В 15027.9-77

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

gost-150279-77.pdf (424.14 KiB)
ГОСТ 15027.9-77

В 15027.9−77 Бронз безоловянные. Методи за определяне на антимон (с Промените, N 1, 2)

В 15027.9−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методи за определяне на антимон

Non-tin bronze.
Methods for the determination of antimony

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.06.77 N 1614

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 15027.9−69

4. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1542−79

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ


Наименование NTD, в който дадена връзка	Номер на точка, точка, буква
В 435−77	2.2
В 493−79	Уводна част
В 614−97	Уводна част
В 1089−82	2.2, 3.2, 5.2, 6.2
В 3118−77	2.2, 3.2, 5.2, 6.2
В 3760−79	2.2, 3.2
В 4166−76	2.2, 3.2
В 4197−74	2.2, 3.2
В 4204−77	2.2, 3.2, 5.2, 6.2
В 4461−77	2.2, 3.2, 5.2, 6.2
В 5456−79	2.2
В 5789−78	2.2, 3.2
В 6691−77	5.2
В 10484−78	2.2
В 10929−76	2.2, 3.2, 5.2
В 18175−78	5.2
В 20490−75	Уводна част
В 25086−87	2.2, 5.2
ТУ 6−09−4011−75	5.2
ТУ 6−09−5384−88	2.2, 3.2

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., март 1988 г. (ИУС 6−83, 6−88)

Този стандарт определя экстракционно-фотометрический метод за определяне на антимон с кристаллическим лилаво (при масово дела на антимон от 0,001% до 0,6%), экстракционно-фотометрический метод за определяне на антимон с бриллиантовым зелен (при масово дела на антимон от 0,1% до 0,65%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на антимон (в масово дела на антимон от 0,001% до 0,05% 0,05% до 0,6%) в бронзах безоловянных в 18175, В чл. 614 и В чл. 493.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 15027.1.

Поносите, Изъм. N 1).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АНТИМОН С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ЛИЛАВО

2.1. Същност на метода

Методът се основава на екстракция пятивалентной антимон толуолом под формата на гексахлорстибата кристален лилаво и измерване на оптичната плътност след отделяне на екстракта на антимон соосаждением си с въглероден манган и разтваряне на утайки в солна киселина.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1 и 1:100.

Блокирането на § 3118 и разредена 7:3, 3:1 и 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:5 и разтвор 0,25 мол/дм ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) .

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:1.

Калий марганцовокислый в 20490, решение от 10 г/дм.

Манган сернокислый в 435, разтвор, 50 g/дм ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) .

Калай двухлористое ТУ 6−09−5384, разтвор от 100 г/дмв солна киселина, разредена 1:1.

Натрий азотистокислый в 4197, разтвор от 100 г/дм ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) .

Урея в 6691, наситен разтвор; се приготвя, както следва: 100 грама на карбамид се разтваря в 100 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) гореща вода.

Кристален лилаво, разтвор 2 г/дм.

Толуен в 5789.

Натрий сернокислый безводен И 4166.

Церий (IV) сернокислый, разтвор на 0,4 g/дм ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) 0.25 мол/дмсярна киселина.

Хидроксиламин солянокислый в 5456, разтвор 1 г/дм.

Антимон И 1089 марка Су00.

Разтвори на антимон.

Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама антимон се разтварят при нагряване 50 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) на концентрирана сярна киселина. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) , приливают 175 смсярна киселина, разредена 1:1, охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква.

1 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) разтвор съдържа 0,0001 г антимон.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) , приливают 70 смконцентрирана солна киселина, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) от разтвор Б съдържа 0,00001 г антимон.

Поносите

, Изъм. N 1).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску бронз маса, посочена в таблица.1, се разтварят при нагряване 5−10 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 1:1, в чаша с капацитет от 250 см, накрытом часови стъкло. Разтворът се охлажда, часово стъкло се изплаква с вода. Разтворът се разрежда с вода до обема на 50 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) . При анализа на кремнистой бронз навеску сплав 0,5 грама се поставя в платиновую чаша, добавете 10 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 1:1, 2 cmфтористоводородной киселина и се загрява, докато се разтопи. След охлаждане на стените на чашата се измиват малко вода, добавят се 3 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) концентрирана сярна киселина и се изпарява до началото на секрет бял дим сярна киселина. Чаша охладено, измийте стените на малко вода и се повтаря на изпарение до началото на секрет бял дим сярна киселина. След охлаждане се разтваря солта в 5 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 1:1, превеждат разтвор в чаша с капацитет 250 сми се разрежда с вода до обема на 50 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) , нататък (за обикновена и за кремнистой бронз) полученият разтвор се неутрализира амоняк преди появата на утайки хидроксид мед, не от застрашените по време на смесване, и се добавя на взетия 0,5 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 1:1, след което се добавя 1 смразтвор на калиев перманганат, чаша, покрити часови стъкло и разтворът се загрява почти до кипене. След това се добавя 1 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) разтвор на амониев манган и се вари в продължение на 2 минути Разтворът се оставя да престои 1 час, след което утайката се филтрира в плътен филтър, промывая чаша и утайката 4−5 пъти гореща азотна киселина, разредена 1:100, до изчезването на цвета на азотнокислой мед.

