.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. — Забележка «КОДЕКС».
Разтвор на алуминий; се приготвя, както следва: 1 грам разтворен алуминий в 15−20 смсолна киселина, или 20 г калиев алуминиев сулфат се разтваря във вода с добавянето на 15 смсолна киселина. Разтвори се долива с вода до 1 дм.
Оксид lantana.
Лантан азотнокислый шестиводный лантан или натриев хлорид.
Хоросан lantana; се приготвя, както следва: 1,2 грама азотен lantana се разтваря в 15 смсолна киселина, разредена 1:1, или 2,7 грама на калиев хлорид lantana, или 3,1 грама азотнокислого lantana се разтваря във водата, добавят 10 смсолна киселина, разредена 1:1. Разтворът се долива с вода до 1 дм.
1 смразтвор съдържа 1 mg lantana.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:4.
Киселина сульфосалициловая в 4478, разтвор от 100 г/дм.
Амоний натриев хлорид в 3773, разтвор от 200 г/дм.
Желязо реставрирана.
Железен оксид за NTD, предварително изсушен при 110 °C.
Разтвори на желязо стандарт.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,143 г въглероден желязо или 0,100 g желязо, се разтварят в 30 смсолна киселина, разредена 1:1, при нагряване. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката с вода.
1 смот разтвора съдържа 0,1 мг желязо.
Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 20 смот разтвора И се прехвърлят на взетия в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 2 смсолна киселина, разредена 1:1, и се долива с вода до марката.
1 смразтвор съдържа 0,02 мг желязо.
Поносите, Изъм. N 2, 4).
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Определяне на желязо в масово дял от 0,0005 до 0.01%
Навеску мед с тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 5 смазотна киселина. Окислы оксид се отстранява при внимателен варят в една чаша, прикрытом часови стъкло. Разтворът се разрежда с 25 смвода, се добавят 5 смразтвор на алуминий или lantana, след това при непрекъснато разбъркване разтвор на амоняк в такова количество, че цялата мед премина в комплексно съединение (разтвор на син). Разтвор с утайка, загрята до 70−80 °С и се поддържа при тази температура в продължение на 20 минути След охлаждане хидроксид се отделят чрез филтриране или отделени чрез центрофугиране.
За центрофугиране съдържанието на чаша преля в епруветка центрофуга и се центрофугира в продължение на 2 минути След това хоросан над утайката се декантира (сифонируют), а утайката в епруветка два пъти се измива с по 10 смразтвор на амоняк, разреден 1:19, всеки път, когато сливат промывной хоросан. До осадку в епруветка се добавят 2 смгореща солна киселина, разредена 1:1, и след разтваряне на утайката се добавят 10 смвода. След това при непрекъснато бъркане се добавят няколко капки разтвор на амоняк до отлагане гидроокисей. След 10 мин съдържанието на тръбите центрофугира и хоросан над утайката се излива. Утайката в епруветка се измива два пъти по 10 смамоняк, разреден 1:19, се разтваря в 5 смсолна киселина, разредена 1:1, и разтворът се изсипва в чаша, в която е проведено отлагане.
При фильтровании съдържанието на чаша след утаяване на гидроокисей се филтрира на филтър със средна плътност. Утайката върху филтъра се измива няколко пъти с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:19. След това утайката се измива с филтър течаща топла вода в чаша, в която е проведено отлагане, добавете 5 смсолна киселина и съдържанието на чаша затоплена до разтваряне на утайката (разтворът трябва да бъде прозрачен). Разтвор в чаша охлажда, добавя 25 смвода и переосаждают хидроксид разтвор на амоняк.
Утайката гидроокисей се филтрира в същия филтър и промива върху филтъра 5−6 пъти с горещ разтвор на амоняк, разреждане 1:19. След това утайката от филтъра се измива с топла вода в чаша, в която прекарвали отлагане. Остатъкът гидроокисей върху филтъра се разтваря в 5−10 смна сярна киселина, разредена 1:4, и се събират разтвор в чаша, в която обсада друго. Филтъра се измива 2−3 пъти на малки порции топла вода, съюзяването измивания на вода към основния разтвор в чаша.
Разтвор се изпарява до 2−3 сми след като се охлади се изсипва в мерителна колба с капацитет от 25 смили на 50 см. Чаша измиват с разтвор на амониев хлорид 2 пъти по 5 см. Към разтвор в триизмерна колба се добавят 2,5 смразтвор на сульфосалициловой киселина, разбърква се; добавете 5 смразтвор на амоняк и се долива с вода до марката. Оптичната плътност на разтвора се измерва не по-късно от 30 мин при дължина на вълната 425 nm в кювете с оптимална дебелина на слоя. Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност служи вода.
Едновременно провеждат две контролни опит с всички използвани реагенти. Средната стойност на оптичната плътност на разтворите контролни преживявания, които я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор.
Маса желязо в разтвора, монтирани по градуировочному графики, построен, както е посочено
Поносите, Изъм. № 4).
