С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 15027.2-77

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

В 15027.2−77 Бронз безоловянные. Методи за определяне на алуминий (с Промените, N 1, 2)


В 15027.2−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методи за определяне на алуминий

Non-tin bronze.
Method for the determination of aluminium


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.06.77 N 1614

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 15027.2−69

4. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1532−79

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на точка, точка
В чл. 61−75
2.2, 3.2, 3а.2, 4.2, 5.2
В 199−78
3.2, 3б.2, 4.2, 5.2
В 435−77
2.2
В 493−79
Уводна част
В 614−97
Уводна част
В 859−2001
2.2, 3.2, 3б.2
В 2062−77
4.2, 5.2
В 3117−78
2.2, 3.2, 3а.2, 4.2, 5.2
В 3118−77
2.2, 3.2, 3а.2, 3б.2, 4.2, 6.2, 7.2
В 3760−79
2.2, 3а.2, 4.2, 5.2
В 3773−72
4.2, 5.2
В 4109−79
4.2, 6.2
В 4204−77
3.2, 3а.2, 3б.2, 4.2, 5.2
В 4206−75
5.2
В 4233−77
3.2, 3а.2, 6.2
В 4328−77
4.2
В 4461−77
2.2, 3.2, 3а.2, 3б.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
В 4463−76
2.2, 3.2
В 4518−75
2.2, 3.2, 3а.2, 3б.2
В 4529−78
3а.2
В 4658−73
5.2
В 6563−75
3б.2, 4.2, 5.2
В 6691−77
2.2, 4.2
В 10484−78
4.2
В 10652−73
2.2, 3.2, 3а.2, 3б.2
В 10929−76
3.2, 6.2, 7.2
В 11069−74
2.2, 3.2, 3а.2, 4.2, 6.2, 7.2
В 15027.1−77
4.3.1, 4.3.2, 5.3, 6.3.1, 6.3.2
В 18175−78
Уводна част
В 18300−87
2.2, 3.2, 3б.2, 5.2
В 20478−75
5.2
В 23932−90
5.2
В 25086−87
1.1, 2.4.4, 4.4.4, 6.4.4.
ТУ 6−09−5077−87
6.2, 7.2
ТУ 6−09−53−59−87
4.2
ТУ 6−09−5413−88
4.2

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., март 1988 г. (ИУС 6−83, 6−88)


Този стандарт определя титриметрические методи за определяне на алуминий с визуален или амперометрической екран крайната точка на титруване, с управление на алуминий от които могат да увредят елементите на ртутном катода и с кабинета на алуминий с мед електролиза с платиновыми електроди (при масови процента алуминий и от 3,0% до 13%), фотометрический метод за определяне на алуминий (при масово дела на алуминий от 0,005% до 0,25%), гравиметрический метод за определяне на алуминий (при масово дела на алуминий от 3% до 13%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на алуминий (при масово дела на алуминий от 0,01 до 0,25% и от 3% до 13%) в бронзах безоловянных в 18175, В чл. 614 и В чл. 493.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 15027.1.

Поносите, Изъм. (2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ С ВЪНШЕН ЕКРАН КРАЙНАТА ТОЧКА НА ТИТРУВАНЕ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на въвеждането в разтвор на пробата с излишъка от разтвора трилона Б, формира комплекси с всички компоненти сплав, титровании излишък в присъствието на индикатор 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола, разлагането на комплексоната алуминий добавянето на флуорид ацетат или натриев и титровании трилона Б, извлеченият в размер, еквивалентен на съдържанието на алуминий.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Амоняк в 3760, разреден 1:1.

Киселина и оцетна § 61.

Амоний уксуснокислый в 3117, разтвор от 200 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652.

1-(2-Пиридилазо)-2 нафтол (ПАН), алкохолен разтвор 1 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Натрий флуорът в 4463.

Амоний флуорът в 4518, разтвор от 100 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Урея в 6691, разтвор от 100 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Мед И 859, марка M0 и М00.

Стандартен разтвор на мед, 0,05 мол/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2); се приготвя, както следва: 3,177 г мед се разтваря в 30 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1. След разтваряне разтворът се вари в продължение на до отстраняване на азотни оксиди, охлажда, която е неутрализирана с амоняк преди появата на неисчезающего утайка, която се разтваря добавянето на оцетна киселина и се разрежда до 1 дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Алуминий марка А999 в 11069.

Стандартен разтвор на алуминий; подготвят растворением 1 г алуминий 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, разредена 1:1, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и се долива до марката с вода.

1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор съдържа 0,001 g алуминий.

Определение титра разтвор на мед

Избрани 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор на алуминий в гражданските колба с капацитет 500 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), се разрежда с вода до 50−60 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), която е неутрализирана с амоняк до образование неисчезающего утайка, която се разтваря добавянето на солна киселина и след изтичането на този приливают още две капки в излишък. Добавят 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на трилона Б, 100−250 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)гореща вода и се загрява до кипене. В горещ разтвор на приливают 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на уксуснокислого ацетат 0,5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на БАН и горещ разтвор се титрува със стандартен разтвор на мед до кръстовище зелено оцветяване на разтвора в синьо, след това се добавя 1 г натриев флуорид (или ацетат), се вари в продължение на 5 мин. и отново се титрува със разтвор на мед до кръстовище зелено оцветяване на разтвора в синьо.

