С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 15483.11-78

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

В 15483.11−78 Калай. Методи за определяне на висмута, галий, злато, кобалт, мед, никел, олово, сребро, индий и алуминий (с Промените, N 1, 2, 3)


В 15483.11−78

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

КАЛАЙ

Методи за определяне на висмута, галий, злато, кобалт, мед,
никел, олово, сребро, индий и алуминий

Tin. Methods for determination of bismuth, gallium, злато, кобалт, мед,
nickel, олово, сребро, indium and aluminium


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

B. C. Баев, Др. Алманова, Г. М. Власова, B. C. Мешкова, Л. В. Мищенко, Л. С. Савилова, Р. С. Тресницкая

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 13.12.78 N 3300

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 15483.10−70 в част разд.2

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка Номер на точка, точка
В 3118−77 2
В 4328−77 2
В 4461−77 2
В 6709−72 2
В 7657−84 2
В 9433−80 2
В 10691.0−84 3.2; 4.2.1
В 10691.1−84 3.2; 4.2.1
В 10691.2−84 3.2; 4.2.1
В 10691.3−84 3.2; 4.2.1
В 10691.4−84 3.2; 4.2.1
В 10691.6−88 2
В 14261−77 2
В 15483.0−78 1.1
В 18300−87 2
В 19908−90 2
В 20288−74 2
В 20490−75 2
В 24363−80 2
В 25336−82 2

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (юни 1999 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в август 1984 г., октомври 1985 г., юни 1989 г. (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Този стандарт определя химико-спектрален метод за определяне на масовата акция на примеси и полуколичественный спектрален метод за определяне на масови акции на алуминий и желязо в кутията с висока чистота, в интервал от концентрации, %:

     
висмут —

от 2·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

до 5·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

галлий

«5·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

«1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

кобалт

«1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

«1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

никел

«1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

«1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

злато

«5·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

«5·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

олово

«2·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

«5·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

мед

«2·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

«2·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

индий

«4·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

«1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

сребро

«2·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

«2·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

алуминий

«3·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

«2·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3).


Химико-спектрален метод се основава на определянето на изброените по-горе елементи, с изключение на алуминий, концентрированием примеси чрез премахване на основите във формата на хлор калай. Хлориди примеси сорбируются на дървени въглища на прах, който по-късно се подлага на спектральному анализ.

За определяне на алуминий навеску метална купа се трансформира в азотен, която се подлага на спектральному анализ.

Поносите, Изъм. N 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 15483.0.

Поносите, Изъм. N 1).

1.2. В хода на анализа са контролни опити за изменение на замърсяването на реактиви.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Спектрограф кварцов средна дисперсия с трехлинзовой система за осветление цепка.

Микрофотометр.

Генератор дъга на постоянен или променлив ток с високи поджигом. Схема на включване показан по дяволите.1

ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)


1 — източник на висока честота от генератора DT-1 и ДГ-2; 2 — контактор за включване на източника на
постоянен ток; 3 — контактор за промяна на полярност постоянен ток на дъгата

По дяволите.1


Печка муфельная.

Шкаф фурна.

Ел.котлони хоризонтална тръбна.

Ел.котлони на 120 °C (виж по дяволите.4).

Везни аналитични.

Везни торсионные.

Хронометър.

Кварцов перегонный апарат за дестилация на киселина и вода.

Уред за дестилация четыреххлористого въглерод.

Лампа инфрачервена (за сушене) напрежение 127, 500w.

Машина за настолен струг с набор от форма на ножовете.

Фотографски плаки спектрални типове I и II на административно-техническа документация.

Разработчикът и фиксаж И 10691.6. Допуска се прилагането на възложителя друг състав.

Графитни пръти за спектрален анализ марка на оси.ч. 7−4.

Чаши топлоустойчива с капацитет от 50−100 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)И 25336.

Бюксы стъклени И 25336.

Джантите стъклени или эксикаторы в 25336.

Стелажи от органично стъкло за електроди.

Чаши кристални И 19908 или стъклени.

Колба Бюрца.

Фуния капково И 25336.

Склянки Дрекселя.

Тръба стъкло с диаметър 15−20 мм, с дължина 10−12 виж

Склянка Улф двугорлая.

Тигли кварцов капацитет от 40 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)(при избора на по-предпочитани от тигли с най-малък диаметър на дъното) И 19908.

Хаван агатовая.

Графит на прах os.ч. 7−4.