2.3.2. Определяне на желязо в масово дела му от 0,01 до 0,1%
Разтваряне и клон на желязо се изпълняват по същия начин, както е описано
2.3.3. Мрежа градуировочного графика
В чашите се поставят по 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 10; 20; 40; 60; 80 и 100 мкг желязо, добавете 5 смазотна киселина и 25 смвода. Клон на желязо, разтваряне гидроокисей солна киселина и измерване на оптичната плътност на разтворите изпълняват, както е посочено
По намерени стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните содержаниям желязо изграждат градуировочный график.
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЖЕЛЯЗО (при масово дела на желязо от 0,0008 до 0,06%)
3.1. Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на пробата в азотна киселина и следващо измерение усвояване на линия желязо при въвеждането на солянокислого или азотнокислого разтвор в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 248,3 nm.
При масова дял желязо до 0,002% го соосаждают с каси lantana.
Поносите, Изъм. № 4).
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър атомно-абсорбционный, състоящ се от лампа с кух катод от желязо, горелки за пламъка ацетилен-въздух и распылительную система.
Ацетилен И 5457.
Въздушен компресор.
Водата бидистиллированная.
Киселина азотна особена чистота И 11125, разредена 1:1, или киселина азотна И 4461 (сварено до отстраняване на азотни оксиди), разредена 1:1.
Мед, стандартен пример за спектрален анализ (N) 312 по Госреестру N 2, съдържащи 6,8·10% желязо, или электролитная мед с инсталирана масова акция на желязо.
Желязо И 9849.
Разтвори на желязо стандарт.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,100 g желязо, се разтварят в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, хоросан се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвора съдържа 0,1 мг желязо.
Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,01 мг желязо.
Поносите, Изъм. № 4).
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Навеску мед с тегло 1,0 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 сми се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. Полученият разтвор на мед се впръсква в пламък и измерват абсорбцию при дължина на вълната 248,3 nm.
Едновременно се извършва контролен опит с всички използвани реагенти. Размер на оптичната плътност на разтвора на контролния опит я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор.
Маса желязо в разтвора определят по градуировочному график.
Разрешено за определяне на масовата акция на желязо използва метода на добавки.
Поносите, Изъм. (2).
3.3.1 a. При масова дял желязо до 0,002% навеску мед с тегло 1,0 g се поставя в чаша или гражданските колба с капацитет 250 сми се разтварят в 10−15 смазотна киселина, разредена 1:1, и по-нататък анализ се извършва
Разтвор се изпарява до обем 6−8 см, се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет от 25 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.
Измерване на абсорбцията на линия желязо при дължина на вълната 248,3 nm, чрез въвеждане на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.
Маса желязо определят по градуировочному график.
Допуска се в разбор разтвор определяне на цинк (в масово дял от 0,0005 до 0,006%), никел (при масово дял от 0,1 до 0,5%), калай (при масово дял от 0,005 до 0,06%).
(Въведени допълнително, Изъм. № 4).
3.3.2. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет 100 cmсе поставя 1,0 грама на стандартната проба мед, приливают 10 смазотна киселина, разредена 1:1. След разтваряне на мед в мерителна колба се поставят 0; 0,5; 1; 2; 5; 10; 20 и 50 см.стандартен разтвор Б, долива до марката вода и се разбърква.
Получените разтвори съдържат 7; 12; 17; 27; 57; 107; 207 и 507 мкг желязо.
Мярка абсорбцию приготвени разтвори, както е посочено в sp 3.3.
За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям желязо изграждат градуировочный график.
При построяването на графиката на стойността на сигнала на фона на разтвора трябва да се приспадне от стойността сигнал на всеки стандартен разтвор и задръжте график от началото на координатите.
Поносите, Изъм. N 2, 4).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция на желязо () в процент при фотометрическом определяне изчисляват по формули:
при масово дела на желязо от 0,0005 до 0.01%
,
при масово дела на желязо от 0,01 до 0,1%
,
където е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, мкг;
— тегло на навески мед, g;
— количеството на анализирания разтвор, см;
— обемът на аликвотной част на анализирания разтвор, см.
4.2. Масовата акция на желязо () в процент при атомно-абсорбционном определяне изчисляват по формулата
,
където е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, мкг;
— тегло на навески мед, г.
4.3. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения и две анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.
Фракцията на масата на желязо, % |
Абсолютно + / отклонение, %, резултати | |
паралелни определения |
анализи | |
От 0,0005 до 0,0010 вкл. |
0,0002 |
0,0003 |
Св. 0,0010 «0,0030 « |
0,0004 |
0,0006 |
«0,003» 0,010 « |
0,001 |
0,002 |
«0,010» 0,030 « |
0,002 |
0,005 |
«0,030» 0,100 « |
0,004 |
0.007 |
Поносите, Изъм. № 4).
4.4. При различията в оценката на масова акция на желязо се използват фотометрический метод.
(Въведени допълнително, Изъм. № 4).
АП. (Възможно Е, Изъм. № 4).