Заглавие разтвор (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)), изразено в грамове на алуминий на 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)от разтвора, изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — тегло на алуминий, съответстваща на аликвотной част, отобранной за титруване, г;

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — обемът на разтвора на мед, изразходван за второто титрование, смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 0.5 грама (при масово дела на алуминий до 5%) и 0,25 g (при масово дела на алуминий над 5%) се разтварят при нагряване в конична колба с капацитет 500 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)на 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, се добавят 50−60 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода и се вари за отстраняване на азотни оксиди, след което се охлажда, добавя се 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на карбамид и се неутрализира с разтвор на амоняк до образование неисчезающего утайки, които след това се разтваря добавянето на солна киселина, и след изтичането на този приливают две капки солна киселина в излишък и по-нататък анализ на води, както е посочено в sp 2.2 при определяне на титра разтвор на мед.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масова дял от алуминий (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — обемът на разтвора на мед, изразходван за второто титрование, смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — титър разтвор на мед, изразено в грамове на алуминий на 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор;

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески сплав, г.

2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

Таблица 1*

     
Фракцията на масата алуминий, %

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,005 до 0,01
0,002 0,005
Св. 0,01 «0,03
0,003 0,007
«0,03» 0,05
0,005 0,012
«0,05» 0,10
0,008 0,02
«0,10» 0,15
0,010 0,02
«0,15» 0,25
0,015 0,04
От 3,0 до 5,0
0,07 0,2
Св. 5,0 «7,0
0,10 0,2
«7,0» 9,0
0,12 0,3
«9,0» 11,0
0,15 0,4
«11,0» 13,0
0,20 0,5

___________________
* Таблица.2. (Изключени, Изъм. N 1).


Поносите, Изъм. (2).

2.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

2.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, или съпоставянето на анализ на резултатите, получени титриметрическим и гравиметрическим или атомно-абсорбционным методи в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ С АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЙ ЕКРАН КРАЙНАТА ТОЧКА НА ТИТРУВАНЕ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на въвеждането в разтвор на пробата с излишъка от разтвора трилона Б, формира комплекс с всички компоненти сплав, титровании на излишък от разтвор на азотнокислой мед, разлагането на комплексоната алуминий добавянето на флуорид ацетат или натриев и титровании трилона Б, извлеченият в размер, еквивалентен на съдържанието на алуминий.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

рН-метър с всички принадлежности тип МСС-01 или рН-340.

Потенциометър тип ЛПМ-60 с цената на деление на скалата 5 mv.

Микроамперметр тип М-95 (скала на 25 мкА).

Батерията се зарежда 2 или суха батерия същото напрежение.

Променливо съпротивление с мощност 1 mω.

Два платинени електрода, изработени от тел с диаметър 0,8−1 мм, впаянной в стъклена тръба. Дължина на работната част на електрода 30−35 мм.

Магнитна мешалка.

Бюретка с капацитет от 25 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)с тонкооттянутым накрайник.

Микробюретка с капацитет 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)с оттянутым накрайник.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и 1:5.

Смес за разтваряне; подготвят смесване на три количества концентрирана солна киселина един обем концентрирана азотна киселина.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 4204.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, 0,2 мол/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)се приготвя, както следва: 74,4 трилона Б се разтваря в 1 дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода.

Уротропин (гексаметилентетрамин).

Мед марка M0 на ГОСТ 859.

Стандартен разтвор на мед; подготвят растворением 3,177 г мед 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1, и разреждане на получения разтвор до 1 дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода в триизмерна колба.

Натрий флуорът в 4463, хоросан 25 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Водороден пероксид в 10929.

Смес за актуализиране на повърхността на електрода; подготвят добавянето на солна киселина, разредена 1:5, няколко капки водороден прекис.

Алуминий марка А999 в 11069.

Стандартен разтвор на алуминий; подготвят растворением 1 г алуминий 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, разредена 1:1. След разтваряне разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и се долива до марката с вода.

1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор съдържа 1 mg алуминий.

Манган сернокислый (II) В чл. 435, съдържащ 1 mg/cmГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)манган; се приготвя, както следва: 2,75 грама сол се разтваря в 1 дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода.

Инсталация за титриметрического определяне на алуминий с ампераметрической екран края на титруването (виж чертежа).

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)



Инсталацията се състои от следните елементи: чаша 1 с капацитет 250−300 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)за анализирания разтвор; две платина индикатор електроди 2 дължина 17−20 мм; магнитна бъркалка 3 за разбъркване на разтвора в процеса на титруване; източник на определен ток на батерията или сухи батерии 8; ac съпротива 6 с мощност 1 mω за установяване на поляризующего ток 2−10 мкА; микроамперметра 7, постоянно е включен във веригата; потенциометъра 5, включен паралелно на верига, за измерване на напрежение на съдилищата; бюретки 4.

