В 15483.6-78

• gost-154836-78.pdf (320.91 KiB)
  ГОСТ 15483.6-78

В 15483.6−78 (ЧЛ CMSA 4808−84) Калай. Методи за определяне на желязо (с Промените, N 1, 2, 3)

В 15483.6−78
(CT CMSA 4808−84)

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

КАЛАЙ

Методи за определяне на желязо

Tin. Methods for determination of iron

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

B. C. Баев, Др. Алманова, Г. М. Власова, B. C. Мешкова, Л. В. Мищенко, Л. С. Савилова, Р. С. Тресницкая

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 13.12.78 N 3300

3. Стандарт съответства на ЧЛ CMSA 4808−84 в част фотометрического и атомно-абсорбционного методи

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 15483.6−70

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (април 1999 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в август 1984 г., октомври 1985 г., юни 1989 г. (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Този стандарт определя фотометрический, атомно-абсорбционный (при масово дела на желязо от 0,002 до 0.05%) и визуален колориметрический (при масово дела на желязо от 0,00002 до 0,0001%) методи за определяне на желязо.

Стандарт отговаря на CT CMSA 4808 в част фотометрического и атомно-абсорбционного методи.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 15483.0.

Поносите, Изъм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от солна и бромистоводородной киселини с бромом, отделение калай отгонкой като бромид и следващо измерение на оптичната плътност на интегрирани връзки желязо с 1,10-фенантролином при дължина на вълната от 510 нм.

Поносите, Изъм. (2).

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Блокирането на особена чистота И 14261.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне, свежеприготовленная: 45 смсолна киселина, 45 смбромистоводородной киселина и 10 смбром.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Водороден пероксид в 10929.

Киселина и оцетна § 61.

Хидроксиламин солянокислый в 5456.

Натрий уксуснокислый § 199.

Ортофенантролин (или ортофенантролин солянокислый).

Разтвор I: 10 г солянокислого гидроксиламина се разтваря в малко вода и се долива до 1 дм.

Разтвор II: 1,5 г ортофенантролина се разтваря във вода и се долива до 1 дм.

Разтвор III: 270 г уксуснокислого натрий се разтваря в 500 смвода, приливают 240 смоцетна киселина, се филтрира (ако е необходимо) и се допълва с вода до 1 дм.

Реакционната смес за колориметрирования: смес от разтвори I, II, III в съотношение 1:1:3.

Желязо карбонильное.

Стандартни разтвори на желязо.

Разтвор А: 0,1000 г желязо се поставя в чаша с капацитет от 100 см, разтворени в 50 смразтвор на азотна киселина и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1·10г желязо.

Разтвор Б; се приготвя в деня на подаване на заявлението: 10 смразтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 1·10г желязо.

Поносите От

м. N 1, 2).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в широка чаша с капацитет от 250 см, приливают 10 смразбърква за да се разтвори, покрити с чаша часови със стъкло и се оставя без загряване до разтваряне на навески. Измийте часово стъкло 3 смсолна киселина и разтвор се изпарява сухота при умерено нагряване. Приливают 5 смразбърква за да се разтвори и отново се изпарява да изсъхнат. Изпарение с 5 смсе разбърква за да се разтвори се повтаря 4−6 пъти до пълното отстраняване на калай. Сух остатък навлажнена с 0,5 смна солна киселина, приливают 3 смазотна киселина и се изпарява до обем не повече от 0,5 cm. Ако остатъкът е боядисана в кафяв цвят, добавете 2 смсолна киселина, няколко капки водороден прекис и се изпарява да изсъхнат. При необходимост тази операция се повтаря. Сух остатък навлажнена с 0,5 смна солна киселина, 3 смазотна киселина и се изпарява до обем не повече от 0,5 cm. Разтворът се разрежда с вода до 20 см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до 50 см, приливают 25 смна реакционната смес, долива с вода до марката и се разбърква. Стойността на рН на разтвора трябва да бъде 4−4,5.

След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната от 510 нм или на фотоэлектроколориметре, използвайки светофильтром с площ светлина 500−520 нм и кюветами с оптимална дебелина на слоя.

Разтвор за сравнение служи в реакционната смес (25 см), разредена с вода до марката в триизмерна колба с капацитет от 100 см.

От показанията на оптичната плътност на анализирания разтвор я изваждат от общото показания на оптичната плътност на разтвора на контролния опит, проведено през всички етапи на анализ.

Маса желязо в разтвора се намират в градуировочному график.

Поносите, Изъм.

N 1, 2, 3).