Калий марганцовокислый в 20490.

Фосфор пятиокись.

Азбест влакнести.

Вата стъклена.

Блокирането на § 3118.

Блокирането на особена чистота И 14261 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461, два пъти перегнанная в кварцевом дистилляторе и разредена 1:1, 1:4.

Въглерод четыреххлористый в 20288, перегнанный.

Етилен натриев хлорид (дихлорэтан).

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Въглища дървени И 7657 или активен.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328 или калиев хидроксид концентрирани в 24363.

Лубрикант кремнийорганическая тип ЦИАТИМ-221 в 9433 или вазелин.

Смес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1.

Калций, натриев хлорид.

Водата е дестилирана И 6709, два пъти перегнанная в кварцевом перегонном апарат.

Хлор получават при взаимодействие на калиев марганцовокислого и солна киселина. Инсталация за получаване и пречистване на хлор, показана на по дяволите.2.

ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)


1 — фуния капельная със солна киселина; 2 — колба за получаване на хлор; 3 — склянка промывная с вода;
4 — колона с калиев калций и пятиокисью фосфор; 5 — тръба кварцевая с въглен на прах
за почистване на кислород; 6 — ел. котлони тръбна (700−800 °С); 7 — памучен филтър;
8
 — склянка със сярна киселина; 9 — колона с пятиокисью фосфор;
10
 — кран за премахване на излишната хлор; 11 — шлифы; 12 — чай

По дяволите.2


Скорост на пропускливост на хлор се контролира визуално и е 3−5 мехурчета в секунда. Всички подвижни връзки в инсталацията правят от хлорвиниловых тръби. Гумени тапи покриват лепило, приготвена растворением чип органично стъкло в дихлорэтане (10 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)дихлорэтана 0,3 г плексиглас). Кранове и шлифы склянок Дрекселя се намазва с кремнийорганической смазани или вазелин. При осигуряването на всички изисквания за техника на безопасност се препоръчва прилагането на хлор от балони. Допуска се получаване на хлор чрез електролиза на солна киселина.

Решения на чисти метали стандарт (насипни делът на метал не по-малко от 99,99%). За приготвяне на стандартни разтвори се използват солна киселина особена чистота и перегнанную азотен киселина.

Разтвор на калай стандарт: 10 г консерва с висока степен на чистота, разтворени в 50 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)на солна киселина, без да водороден прекис за получаване на нелетучего калаен хлорид. Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката бидистиллятом и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвора съдържа 0,1 g калай.

Разтвори галий стандарт.

Разтвор А: 0,1 грама метал се разтваря в 50 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана азотна киселина. Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката азотна киселина и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)г арсенид.

Разтвор Б: 10,0 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката бидистиллятом и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)г арсенид.

Разтвори висмута стандарт.

Разтвор А: 0,1 грама метал се разтваря в 50 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана азотна киселина. Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката азотна киселина и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)г висмута.

Разтвор Б: 10,0 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката азотна киселина и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)г висмута.

Разтвори олово стандарт.

Разтвор А: 0,1 грама метал се разтваря в азотна киселина, разредена 1:4. Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:1, и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)грама олово.

Разтвор Б: 10,0 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:1, и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)грама олово.

Разтвори на мед стандарт.

Разтвор А: 0,025 g метал се разтваря в 10 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1. Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), се довежда до марката бидистиллятом и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)г мед.

Разтвор Б: 10,0 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката бидистиллятом и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)г мед.

Разтвори злато стандарт.

Разтвор А: 0,05 грама метал се разтваря в 10−15 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)смес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1. Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката бидистиллятом и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)грама злато.

Разтвор Б: 10,0 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката бидистиллятом и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)грама злато.

Разтвори на кобалт и никел стандарт.

Разтвор А: 0,1 грама метали, разтворени в 10−15 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, получените разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), оставете да бидистиллятом до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)г кобалт и 1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)г, никел.

Разтвор Б: 10,0 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор, А кобалт и 10 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И никел прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката бидистиллятом и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)г кобалт и 1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)г, никел.

Разтвори на сребро стандарт.

Разтвор А: 0,0394 г азотнокислого сребро се разтваря в бидистилляте в триизмерна колба с капацитет от 250 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), се довежда до марката бидистиллятом и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)грама сребро.

Разтвор Б: 10,0 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката бидистиллятом и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 10·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)грама сребро.