Цената на деление на скалата на потенциометъра трябва да бъде не по-малко от 5 mv, че при гигантски скок капацитет в точката на еквивалентност предвижда отклонение на стрелката по скалата на уреда не по-малко от 20−25 нива.

Такъв скок е фиксиран с висока точност. Титрант (разтвор азотнокислой мед) пристига в чаша от бюретки с капацитет от 25 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), а в непосредствена близост до точката на еквивалентност на титрант предлага няколко капки от микробюретки.

Стойността на рН титруемого разтвор, монтирани по рН-квадратни метра. Определяне на рН в киселинно-основния индикатор или индикаторната хартия, не осигурява необходимата точност на титриране, особено в случай на титриране оцветени разтвори.

За титриметрического определяне на алуминий може да се насладите на инсталирането на ПАТ.

Инсталиране на титра стандартен разтвор на мед

Навеску мед с тегло 0,2 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), се добавя 10 см.ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор на алуминий и мед се разтваря в 3 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1. След разтваряне навески разтвор се изпарява до обем около 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавя 40 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода, 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на сол манган и 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на трилона Bi

Определя рН на разтвора на 6.0−6,2 (хлор-серебряному электроду на рН-метър), добавяне на уротропин на малки порции. Разтворът се вари в продължение на 5 мин., охлажда се определят чаша на магнитната мешалку, потопена в разтвор от платина електроди, с помощта на променлив съпротива определят по веригата ток 2−10 мкА, включват потенциометър и определят стрелката на скалата на потенциометъра така, че тя се е намирала по средата на скалата. Оттитровывают излишък трилона Б стандартен разтвор на мед в непрекъснато перемешиваемом разтвор. Титрант идва в чаша с приблизително със скорост 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)/мин. Към края на титруването стандартен разтвор на мед се добавят няколко капки. Титрование смятат за завършено, когато от добавяне на една капка на титранта (разтвор на мед) стрелка потенциометъра се отклонява наляво не по-малко от 20 деления на скалата (100 mv).

След първия титруване на разтвор се добавя 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на натриев флуорид, определят рН 6,0−6,2 добавянето на няколко капки азотна киселина, разредена 1:1, или на уротропина и се вари в продължение на разтвор на 2 мин. След охлаждане разтворът се титрува със стандартен разтвор на мед е същата като в случай на свързване на излишната трилона Bi Последните порции титранта в рамките на 1 cmГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)се добавя микробюретки и определят крайната точка на титруване амперометрически, както е описано по-горе.

За установяване на титра стандартен разтвор на мед описани по-горе определението се повтаря не по-малко от пет пъти.

Титър на стандартен разтвор на мед (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)), изразено в грамове на алуминий на милиметър, изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — обем стандартен разтвор на мед, изразходван за второто титрование, смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 0,2 грама се разтваря в 3 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини за разтваряне. След разтваряне се добавя 1,5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина и се изпарява хоросан до началото на секрет гъст бял дим сярна киселина. Обемът на разтвора след изпаряване трябва да бъде не повече от 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2). Чаша охлажда, добавя 40 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода, 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на трилона Б и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.2.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масова дял от алуминий (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — титър на стандартен разтвор на мед, изразено в г/смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)алуминий;

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — обем стандартен разтвор на мед, изразходван за второто титрование, смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески сплав, г.

3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

Поносите, Изъм. (2).

3.4.2 а. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

3.4.2 б. Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 2.4.4.

3.4.2 а, 3.4.2 б. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

3.4.3. При различията в оценката на качеството бронз прилагат този метод.

3а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ С УПРАВЛЕНИЕ НА АЛУМИНИЙ ОТ КОИТО МОГАТ ДА УВРЕДЯТ ЕЛЕМЕНТИТЕ НА КАТОДА РТУТНОМ

3а.1. Същност на метода

Методът се основава на въвеждането в разтвор на пробата с излишъка от разтвора трилона Б, които са на комплекс от алуминия, титровании на излишък от разтвор на цинков хлорид в присъствието на ксиленолового оранжево, разлагането на комплексоната алуминий, добавянето на натриев флуорид и титровании трилона Б, извлеченият в размер, еквивалентен на съдържанието на алуминий. Алуминий предварително се отделят от основните компоненти на сплави на ртутном катода.

3а.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за електролиза с ртутным катод.

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1.

Смес от киселини за разтваряне; се приготвя, както следва: три обем солна киселина и се смесва с един обем азотна киселина.

Киселина и оцетна § 61.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Натрий флуорът в 4518, наситен разтвор.

Амоний уксуснокислый в 3117.

Натрий натриев хлорид в 4233.

Ксиленоловый оранжево.

Сместа ксиленолового оранжево с калиев натрий в съотношение 1:100.

