В 1429.9-77

• gost-14299-77.pdf (163.96 KiB)
  ГОСТ 1429.9-77

В 1429.9−77 Припои оловянно-оловни. Метод за определяне на алуминий (с Промените, N 1, 2)

В 1429.9−77*

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-ОЛОВНИ

Метод за определяне на алуминий

Tin-lead solders.
Method for the determination of aluminium*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 2.
** Въведено допълнително, Изъм. N 2.

Дата на въвеждане 1978−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 11 април 1977 г. N 886 срок на действие е с 01.01.78

ПРОВЕРЕНИ през 1982 г. с Постановление на Госстандарта от 21.01.83 N 328 срокът на валидност продължен до 01.01.88**
_____________
** Ограничаване на срока на действие на заснет протокола LECS (ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.

В ЗАМЯНА ГОСТ 1429.9−69

* За ПРЕИЗДАВАНЕ март 1983 г. с Промяната, N 1, одобрен през януари 1983 г.; Пост. N 325 от 21.01.83 (ИУС 5−1983 г.).

Изменено с постановление N 2, одобрена и влезе в действие с 01.02.88 постановление Госстандарта на СССР от 30.06.87 N 3015

Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 11, 1987 година


Този стандарт определя фотоколориметрический метод за определяне на масовата акция на алуминий в оловянно-оловни припоях (при масово дял от алуминий до 0,0005 0,002%).

Методът се основава на разтваряне на навески в смес от солна, бромистоводородной киселини и бром, отгонке калай, антимон и арсен, които пречат на отделение елементи тиоцетамидом, образование и съединения на алуминий с эриохромциамином и измерване на оптичната плътност боядисана в комплекса.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 1429.0−77.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

на рН-метър.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1 и 1 мол/дмхоросан.

Киселина бромистоводородная в 2062−77.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1 и 1:24.

Бром И 4109−79.

Смес, за да се разтопи, се приготвя, както следва: до 45 смконцентрирана солна киселина приливают 45 смбромистоводородной киселина и внимателно се добавят 10 смбром.

Тиоацетамид, хоросан за масова дял от 1% прясно приготвена (при необходимост се филтрира).

Водороден пероксид в 10929−76.

Киселина, оцетна И 61−75.

Урея в 6691−77.

Желязо хлорное; се приготвя, както следва: 0,05 g желязо, приготвен на водород, се разтваря в 5 смконцентрирана солна киселина с добавка на няколко капки водороден прекис. След разлагане на наднорменото количества водороден разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор 2 мол/дм; се приготвя, както следва: 80 g натриев хидроксид се разтварят във вода, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката, разбърква се добре.

Киселина тиогликолевая, 96%-dani, се приготвя, както следва: до 10 смтиогликолевой киселина добави 12 смоцетна киселина, разреден с вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, разбърква се добре.

Амоний уксуснокислый в 3117−78.

Натрий уксуснокислый, безводен.

Буфериран разтвор; се приготвя, както следва: от 46.4 г уксуснокислого ацетат и 18,2 г уксуснокислого натрий се разтварят във водата при непрекъснато бъркане. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода почти до маркер. За получаване на рН от 6 в случай на нужда се добавят или разтвор на 2 бенки/дмкаустик натриев хидроксид, или оцетна киселина и след това се долива с вода до марката. рН на предварително приготвен разтвор контролират с помощта на рН-метър.

Эриохромцианин R, хоросан; се приготвя, както следва: 0,35 g эриохромцианина R разтваря в 2 смконцентрирана азотна киселина при непрекъснато разбъркване в продължение на 2 мин., се добавят 60 смвода, 0,3 грама на карбамид, съдържанието се разбърква и се оставя да престои на тъмно място. След 24 ч разтвор се филтрира през плътен филтър в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода, разбърква се добре. Разтворът се съхранява в съд от тъмно стъкло.

Алуминий начална марка А999 в 11069−74*.
___________________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартни разтвори на алуминий.

Разтвор, А (основен); се приготвя, както следва: 0,1 грама алуминий се поставя в чаша с капацитет от 100 см, се разтваря в 20 смсолна киселина, разредена 1:1, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката, разбърква се добре. 1 смразтвор И съдържа 0,0001 грама алуминий.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: 5,0 смразтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката, разбърква се добре. 1 смот разтвор Б съдържа 0,000005 г алуминий.

Разтвор Б се приготвя непосредствено преди употреба.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску спойка с тегло 1 g се поставя в ниска чаша с капацитет 250 сми се разтваря при умерено нагряване 15 смсмес от киселини за разтваряне. След разтваряне навески разтвор внимателно се изпарява изсъхнат, не довеждаме до кипене. Изпарение от 10 смот сместа се повтаря още веднъж. След това се добавят 5 смсолна киселина, 1 смбром и отново се изпарява да изсъхнат. Тази операция се повтаря още веднъж. Към момента заплащане приливают 5 смазотна киселина, разредена 1:1 и се вари, докато улетучивания бром, след това приливают 2 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до появата на дим серного анхидрид. Към охладени разтвор се добавя 25 смвода, затворете чаша часови стъкло, се загрява до кипене. Приливают 10 смразтвор на тиоацетамида, разтворът се вари в продължение на 10 мин, дават осадку уреди и утайката се филтрира чрез плътен филтър, измити пет-шест пъти на сярна киселина, разредена 1:24. Утайката се отхвърлят. До фильтрату се добавят 1−2 смводороден прекис и се изпарява да изсъхнат. Сух остатък излужени 1 см1 н. разтвор на солна киселина, приливают 5 смвода и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см. При това се измиват чаша 15 смвода, прекарвайки я в два-три приема.

Към разтвор в триизмерна колба се добавят 1 смразтвор на хлор желязо, 10 смразтвор на тиогликолевой киселина и няколко капки, 2 н. разтвор каустик натриев хидроксид до образование лилаво оцветяване на разтвора. След това се добавят по няколко капки, 1 н. разтвор на солна киселина до изчезването на цвета и над 2 см. Добавено 20 смразтвор на эриохромцианина и след 5 мин 30 смбуферния разтвор. Долива с вода до марката и след 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром (дължина на вълната 530 нм) в кювете с дебелина на слоя 5 см рН на разтвора, изготвен за измерване на оптичната плътност, трябва да е с 5,8−6.

Като разтвор за сравнение се прилага нулева разтвор, съдържащ всички реактиви, с изключение на алуминий.

Едновременно през целия курс на анализ се извършва контролен опит. Съдържанието на алуминий намират по градуировочному график, като се има предвид изменение на реагенти.

(Променена редакци

аз, Изъм. N 1).

3.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет за 100 смвсяка се поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, се разрежда с вода до обем 20 см, добавете 1 смхлор желязо и след анализ се извършва, както е посочено в sp 3.1.

По намерени стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям алуминий изграждат градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

Поносите, Изъм. (2).

4.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

Поносите, Изъм. N 1, 2).