Разтвори индия стандарт.

Разтвор А: 0,1 грама метал се разтваря в 10−15 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина. Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката бидистиллятом и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)г индия.

Разтвор Б: 10,0 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката бидистиллятом и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)г индия.

Разтвори алуминий стандартни.

Разтвор А: 0,02 грама метал се разтваря в азотна киселина, разредена 1:1, полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:1, и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 2·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)грама алуминий.

Разтвор Б: 10,0 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:1, и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 2·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)грама алуминий.

Като изключение за приготвяне на стандартни разтвори може да се използва сол на посочените по-горе метали квалификация чаена ад а. или те години. ч.

Стандартните проби категория СОП за определяне на алуминий и желязо.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИСМУТА, ГАЛИЙ, ЗЛАТО, КОБАЛТ, НИКЕЛ, МЕД, СРЕБРО, ОЛОВО, ИНДИЯ

3.1. Подготовка за анализ

3.1.1. Начин на приготвяне градуировочных на проби се извършва на основа въглищен прах, получен от спектрально-чисти въглища. Добавка на въглероден прах се прилага под формата изчислени количества на стандартни разтвори.

Въведените количества стандартни разтвори (изчисляване на по 50 г въглищен прах), са дадени в таблица.1.

Таблица 1

             
Елемент

Обемът на стандартните разтвори за готвене градуировочных проби, смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

  0 1 2 3
4 5
Калай 10,0 10,0 10,0 10,0
10,0 10,0
Галлий
Индий
1,0
разтвор Б
2,5
разтвор Б
0,5
разтвор А
1,0
разтвор А
2,5
разтвор А
5,0
разтвор А
Висмут
Олово
Злато
0,5
разтвор Б
1,0
разтвор Б
2,5
разтвор Б
0,5
разтвор А
1,0
разтвор А
2,5
разтвор А
Кобалт
Никел
2,5
разтвор Б
5,0
разтвор Б
1,0
разтвор А
2,5
разтвор А
5,0
разтвор А
10,0
разтвор А
Сребро
Мед
0,5
разтвор Б
1,0
разтвор Б
3,5
разтвор Б
1,0
разтвор А
2,5
разтвор А
5,0
разтвор А



За да градуировочные проби са идентични концентратам на проби, в тях се инжектира солянокислый разтвор на калай в размер на 2% калай на навеску въглищен прах.

При инжектиране на разтвори се погрижи за това, хоросан, пропитывая въглероден прах, не стигна до стените и дъното на чаша. Така че по отношение на въвеждането на разтвори на примеси от въглен на прах се изсушават в сушилен шкаф при 100−105 °.

След въвеждането на разтвори на всички примеси на прах накрая се изсушават, след това внимателно се разбърква (но не и на земята) в агатовой хаван или хаванче от органично стъкло в продължение на 40 мин. Готови градуировочные проби се съхраняват в бюксах с притертыми капаци.

3.1.2. Обогатяване на анализираните примеси от постъпилата в анализ на средна проба, избрана в формата на парчета или талаш пет навесок на 5 г. Навески се поставят в съдове за хлориране от устойчиви на топлина стъкло (по дяволите.3), се налива 10 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)перегнанного четыреххлористого въглерод и подложени на хлорированию. Навеску метал хлорируют до края (на 2,5−3 часа).

ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)


1 — шлиф; 2 — пробирка с навеской калай и четыреххлористым въглерод; 3 — капан, охладени лед;
4 — тръба гумена; 5 — тръба с калиев калций; 6 — склянка с луга (10%-тият разтвор)
за усвояване на излишък на хлор

По дяволите.3


В резултат в епруветки разтвори четыреххлористого диоксид, хлор, калай и хлориди примеси преля в кварцови тигли с навесками спектрально-чист въглищен прах от 0,1 грама всяка.

След това тигли поставят на ел. котлони (по дяволите.4), загрята до 120 °C; тази температура се поддържа до получаване на сухия остатък на дъното тигел. По време на отгонки хлор калай погрижи за това, че са на ръба на тиглей не скапливалось кристално хлорное калай, останки от която се берат памук, напоена със спирт.

ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)


1 — корпус на пещта от алуминий; 2 — нагревател (мощност 330 W); 3 — за задълбочаване на тигел

По дяволите.4



Въглероден прах с останалите в него хлоридами примеси (концентрат) скалпел, екстракт от тигел на часово стъкло, леко се разбърква, се разделя на три равни статистическа част и се поставя в кратери спектрально-чисти въглища.