Буфериран разтвор, рН 5,5−6; приготвя се по следния начин: 500 г уксуснокислого ацетат и 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)оцетна киселина се разтварят във вода и се долива с вода до обем от 1000 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, 0,1 мол/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2); се приготвя, както следва: 37,21 г трилона Б се разтваря във вода при нагряване, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и се долива с вода до марката.

Алуминий И 11069 с масова акция на алуминий не по-малко от 99,9%.

Стандартен разтвор на алуминий; приготвя се по следния начин: 0,1 грама алуминий се разтваря в 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, разредена 1:1, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор съдържа 0,001 g алуминий.

Цинк натриев хлорид в 4529, разтвор 0,1 мол/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)се приготвя, както следва: 13,63 г цинков хлорид се разтварят в 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода, подкиселен с 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)на солна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и се долива с вода до марката.

Определение титра разтвор на цинков хлорид.

Избрани 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор на алуминий в гражданските колба с капацитет 500 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), се разрежда с вода до обем 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), гарнирани с 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на трилона Б, се вари в продължение на 2−3 мин и се добавя няколко капки амоняк до получаването на рН 5,5−6 на универсална индикаторна хартия. Разтворът се охлажда, добавя се 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)буферния разтвор, около 0,1 g смес ксиленолового оранжево с калиев натриев и оттитровывают излишък трилона Б разтвор на цинков хлорид до розово-лилаво оцветяване. След това се добавя 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на флуор, натрий, заври, охлажда се и отново се титрува със разтвор на цинков хлорид до получаване на розово-лилаво оцветяване.

Заглавие разтвор на цинков хлорид (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)), изразено в грамове на алуминий 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — тегло на алуминий, съответстваща на аликвотной част на разтвора, отобранной за титруване, г;

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — обем на разтвор на цинков хлорид, изразходван за второто титрование, смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

3а.3. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 1 g (при масово дела на алуминий до 6%) и-0.5 гр (при масово дела на алуминий над 6%) се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и се разтварят в 15 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини за разтваряне при нагряване.

След разтваряне, измийте стените на чаша с вода, се добавят 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, разредена 1:1 и разтвор се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се добавят 50 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода и се вари, докато се разтвори на соли. Разтворът се охлажда и, ако се образува утайка, а след това му бе отстранен чрез филтрация на филтър със средна плътност и се измива с топла вода, подкиселен няколко капки сярна киселина. Филтрат се разрежда с вода до обем 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), се прехвърлят в съд на инсталация за електролиза с ртутным катод и водят електролиза при плътност на тока на 1,5−2 А/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и напрежение 5−6 В при едновременно разбъркване на разтвора. Електролиза водят до изчезване на реакция на йон мед. След края на електролиза на разтвор се изсипва в чаша и се изплаква стената на съда няколко пъти с вода. Разтворът се филтрира през филтър със средна плътност в гражданските колба с капацитет 500 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), промывая филтър с утайката няколко пъти с вода. До фильтрату се добавят в излишък от разтвор на трилона Б (около 40 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)), се вари и се добавя няколко капки разтвор на амоняк до получаването на рН 5,5−6 по индикаторна хартия, след анализ се извършва, както е посочено в sp 3а.2 при определяне на титра разтвор на цинков хлорид.

3а.4. Обработка на резултатите

3а.4.1. Масова дял от алуминий (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)е обемът разтвор на цинков хлорид, изразходван за второто титрование, смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — титър разтвор на цинков хлорид на алуминий, g/cmГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески сплав, г.

3а.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

Поносите, Изъм. (2).

3а.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

3а.4.4. Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 2.4.4.

3а.4.3, 3а.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

3б. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ С УПРАВЛЕНИЕ НА АЛУМИНИЙ С МЕД ЕЛЕКТРОЛИЗА С ПЛАТИНОВЫМИ ЕЛЕКТРОДИ

3б.1. Същност на метода

Методът се основава на въвеждането в разтвор на пробата с излишъка от разтвора трилона Б, които са на комплекс от алуминия и други елементи, титровании на излишък от разтвор на азотнокислой мед в присъствието на 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола (ПАН), разграждане на комплексоната алуминий добавянето на натриев флуорид и титровании трилона Б, извлеченият в размер, еквивалентен на съдържанието на алуминий.

Алуминий предварително се отделят от електролиза на мед с платиновыми електроди.

3б.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за електролиза с сетчатыми платиновыми електроди И 6563.

Мед И 859, марки на M0 и М00.

Смес от киселини за разтваряне; се приготвя, както следва: три обем солна киселина и се смесва с един обем азотна киселина.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1 и 1:99.

Блокирането на § 3118.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Стандартен разтвор на мед: 0,1 мол/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)хоросан; се приготвя, както следва: 6,3540 г мед се разтваря в 60 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1. След разтваряне разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди и внимателно се изпарява разтвор до обем около 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2). Разтворът се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавя се вода до марката и се разбърква.