2.3.2. За изграждане на градуировочного графики в осем от деветте размерите на колби с капацитет 100 смизмерване 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 20,0 и 30.0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,20 и 0,30 мг желязо. Всички колба, долива с вода до обема, 50 см, приливают 25 смна реакционната смес и след това в, както е посочено в sp 2.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ стандартен разтвор на желязо. За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им содержаниям желязо изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. (2).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проба, съответстваща на една аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Таблица 1

Поносите, Изъм. (2).

3. ВИЗУАЛЕН КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на формирането на интегриран съединения на желязо с 2,2-дипиридилом. Калай предварително се отделят отгонкой от разтвор под формата на тетрабромида.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Кварцов перегонный апарат.

Бутилки за колориметрирования с притертыми стъклени запушалки.

Блокирането на особена чистота И 14261, допълнително пречистена дестилирана.

Киселина бромистоводородная в 2062, пречистена от следи на метали дестилация в кварцевом перегонном апарат.

Водороден пероксид, оси.ч. 15−3.

Бром И 4109, допълнително се пречиства дестилация.

Смес от киселини за разтваряне: 25 смсолна киселина и се смесва с 25 смбромистоводородной киселина и приливают 15 смбром.

Киселина, винена, операционна система.ч. 9−3.

Натрий натриев хлорид, оси.ч. 6−4.

2,2-дипиридил, разтвор с масова дял от 2% 0,01 мола/дмразтвор на солна киселина.

Калций, натриев хлорид.

Бензен И 5955, почистват дестилация.

Предварително бензен отслужват в продължение на дни с гранулиран калиев калций за отстраняване на влагата.

-Крезол, почистват двукратна дестилация (до изчезване на жълт на цвят) в апарат с въздушно хладилник.

Натрий сернистокислый.

Бензольно-крезольная смес, приготвена в съотношение 1:1 (се съхранява в тъмна стъклена банка).

Натриев хидроксид концентрирани, оси.ч. 18−3 или оси.ч. 23−3.

Желязо карбонильное os.ч. 13−2.

Комплексующая на лечебното буферна смес е с рН 4−6, пречистена от следите от желязо: до 150 смвода се добавят 7,5 g натриев хлорид, 30 г винена киселина, 10−11 г хидроксид натриев и 15 г сернистокислого натрий. Разбърква се и полученият разтвор се загрява до пълно разтваряне на солите. За почистване от желязо се добавят 40 смразтвор с масова дял от 2% на 2,2-дипиридила и се оставя да престои на 18−20 чаена се Екстрахира с дипиридилатный комплекс желязо 20 смсмес от бензен с крезолом в продължение на 2−3 минути. Экстракцию се повтаря. Долния слой се излива в кварцевую колба с притертой запушалка, се добавя 20 см2,2-дипиридила и през ден се повтаря экстракцию, като се използва всеки път, 5−7 смбензольно-крезольной смес, докато екстракт стане безцветна. Поставете сместа се филтрира, се разрежда с вода до 500 сми се съхранява в кварцова или пластмасова колба.

Проверка на реагент на чистотата се извършва, както следва: избрани 5 смсмес, се добавя 1 смразтвор с масова дял от 2% на 2,2-дипиридила и се оставя да престои в продължение на 1 чаена се Добавя 1 смбензольно-крезольной смес, като се разклаща в продължение на 3−4 мин, се оставя за няколко минути и проверяват оцветяване на екстракта. При липса на следи от желязо се получава екстракт безцветен. рН на получената комплексующей восстанавливающей буферна смес варира от 4 до 6. Добавянето му към една мокра момента заплащане, получающемуся след изпаряване на разтворен навески калай в смес от киселини, довежда се рН на разтвора до 3,5 (универсална индикаторна хартия). При използване на комплексующей восстанавливающей буферна смес за приготвяне на градуировочных рН на разтвори на смес от предварително да доведе до 3,5 добавянето на пречистена солна киселина.

Стандартни разтвори на желязо.

Разтвор, А (резервен): 0,0500 г желязо, се разтварят в кварцевом чаша на 5 смсолна киселина, разредена 1:1. След пълното разтваряне на навески (при слаб нагряване) се извършва окисление на желязо водороден прекис. Разтворът се загрява в продължение на 5 мин., за премахване на излишната оксидант. След охлаждане се прехвърлят съдържанието на чаши в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1·10г желязо.

Разтвор Б: 1 смрезервна разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, подкиселени с 3−5 смконцентрирана солна киселина, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 1·10г желязо.