Тегло на получения концентрат варира, обикновено от 0,098 до 0,105 г (по маса концентрат контрол на пълнотата на отстраняване на калай).

3.2. Провеждане на анализ на

Навеску градуировочного проба с тегло 0,03 грама се поставя в кратера спектрально-чист въглероден електрод с диаметър от 4 мм и дълбочина от 4 mm. В същите кратери се поставя навески концентрати.

Преди набивкой на проби и градуировочных проби въглеродни електроди се препоръчва да се изгори при ток 10 А в продължение на 30 с. Източник на възбуда спектри служи като дъга dc напрежение 200−400 В и работен ток от 8 А.

Поджиг дъга се извършва разряд от високочестотен генератор (виж по дяволите.1).

Електрод с навеской проба или градуировочного проба служи за анод, противоэлектрод — спектрально-чист въглероден електрод, заточени на конус с площадка с диаметър 1,5−2 mm.

Межэлектродный период от монтирани по сенчести проекция на междинна диафрагма преди началото на експозицията.

Изложба на 40 c. Широчина на процепа 0,012 мм Межэлектродный период от 2,5 мм се поддържа в продължение на цялата експозиция.

За снимане на спектри в касета спектрографа се поставя фотографски плаки два вида. Вече дължина на вълната В радиочестотния спектър за определяне на мед, сребро, индия, поставени фотографски плаки тип I, в коротковолновую част на спектъра — фотопластинку тип II. Линията на ставата плочи се намира на около участък дължини на вълните 315,0−317,0 нм.

Спектрограммы на анализираните проби и градуировочных проби трябва да бъдат извадени в една и съща фотопластинке. Снимана на не по-малко от четири градуировочных проби. За всяка проба се отстранява не по-малко от три спектрограмм. За всяка проба се 15 спектрограмм (по 3 от всяка хлорирана навески).

Проява и фиксирането се извършва в 10691.0-В 10691.4.

3.3. Обработка на резултатите

3.3.1. Получени спектрограммы фотометрируют с помощта на микрофотометра. Прилагани аналитични линии и интервали на концентрация, определени примеси е посочена в таблица.2.

Таблица 2

     
Дефинирани елементи Дължина на вълната на аналитичната линия, nm Интервали на концентрация
дефинирани примеси, %
Висмут 306,7

От 2·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)5·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Галлий 294,3

«5·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)» 1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Злато 267,7

«5·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)» 5·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Кобалт 304,4

«1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)» 1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Мед 327,4

«2·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)» 2·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Никел 305,0

«1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)» 1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Олово 283,3

«2·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)» 5·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Сребро 328,0

«2·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)» 5·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Индий 325,6

«4·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)» 1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)



Оценка на масова акция на примеси производство на абсолютното почернению аналитични линии.

Градуировочные графики строи в координати: абсолютно почерняването линии примеси — логаритъм на концентрацията на примеси в градуировочном проба.

Масовата акция на примеси в проба (ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на навески градуировочного на пробата, g;

ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — за масова концентрация на примеси, определени по график, %;

ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески калай, г.

3.3.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определения при надеждната вероятност ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3.

Таблица 3

   
Фракцията на масата на определени примеси, % Абсолютно + / отклонение, %

От 2·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)до 4·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,0000012

Св. 4·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)» 8·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,000003

«8·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)» 2·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,000005

«2·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)» 4·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,00001

«4·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)» 7·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,00002

«7·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)» 1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,00003

4. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА АЛУМИНИЙ

4.1. Подготовка за анализ

4.1.1. За приготвяне на градуировочных проби използват метална купа, спектрально-чисто от алуминий. Навеску калай, поставени в кварцевую чаша и се разтваря в перегнанной концентрирана азотна киселина при разбъркване със стъклена пръчка. След разтваряне навески получената кашеобразную маса метаоловянной киселина се изпарява под инфрачервена лампа, до получаване на сухия остатък. Сух остатък в продължение на 40 мин запалва в муфеле при 800 °C. в Резултат окислы калай прехвърлят в агатовую хоросан, удряха, а след това се изсипва в стъклени бюксы. Навески на азотен калай в 10,0 g се поставя в кристални чаши, се прилага по 1,0; 2,5; 5,0 15.0 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор Б алуминий, разбърква се старателно и се изпарява под инфрачервена лампа, до получаване на сухия остатък. Сух остатък в продължение на 40 мин запалва в муфеле при 800 °C. Получените стандарти прехвърлят в агатовую хоросан, земята в продължение на 30−40 мин., след което се изсипва в стъклени бюксы за съхранение.