Натрий флуорът в 4518, наситен разтвор.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Натрий уксуснокислый § 199, 500 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

1-(2-Пиридилазо-2-нафтал (ПАН), алкохолен разтвор 1 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, 0,25 мол/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), хоросан; се приготвя, както следва: 93,002 г трилона Б се разтваря в 500 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода при нагряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до марката и се разбърква.

3б.3. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 0,5−1 g се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и се разтварят в 15 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини за разтваряне при нагряване.

След разтваряне, измийте стените на чаша с вода, се добавят 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се добавят 50 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода и сол се разтваря при нагряване, ако се образува утайка, а след това му бе отстранен чрез филтрация на филтър със средна плътност, се измива с топла вода, подкиселен няколко капки сярна киселина.

Разтворът се разрежда до обем 150 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), се добавят 3 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)сварено азотна киселина и разтвор се подлага на разделите при плътност на тока на 1,0−1,5 А/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и напрежение 2−2,5 при разбъркване на разтвора.

След обезцветяване на разтвора отставляют чаша с електролит, без изключване на ток и се изплаква електроди вода в чаша, в която се проведе на електролиза. След това разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква. В случай на отделяне на утайката разтвор се филтрира през плътен филтър в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), промывая утайката 7−8 пъти по-гореща азотна киселина, разредена 1:99, разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.

Аликвотную част от разтвора — 200 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)се поставя в гражданските колба с капацитет 500 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавя се 25 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на уксуснокислого натрий, разтворът се загрява почти до кипене, добавете 5−10 капки от разтвора на ПАН, хоросан трилона Б до промени в розово-лилаво оцветяване в жълто и излишък от 3−5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Разтворът се вари и в случай на промяна на цвят е добавен разтвор на трилона Б до поява на жълто оцветяване. След това излишъкът трилона Б оттитровывают разтвор азотнокислой мед до промени жълт на цвят чрез зелено в синьо. Добавят 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на флуор, натрий и отново се вари за 2 минути Хоросан приема жълто-зелен цвят. Разтворът се охлажда до температура от 50−60 °С и се титрува със разтвор на азотнокислой мед до промяна на цвят от жълто-зелено до синьо.

3б.4. Обработка на резултатите

3б.4.1. Масова дял от алуминий (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и обема на азотнокислой мед, изразходван за второто титрование, смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

0,002698 — титър разтвор азотнокислой мед от алуминий, g/cmГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.

3б.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

Поносите, Изъм. (2).

3б.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

3б.4.4. Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 2.4.4.

3б.4.3, 3б.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на образование и интегрирани връзки с эриохромцианином R или хромазуролом S след отделяне на мед електролиза на платиновом катода.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за електролиза с платиновыми електроди И 6563.

на рН-метър.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Бром в 4109.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Смес за разтваряне на свежеприготовленная: девет обема на бромистоводородной киселина се смесва с един обем бром.

Киселина тиогликолевая, 0,8% разтвор.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 1 н. хоросан.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина, аскорбинова, прясно приготвен разтвор на 10 g/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Киселина и оцетна § 61.

Амоний натриев хлорид в 3773 и хоросан 20 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Стипца железоаммонийные на ТАЗИ 6−09−5359, разтвор от 100 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2); приготвя се по следния начин: 10 г стипца се разтварят при нагряване до 70 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода и 2 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина, разредена 1: 1, разтворът се разрежда до 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода.

Амоний уксуснокислый в 3117.

Натрий уксуснокислый И 199 и хоросан 2 мол/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор 1 мол/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1 и 1:10.

Натрий серноватистокислый на ТАЗИ 6−09−5413, разтвор, 50 g/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Амоний бензойнокислый, разтвор, 50 g/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Промывная течност; се приготвя, както следва: 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на бензойнокислого ацетат и 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)оцетна киселина се разтваря в 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода.

Буферен разтвор с рН 6; приготвя се по следния начин: 46 г уксуснокислого ацетат и 18 г уксуснокислого натрий се разтваря в 1 дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода. Определя рН на разтвора на рН-метър, чрез добавяне на разтвор на натриев хидроксид или оцетна киселина.

Урея в 6691.

Эриохромцианин R, воден разтвор на 0,7 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2); се приготвя, както следва: 0,7 г эриохромцианина се разтваря в 2 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)концентрирана азотна киселина при непрекъснато разбъркване в продължение на 2 мин. се Добавят 60 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода, 0,3 грама на карбамид и се оставя да престои 24 часа на тъмно място. Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква. Да се съхранява в тъмна склянке.

Хромазурол S, воден разтвор 2 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Алуминий начална марка А999 в 11069.

Стандартни разтвори на алуминий.

Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама алуминий се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, разредена 1:1. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,0001 грама алуминий.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), се добавя 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, разредена 1:1, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,000005 г алуминий.

(Променена

редакция, Изъм. N 1).

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. За бронз марка Бр КН1−3

Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша и приливают 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1, 2−3 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной киселина и се изпарява до получаване на влажни соли. След това приливают 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява хоросан, преди освобождаването на бял дим сярна киселина.