Филтърът с утайката се изсипва в чаша, в която е проведено седиментация, се добавят 10−15 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) концентрирана сярна киселина, 20−25 смконцентрирана азотна киселина и разтвор се изпарява до началото на секрет гъст бял дим сярна киселина. Ако разтворът е оцветен, се добавя още 5−10 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) концентрирана азотна киселина и се повтаря изпарение. Чаша охладено, стени на чаша измити с вода и се изпарява разтвор до получаване на влажни соли. След охлаждане до момента заплащане добавят 7 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) солна киселина, разредена 7:3, и се загрява при температура 80−95 °С до пълно разтваряне на солите. Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет 100−150 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) , измиват чаша 3 смсолна киселина, разредена 7:3, и се допълва от нея обем от разтвора до 10 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) . При масово дела на антимон над 0,01% разтвор се прехвърлят в съответната мерителна колба (таблица.1) и се разрежда с до марката със солна киселина, разредена 7:3.

Таблица 1


Фракцията на масата на антимон, %	Маса навески, г	Обемът на аликвотной част на разтвора, см	Обем на разтвора, см
От 0,001 до 0,005	1	Целия	-
Св. 0,005 «0,01	0,5	Целия	-
«0,01» 0,05	1	10	100
«0,05» 0,1	1	5	100
«0,1» 0,2	0,5	10	250
«0,2» 0,4	0,5	5	250
«0,4» 0,6	0,2	5	250

В този случай изберете дадена в таблица.1 аликвотную част от разтвора в делителна фуния с капацитет от 150 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) и направи на солна киселина, разредена 7:3, до обем 10 см. Добави в делителна фуния 1−2 капки разтвор на двухлористого калай до обезцветяване на разтвора, разбърква се и се оставя за 1 мин. След това се добавя 1 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) разтвор на азотистокислого натрий, фуния запушва и се разклаща 2 мин. Отварят фуния. След 2 мин се добавят 1 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) разтвор на карбамид и се разбърква 30 c. След това се добавя 68 смвода, 10 капки разтвор на кристален лилаво, разбърква се, добавя се 25 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) толуол и се екстрахира в продължение на 1 минута.

В друг вариант се добавя до 10 смсолянокислого разтвор в делителна фуния с 0,5 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) разтвор на церия (IV), разбърква се, след 1 мин добавете 1 смразтвор на солянокислого гидроксиламина, разбърква се и след минута се добавят 60 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) вода. Разтворът се разбърква, се добавят 50 смтолуол, 10 капки кристално виолетовия и се екстрахира в продължение на 1 минута.

След разделянето на фазите долната водният слой изхвърлят, а органичен слой на се изсипва в суха чаша с капацитет от 50 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) , съдържащ 0,2 g безводен натриев сулфат.

Измерване на оптичната плътност на получения екстракт в фотоколориметре с червено светофильтром ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) =590−610 нм) в кювете с дължина 2 см или на спектрофотометре в кювете с дължина 1 см при дължина на вълната от 610 нм. Разтвор за сравнение служи като толуол.

Забележка. В случай, че анализ не бъде завършен в рамките на деня, той може да бъде прекъснат, след утаяване на антимон с въглероден манган или след изпаряване на разтвора на сярна киселина.

Съдържание на антимон намират по градуировочному г

рафику.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В делительные фунии, с капацитет от 150 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) инжектира 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смот разтвор Б и се долива солна киселина, разредена 7:3 до 10 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) . Добавете 1−2 капки разтвор на двухлористого консерва, разбърква се и се оставя за 1 мин, след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1.

По установи, величинам оптични плътности на разтвори и съответните им концентрациям антимон изграждат градуировочный график.

2.3.1−2.3.2. Поносите, Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масова дял от антимон ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) ,

където ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) е е масата на антимон, намираща се на градуировочному графики, г;

— тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1а.

Таблица 1а


Фракцията на масата на антимон, %	, %	, %
От 0,001 до 0,005 вкл.	0,0005	0,001
Св. 0,005 «0,01	0,001	0,002
«0,01» 0,025	0,002	0,005
«0,025» 0,05	0,004	0,01
«0,05» 0,10	0,010	0,02
«0,10» 0,20	0,020	0,05
«0,20» 0,65	0,040	0,10

Поносите, Изъм. (2).