(Променена редакц

oia, на Ism. N 1, 3).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску калай с тегло 1 g се поставя в най-ниското кварцов чаша с капацитет от 50 см, покрити часови стъкло, и се разтварят в рамките на 7−10 смсмес от киселини без загряване. След разтваряне навески стъкло се измиват 3−5 смсолна киселина и се изпарява на умерено загрят котлон до получаване влажна остатък (2−3 капки). Обработка на 5 смсмес от киселини за разтваряне се повтаря, выпаривая разтвор на сухо. Изпарение с 5 смсмес от киселини се извършва до пълното отстраняване на калай.

Към момента заплащане 0.5 смсолна киселина и се изпарява да изсъхнат. Операция изпаряване се повтаря. Сух остатък навлажнена с 0,2 смсолна киселина, разредена 1:1, и се разтваря в 4 смбуферна смес. Разтворът се нагрява и се вари в продължение на 3−4 минути.

В горещия разтвор добавете 2 смразтвор на 2,2-дипиридила и се оставя да престои 1 чаена Полученият разтвор се охлажда и се трансформира в цилиндър за колориметрирования, се разрежда с вода до 10 сми се сравнява цвета на анализираните решения, с мащаба на градуировочных разтвори.

В случай, че разтворът има слаба оцветяване, добавете към него 1 смбензольно-крезольной смес и се разклаща в продължение на 3 мин. След разделянето на слоеве в сравнение оцветяване с екстракт от цвят на екстракта от скалата градуировочных разтвори.

Поносите, Изъм. N 1

, 3).

3.3.2. Продължителността на градуировочных разтвори се приготвят едновременно с изпълнението на определи по следния начин: в осем кварцови чаши с капацитет от 50 смналива по 4 смбуферна смес е с рН 3.5 и измерване 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,7 и 1.0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0007 и 0,001 мг желязо.

Добавен на 2 смразтвор на 2,2-дипиридила, се загрява почти до кипене и се оставя да престои в продължение на 1 чаена Нататък анализ на води, както е посочено в sp 3.3.1.

Поносите, Изъм. N 3).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на желязо в разбор разтвор, намерен при сравнение с градуировочными разтвори, г;

 — тегло на желязо в разтвора на контролния опит, намерен при сравнение с градуировочными разтвори, в mg;*
__________________
* Измерение съответства на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

 — тегло на навески калай, г.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес фтористоводородной и азотна киселини с вода и измерване на атомна абсорбция на желязо в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 248,3 nm.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с всички принадлежности.

Източник на лъчение за желязо.

Чаши фторопластовые с капацитет от 50 смили чаши с платина с капацитет не по-малко от 50 см.

Колба от полиетилен с капацитет от 50 см.

Киселина азотна И 4461 и разтвор 1:2.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Смес за разтваряне: фтористоводородную киселина, азотен киселина и вода се смесва в съотношение 2:3:5, съответно. Сместа се съхранява в пластмасов съд.

Калай висока степен на чистота И 860.

Желязото е метал, реставрирана водород.

Стандартен разтвор на желязо: 0,1000 г желязо се поставя в чаша с капацитет от 100 см, разтваря се в 25 смразтвор на азотна киселина и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвора съдържа 0,1 мг желязо

.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску калай с тегло 1 g се поставя в чаша от тефлон, се разтваря в 10 смразбърква за да се разтвори, добавяйки я на малки порции, избягване на бурна реакция. В края на разтваряне на съдържанието на чаша се нагрява в продължение на 1−2 мин, не довеждаме до кипене, и се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Измерване на ядрена абсорбцию желязо в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 248,3 nm паралелно с разтвори за изграждане на градуировочного графика и на контролния опит.

Концентрацията на желязо в разтвора се намират в градуировочному график.

4.3.2. За изграждане на градуировочного графика в седем чаши от тефлон се поставя по 1,0 g калай с висока чистота, се разтваря в 10 смразбърква за да се разтвори, добавяйки я на малки порции, избягване на бурна реакция. В края на разтваряне на съдържанието на чаша се нагрява в продължение на 1−2 мин, не довеждаме до кипене, и се охлажда.

Разтвори прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 50 сми в шест от тях измерване 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см.стандартен разтвор на желязо, което отговаря на 0,02; 0,04; 0,1; 0,2; 0,4 и 0,6 мг желязо. Разтвори се долива с вода до марката и се разбърква.

Измерване на ядрена абсорбцию желязо, както е посочено в sp 4.3.1.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им концентрациям желязо изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация на желязо в разтвора, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — концентрация на желязо в разтвора на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески калай, г

.

4.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Методът се прилага при различията в оценката на качеството.

Разд.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).