Чаша охладено, сол се разтваря 30−40 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)гореща вода, прехвърлят разтвор в чаша с капацитет 300 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до 100−150 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), приливают 8 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1, и отделят мед електролиза И 15027.1. В електролитни, се добавят 2 g амониев хлорид, 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на железоаммонийных стипца нагряване до 50−60 °С и приливают разтвор на амоняк, разреден 1:1, до загуба на утайка друго.

Выпавшему осадку дават оставя да престои в продължение на 10−15 мин на топло място и след това се филтрира в неплотный филтър. Утайката върху филтъра се измива с 5−6 пъти с разтвор на амониев хлорид. Измити утайката се измива с филтър течаща топла вода в чаша, в която е проведено отлагане. Филтърът се измива първо с 3 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)гореща солна киселина, разредена 1:1, а след това топла вода. Филтратът се събира в чаша с утайка и се загрява до пълно разтваряне на утайката. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

В зависимост от съдържанието на алуминий в чаша с капацитет 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)избрани аликвотную част от разтвора (таблица.3).

Таблица 3

     
Фракцията на масата алуминий, %

Аликвотная част от решението, смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)

Маса навески, съответстваща на аликвотной част g
От 0,005 до 0,01
20
0,2
Св. 0,01 «0,025
10
0,1
«0,025» 0,05 5
0,05

4.3.1.1. Фотометрирование с прилагането на эриохромцианина R

До аликвотной част на разтвора (виж таблица.3) се добавя вода до 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), 2 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на аскорбинова киселина, 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на серноватистокислого натрий, 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на эриохромцианина R и определят амоняк рН 6 на рН-метър. Приливают 30 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)буферния разтвор толерират разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и се разрежда с вода до марката. След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром в кювете с дължина 2 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)или спектрофотометре при ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)=535 nm в кювете с дължина 1 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Съдържанието на алуминий намират по градуировочному график.

При визуалните определянето на рН на разтвора до аливотной част на разтвор, поставени в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)(виж таблица.3), се добавя вода до 25 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), 1 капка разтвор железоаммонийных стипца, 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на тиогликолевой киселина и няколко капки разтвор на натриев хидроксид до поява на лилаво оцветяване. След това се добавят по няколко капки на 1 мол/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина до изчезването на цвета и над 2 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на эриохромцианина, след 5 мин 30 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)буферния разтвор, долива до марката с вода и след това, като декрет

ано по-горе.

4.3.1.2. Фотометрирование с прилагането на хромазурола S

Аликвотную част от разтвора (виж таблица.3) се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавете 2 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на аскорбинова киселина, 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на серноватистокислого натрий и след 20 мин се неутрализира с разтвор на натриев хидроксид до рН 5−6 универсална индикаторна хартия. Приливают 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)0,1 n. разтвор на солна киселина, вода до 50 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), 2 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на хромазурола S, 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на уксуснокислого натрий и долива с вода до марката. След 10 мин се измерва оптичната плътност в кювете с дължина 1 см на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром или на спектрофотометре при ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)=545 нм, като се използва разтвор на контролния опит като разтвор за сравняване.

Съдържанието на алуминий намират по градуировочному график

.

4.3.2. За бериллиевых бронз

Навеску бронз с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и се разтваря в 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1, при нагряване.

След разтваряне навески и отстраняване на азотни оксиди чрез преваряване измийте стените на чаша с вода, разреден с разтвор на вода до 100−150 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), приливают 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, разредена 1:1, и отделят мед електролиза И 15027.1.

След отделяне на мед в електролит се добавят 5 g амониев хлорид, 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на железоаммонийных стипца и нагряване до 50−60 °C. Отопление спират, гарнирани с амоняк, разреден 1:1, преди началото на изпаряване на гидроокисей желязо и алуминий, които се разтварят, приливают 1−2 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)оцетна киселина. В разтвор от няколко капки, при енергично разбъркване се добавят 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)бензойнокислого ацетат и се вари в продължение на 1−2 минути Топъл разтвор със скоагулированным утайката се филтрира в два филтъра средна плътност. Чаша и филтъра се измива пет пъти на малки порции промывной течност.

Измити утайката се измива с филтър течаща топла вода в чаша, в която е проведено отлагане. Филтърът се измива първо с 3 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)гореща солна киселина, разредена 1:1, а след това с вода, за събиране на филтрата в чаша с утайка. След разтваряне на утайки разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

В зависимост от съдържанието на алуминий избрани аликвотную част (виж таблица.4) и след това се анализира водят, както е посочено в sp 4.3.1.1 или p. 4.3.1.2 съответно.

Таблица 4

     
Фракцията на масата алуминий, %

Аликвотная част от решението, смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)

Маса навески, съответстваща на аликвотной част g
От 0,01 до 0,025
20
0,1
Св. 0,025 «0,05
10
0,05
«0,05» 0,1 5
0,025
«0,1» 0,25
2 0,01

4.3.2 а. За бронз с масова акция на калай над 0,05%

Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и се разтварят в 15 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смес за разтваряне при нагряване. След разтваряне разтворът се изпарява да изсъхнат. Се повтаря два пъти добавянето на 15 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смес за разтваряне и изпарение да изсъхнат.