2.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1а.

2.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, съпоставянето на резултатите, получени фотометрическим и атомно-абсорбционным методи или метод на добавки в съответствие В чл. 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АНТИМОН С БРИЛЛИАНТОВЫМ ЗЕЛЕН

3.1. Същност на метода

Методът се основава на екстракция толуолом боядисана в синьо-зелен цвят гексахлорстибата бриллиантового зелен и измерване на оптичната плътност на екстракта.

Метод позволява да се определи сурьму на фона на всички компоненти на бронз, без предварително клон.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена с 3:1 и 1:1.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:5.

Калай двухлористое на ТАЗИ 6−09−5384, прясно приготвен разтвор от 100 г/дм ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) в солна киселина, разредена 1:1.

Натрий азотистокислый в 4197, разтвор от 100 г/дм.

Урея в 6691 наситен разтвор; се приготвя, както следва: 100 грама на карбамид се разтваря в 100 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) гореща вода.

Диамантена зелено, разтвор 2 г/дм.

Толуен в 5789.

Антимон И 1089 марка Су00.

Стандартни разтвори на антимон.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,05 g антимон се разтварят при нагряване 25 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) концентрирана сярна киселина. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) , долива до марката със сярна киселина, разредена 1:5, и се разбърква.

1 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) разтвор И съдържа 0,0001 г антимон.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) , долива до марката със солна киселина, разредена 3:1, и се разбърква.

1 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) от разтвор Б съдържа 0,00001 г антимон.

Разтвор Б се приготвя в деня на подаване на заявлението.

Натрий сернокислый безводен по § 4

166.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску бронз маса 0,1 g се разтваря в 10 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 1:1, в чаша с капацитет от 250 см, накрытом часови стъкло, при нагряване. След разтваряне навески часово стъкло и стените на чаша се изплаква с вода, се добавят 3 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) концентрирана сярна киселина и се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Охладив хоросан, измийте стените на чаша малко вода и се повтаря изпарение. Към момента заплащане приливают 20 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) солна киселина, разредена 3:1, се разтваря солта и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) , след което се долива до марката със солна киселина, разредена 3:1, и се разбърква.

В делителна фуния с капацитет от 150 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) избрани 5 смна анализирания разтвор, добавете две капки разтвор на калаен хлорид, разбърква се и се оставя да престои 1 мин. и След това се инжектира 1 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) разтвор на азотистокислого натрий, разбърква се добре и се оставя за 5 минути. След това се добавя 1 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) разтвор на карбамид, разбърква се 30 и се разрежда с вода до 50 см. След това се инжектира 1 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) разтвор на бриллиантового зелен, 30 смтолуол и се екстрахира с разклащане в продължение на 1 минута.

След разделяне на фазите долната водният слой изхвърлят, а органичен слой на се изсипва в суха чаша с капацитет от 50 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) , съдържащ 0,2 g безводен натриев сулфат. След 10 мин се измерва оптичната плътност на спектрофотометре при дължина на вълната 640 nm или фотоэлектроколориметре с червено светофильтром при ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) =590−610 нм в кювете с дължина 1 виж Разтвор за сравнение служи като толуол. Съдържание на антимон намират по градуировочному

график.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В делительные фунии, с капацитет от 150 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) инжектира 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3.5 смот разтвор Б и се долива солна киселина, разредена 3:1, до 5 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) . Добавят се две капки от разтвора двухлористого калай, след това се разбърква и се оставя да престои 1 мин. и След това се инжектира по 1 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) разтвор на азотистокислого натрий и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1.

По установи, величинам оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям антимон изграждат градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масова дял от антимон ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) ,

4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1а.

Поносите, Изъм. (2).

4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1а.

4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 2.4.4.

4.3, 4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на АНТИМОН (в МАСОВО ДЕЛА на АНТИМОН от 0,001% до 0.05%)

5.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на антимон, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух след предварително разпределение на антимон соосаждением си с въглероден манган.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да антимон.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1,5 мол/дм ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) хоросан.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, 1:4 и хоросан 2,5 мол/дм.

Блокирането на § 3118, разтвор 1 мол/дм ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) .

Киселина фтористоводородная в 10484.

Амоняк вода И 3760.

Манган азотнокислый по ИЗТОЧНО 6−09−4011, разтвор 20 г/дм ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) .

Калий марганцовокислый в 20490, решение от 10 г/дм.

Водороден пероксид в 10929.

Антимон И 1089 с масова акция на антимон не по-малко от 99,9%.

Стандартни разтвори на антимон.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,25 g антимон се разтварят при нагряване до 10 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) сярна киселина, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) и се долива до марката с разтвор на 2,5 мол/дмсярна киселина.