4.1.2. Подготовка на пробата: от средна проба изберете формата на стърготини, от тънки пластини две навески с тегло 1 г. Навески се разтваря в кварцови чаши с капацитет 100−150 смГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)в перегнанной концентрирана азотна киселина. Кашеобразную маса метаоловянной киселина се изпарява под инфрачервена лампа, до получаване на сухия остатък. Остатъкът в рамките на 20 мин запалва в муфеле при 800 °C. в Резултат на окисный прах удряха в агатовой хаван.

4.2. Провеждане на анализ на

4.2.1. Навеску градуировочного тестова проба или проба с тегло 0,03 грама се поставя в кратера спектрально-чист въглероден електрод с диаметър 3 мм и дълбочина от 2 мм. Източник на възбуда е дъга dc напрежение 200−400 В сила и ток 8 А. е Електрод с навеской проба или градуировочного проба служи за анод, а спектрально-чисти въглища, заточени на конус с площадка с диаметър 1,5−2 мм, — катод.

При фотографиране на спектри в касета спектрографа се поставя фотографски плаки тип I. Ширина на процепа спектрографа 0,012 мм Межэлектродный период, равен на 2,5 mm, при горене на дъгата (за малко горене електроди) се приспособяват по проекция на диафрагмата. Преглед на изпичане, който е необходим за изгаряне на основната маса от калай, равен на 40 с, работна експозиция — 60 c.

Спектрите на анализираните проби и градуировочных проби трябва да бъдат извадени в една и съща фотопластинке. За всеки градуировочного проба получават не по-малко от три спектрограмм, за проба — четири спектрограммы (по две от всеки разлагане).

Проява и фиксирането се извършва в 10691.0-В 10691.4.

4.3. Обработка на резултатите

4.3.1. Спечелени спектрограммах фотометрируют линия алуминий 309,2 нм и линията на калай 322,3 нм. Изчисли разликата почернений ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)и намират ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Градуировочные графики строи в координати ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), къде ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрацията на алуминий в градуировочных проби. По големина ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)проби от градуировочному график определят концентрацията на примеси в проба.

4.3.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.4.

Таблица 4

   
Фракцията на масата алуминий, %
Абсолютно + / отклонение, %

От 3·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)до 6·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,0002

Св. 6·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)» 1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,0003

«1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)» 2·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,0005

5. ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕННЫЙ СПЕКТРАЛЕН МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ И ЖЕЛЯЗО

5.1. Същност на метода

Методът се основава на фотографиране на спектри на стандартни образци на предприятие (СОП) и проби, развълнувана в искровом сингъл и визуално сравнение почернений аналитични линии, дефинирани елементи, получени по спектрограмме.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори — по разд.2.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. Като стандартни образци на предприятието за определяне на алуминий и желязо използват проби метална купа с известни масови акции алуминий 3·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)% и желязо 1·10ГОСТ 15483.11-78 Олово. Методы определения висмута, галлия, золота, кобальта, меди, никеля, свинца, серебра, индия и алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)%.

Стандартни образци на предприятието се приготвя под формата на пръти с диаметър 7−8 мм и с дължина 70−80 мм, чрез леене на калай в изложницу.

5.3.2. Преди правене на челата на анализираните и стандартни образци заточени в равнината.

Източник на възбуда е дъга ac сила 3−3,5 А.

5.3.3. Снимките на проби и стандартни образци се извършва на спектрографе. Междинна диафрагма и ширина на процепа съчетани с оптимални от вида на уреда и плочи. Експозиция — не по-малко от 20 в.

5.3.4. В касета спектрографа на вече дължина на вълната част на спектъра се поставя табела тип SP-2.

За стандартната проба се отстранява не по-малко от две спектрограмм, за всяка проба е не по-малко от три.

5.3.5. Получената фотопластинку с спектрограммами определят на спектропроектор и визуално сравнение потъмняване на аналитични линии, алуминий и желязо в стандартен извадката предприятия и на проби.

Препоръчителни аналитични линии: Fe — 358,1 нм; Al — 396,1 нм.

Раздел 5. (Въведени допълнително, Изъм. N 3).