Към момента заплащане на сухия добавят 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)концентрирана азотна киселина, разтвор се изпарява до влажен остатък и тази операция се повтаря два пъти. Към една мокра охладени момента заплащане добавят 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1 вода до обема на 150 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и отделят мед електролиза И 15027.1. Нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 4.3.1.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

4.3.3. Мрежа градуировочного графика

В чаши или мерителни колби с капацитет за 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)изберете съответно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор Б, се разрежда с вода до 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), се добавя 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на аскорбинова киселина и след това се анализира водят, както е посочено в pp.4.3.1.1 и 4.3.1.2 съответно.

По намерени стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям алуминий изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масова дял от алуминий (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.

4.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

Поносите, Изъм. (2).

4.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

4.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, съпоставянето на анализ на резултатите, получени фотометрическим и атомно-абсорбционным методи или метод на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

5. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ

5.1. Същност на метода

Методът се основава на осаждении алуминий 8-оксихинолином и тегло изсушени утайки оксихинолята алуминий след предварително блокиране на клон на компоненти.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталиране на электролизная с сетчатыми платиновыми катодами в 6563.

Инсталиране на электролизная с ртутным катод.

Тигли филтриращи в 23932 тип TF-3−20, TF-3−32.

Живак марка R1 И 4658.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:4, 1:200 или 1:50.

Киселина, оцетна И 61, решение 2 мол/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:50.

Амоний натриев хлорид в 3773 и хоросан 20 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Метил червено, алкохолен разтвор 2 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Калий железосинеродистый в 4206, прясно приготвен разтвор на 20 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Амоний надсернокислый в 20478.

Натрий уксуснокислый § 199.

Амоний уксуснокислый в 3117.

8-оксихинолин, хоросан 30 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)се приготвя, както следва: на 30 г реагент удряха в хаван с малко количество 2 мол/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на оцетна киселина, а след това се разтваря в 1 дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)2 мол/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на оцетна киселина, се филтрира и се прехвърля в колба с капацитет от 1 д

мГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

5.3. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване на 15 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1.

След разтваряне на пробата, измийте стените на чаша малко вода, вари до отстраняване на азотни оксиди, се разрежда с разтвор до 100−150 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), приливают 7 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, разредена 1:4, и отделят мед електролиза И 15027.1.

След отделяне на мед в електролит се добавят 3 грама на амониев хлорид, 3−5 капки разтвор на метилового червено, загрява се до кипене и внимателно, няколко капки, добави амоняк, докато оцветяване на разтвора над утайката не става жълта. След това приливают още 10 капки амоняк и се вари в продължение на 1−2 минути Утайката се филтрира и се измива с торта с горещ разтвор на амониев хлорид.

Измити утайката върху филтъра се разтваря в 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)гореща сярна киселина, разредена 1:4, който приливают части. Разтворът се събират в чаша, в която е проведено отлагане на хидрат, се неутрализира с разтвор на амоняк по метиловому червено и приливают 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)на концентрирана сярна киселина.

Хоросан, размерът на която не трябва да надвишава 50 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), се изсипва в съд с ртутным катод, които се използват като анод платиновую спирала, и подложени на разделите при ток 4 А и това напрежение 5−6 Век Електролиза продължават, докато от разтвор не ще бъде напълно премахнато желязо (капельная реакция с железосинеродистым на калий в порцеланова плоча или кек).

Без прекъсване на ток, разтворът се излива в чаша, фильтруя през фуния с филтър. Ртутный катод се измива 2−3 пъти по 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, разредена 1:200, и след това три пъти вода на порции по 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2). Измивания вода присоединяют към основната част на разтвора. Промывая, във всички случаи над живак оставя слой на течност в 2−3 мм, за да се осигури контакт с анода. Последната промывную вода се отстранява напълно.

Хоросан за неутрализиране на амоняк по показателя метиловому червено, приливают 0,5−1,2 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)концентрирана сярна киселина, се добавят 2−3 г надсернокислого ацетат и загрята до 70−80 °C. Утайката на въглероден манган се филтрира и се измиват с 3−5 пъти на сярна киселина, разредена 1:50. Към разтвор се добавят 5−10 г уксуснокислого на натриев или амониев и обсаден от алуминий с разтвор на оксихинолина, приливая последен в размер на 0,5−0,7 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)на всеки милиграма алуминий. Разтворът се нагрява до 60−70 °С и защитава при тази температура в продължение на 3−4 ч.

Утайката оксихинолята алуминий чрез филтрация на претеглят филтърен тигел при отсасывании, се измива с топла вода, до пълно обезцветяване на промывных води. Съд с утайката се изсушават в сушилен шкаф при 130−140 °С до постоянна маса и взвеш

ивают.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масова дял от алуминий (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)е е масата на утайката оксихинолята алуминий, g;

0,0587 — коефициент за преизчисляване оксихинолята алуминий алуминий;

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески сплав, г.