1 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) разтвор И съдържа 0,0005 g антимон.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) и се долива до марката с разтвор на 2,5 мол/дмсярна киселина.

1 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) от разтвор Б съдържа 0,00005 г

антимон.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. За бронз с масова акция на силиций до 0,05%

Навеску бронз с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет 250 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) и се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина, разредена 1:1. Окислы оксид се отстранява чрез преваряване и разтворът се разрежда с вода до обема на 50 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) . Добавете 5 смразтвор на азотнокислого манган, неутрализира с разтвор на амоняк до появата на утайки хидроксид мед, добавят 18 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 1:1, и вода до обема на 90 см. Разтворът се нагрява до кипене, добавят 10 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) разтвор на калиев перманганат и се вари за 2 минути След 30 мин утайката се филтрира по-малък филтър и се измива с чаша и утайката 4−5 пъти горещ разтвор 1,5 мол/дм ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина. Утайката с разширения филтър измие с вода в чаша, в която прекарвали седиментация, филтъра се измива 10 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) горещ разтвор на сярна киселина, разредена 1:4, съдържащ няколко капки разтвор на водороден прекис, а след това с вода.

Измити филтър изхвърлят, а разтвор се изпарява до влажни соли. След охлаждане се добавят 8 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) разтвор на 1 мол/дмсолна киселина, при масово дела на антимон до 0,02% разтвор се прехвърлят в мерителна колба или градуировочную епруветка с капацитет от 10 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) , а при масово дела на антимон над 0,02% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) и се долива до марката с разтвор на 1 мол/дмсолна киселина.

Измерване на ядрена абсорбцию антимон в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 217,6 или 231,1 нм паралелно с градуировочными състезания

творами.

5.3.2. За бронз, с масова акция на силиций над 0,05%

Навеску бронз с тегло 2 грама се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване 20 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 1:1, и 2 смфтористоводородной киселина. След разтваряне се добавят 10 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) сярна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда стените на чашата се изплаква с 20 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) вода, се загрява разтвора се изсипва в чаша с капацитет от 250 см, се долива с вода до обема на 50 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) , се добавят 5 смразтвор на азотнокислого манган и след анализ се извършва, както е посочено в ап 5.3.1

5.3.3. Мрежа градуировочного графика

В седем от осемте чаши с капацитет от 250 см, ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) се поставят 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор на Bi Във всички чаши се добавя вода до обема на 50 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) , се добавят по 5 смразтвор на азотнокислого манган и след анализ се извършва, както е посочено в ап 5.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масова дял от антимон ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) ,

къде ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — концентрация на антимон, намираща се на градуировочному графики, г/см;

— обем на крайния разтвор на пробата, см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) ;

— тегло на навески, г.

5.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1а.

Поносите, Изъм. (2).

5.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1а.

5.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 2.4.4.

5.4.3, 5.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на АНТИМОН (в МАСОВО ДЕЛА на АНТИМОН от 0,05% до 0,6%)

6.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на антимон, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.

6.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да антимон.

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118 и разтвори 2 и 1 мол/дм ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) .

Смес от киселини; приготвя се по следния начин: количеството на азотна киселина се смесва с три количества солна киселина.

Киселина сярна в 4204.

Антимон И 1089 с масова акция на антимон не по-малко от 99,9%.

Стандартен разтвор на антимон; се приготвя, както следва: 0,25 g антимон се разтварят при нагряване до 10 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) сярна киселина, разтворът се охлажда, се разрежда с разтвор на 2 бенки/дмсолна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) и се долива до марката с разтвор на 2 бенки/дмсолна киселина.

1 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) разтвор съдържа 0,0005 g антимон.

6.3. Провеждане на анализ на

6.3.1. Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) и се разтварят при нагряване до 10 смсмес от киселини. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) и се долива до марката с разтвор на 1 мол/дмсолна киселина.

Измерване на ядрена абсорбцию антимон в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 217,6 или 231,1 нм паралелно с градуировочными решения.

6.3.2. Мрежа градуировочного графика

В девет от десет размерите на колби с капацитет до 100 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) се поставя 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 смстандартен разтвор на антимон и се долива до марката 2 мол/дм ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) разтвор на солна киселина.

Измерване на ядрена абсорбцию антимон, както е посочено в ap 6.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

6.4. Обработка на резултатите

6.4.1. Масова дял от антимон ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) ,

6.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1а.

Поносите, Изъм. (2).

6.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1а.

6.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 2.4.4.

6.4.3, 6.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

В 15027.9-77

В 15027.9−77 Бронз безоловянные. Методи за определяне на антимон (с Промените, N 1, 2)