5.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

Поносите, Изъм. (2).

5.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

5.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

5.4.4.1. Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 2.4.4.

5.4.3, 5.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на АЛУМИНИЙ в МАСОВО ДЕЛА на АЛУМИНИЙ от 0,01% до 0,25%

6.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщане на светлина от атомите на алуминия, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен — азотен оксид.

6.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчение за алуминий.

Инсталация за електролиза с две платиновыми електроди.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и хоросан 2 мол/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне на свежеприготовленная: девет обема на бромистоводородной киселина се смесва с един обем бром.

Калиев натриев хлорид на ТАЗИ 6−09−5077 или натрий натриев хлорид в 4233, решение от 10 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Водороден пероксид в 10929.

Алуминий И 11069 с масова акция на алуминий не по-малко от 99,9%.

Стандартни разтвори на алуминий.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5 грама алуминий се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина с добавка на 2−3 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)на водороден прекис. Премахване на излишният водороден прекис чрез преваряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,001 g алуминий.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), се добавят 10 cmГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)2 мол/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина и се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,0001 г алюм

иния.

6.3. Провеждане на анализ на

6.3.1. За бронз с масова акция на калай до 0,05%

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1. Окислы оксид се отстранява чрез преваряване, разтворът се охлажда, се разрежда с вода до обема на 150 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и се извършва електролиза за отделяне на мед в 15027.1. Електролит се изпарява до обем от 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавете 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на калиев хлорид или натриев и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию алуминий в пламъците на ацетилен — азотен оксид при дължина на вълната 309,3 nm паралелно с градуировочными решения.

6.3.2. За бронз с масова акция на калай над 0,05%

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и внимателно се добавят 15 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смес за разтваряне. След разтваряне внимателно се изпарява разтвор на сухо. Изпарение с 15 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смес за разтваряне се повтаря два пъти, выпаривая във всеки случай да изсъхнат.

Към момента заплащане на сухия добавят 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина и се изпарява до сиропообразного състояние. Повтарят изпаряване с 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, се разрежда с вода до обема на 150 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и се извършва електролиза на УПРАВИТЕЛНИЯ 15027.1. Електролит се изпарява до обем от 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавете 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на калиев хлорид или натриев и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию алуминий, както е посочено в ap 6.3

.1.

6.3.3. Мрежа градуировочного графика

В десет от единадесет размерите на колби с капацитет до 100 cmГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)се поставя 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б алуминий; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор, А на алуминий. Във всички колба се добавят по 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на 2 бенки/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на калиев хлорид или натриев, долива с вода до марката и измерване на ядрена абсорбцию алуминий, както е посочено в ap 6.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

6.4. Обработка на резултатите

6.4.1. Масова дял от алуминий (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — концентрацията на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — обем на крайния разтвор на пробата, смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески, г.

6.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

Поносите, Изъм. (2).

6.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

6.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, или съпоставянето на анализ на резултатите, получени атомно-абсорбционным, фотометрическим или гравиметрическим метод за анализ в съответствие с ГОСТ 25086.

6.4.3, 6.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

7. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на АЛУМИНИЙ в МАСОВО ДЕЛА на АЛУМИНИЙ от 3% до 13%

7.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщане на светлина от атомите на алуминия, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен — азотен оксид.

7.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчение за алуминий.

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118 и хоросан 2 мол/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Водороден пероксид в 10929.

Калиев натриев хлорид на ТАЗИ 6−09−5077 или натрий натриев хлорид в 4233, решение от 10 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Алуминий И 11069 с масова акция на алуминий не по-малко от 99,9%.

Стандартен разтвор на алуминий; се приготвя, както следва: 0,5 грама алуминий се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина с добавка на 2−3 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на водороден прекис. Премахване на излишният водороден прекис чрез преваряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор съдържа 0,001 g алуминий.

7.3. Провеждане на анализ на

7.3.1. Навеску сплав с тегло 0,25 g се поставя в чаша с капацитет от 150 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина с добавка на няколко капки солна киселина.

Окислы оксид се отстранява чрез преваряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), се добавя 25 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на калиев хлорид или натриев и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию алуминий в пламъците на ацетилен — азотен оксид при дължина на вълната 309,3 nm паралелно с градуировочными решения.

7.3.2. Мрежа градуировочного графика

В седем от осемте размерите на колби с капацитет до 100 cmГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)се поставя 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор на алуминий.

Във всички колба се добавят по 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на 2 бенки/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на калиев хлорид или натриев, долива с вода до марката и измерване на ядрена абсорбцию алуминий, както е посочено в ап 7.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

7.4. Обработка на резултатите

Обработка на резултатите се извършва, както е посочено в ap 6.4.

Разд.6, 7. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

7.5. Методът се използва при различията в оценката на качеството безоловянных бронз.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).