С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 15483.8-78

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

В 15483.8−78 (ЧЛ CMSA 4806−84) Калай. Методи за определяне на алуминий (с Промените, N 1, 2, 3)


В 15483.8−78
(ЧЛЕН CMSA 4806−84)

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

КАЛАЙ

Методи за определяне на алуминий

Tin. Methods for determination of aluminium


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

B. C. Баев, Др. Алманова, Г. М. Власова, B. C. Мешкова, Л. В. Мищенко, Л. С. Савилова, Р. С. Тресницкая

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 13.12.78 N 3300

3. Стандарт съответства на ЧЛ CMSA 4806−84 в част фотометрического метод с эриохромцианином

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 15483.8−70

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Брой точки
В чл. 61−75
2.2; 3.2
В 2062−77
2.2; 3.2
В 3117−78
3.2
В 3760−79
2.2; 3.2
В 4109−79
2.2; 3.2
В 4168−79
2.2
В 4233−77
2.2
В 4461−77
2.2; 3.2
В 6344−73
3.2
В 10929−76
2.2; 3.2
В 11069−74
2.2; 3.2
В 14261−77
2.2; 3.2
В 15483.0−78
1.1

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (април 1999 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в август 1984 г., октомври 1985 г., юни 1989 г. (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на алуминий (при масово дела на алуминий от 0,0005 до 0.05%) в една тенекия от всички марки, с изключение на калай с висока чистота.

Стандарт съответства на ЧЛ CMSA 4806 в част фотометрического метод с эриохромцианином.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 15483.0.

Поносите, Изъм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ С ЭРИОХРОМЦИАНИНОМ R

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата смес от солна и бромистоводородной киселини с бромом, отделение калай отгонкой като бромид и следващо измерение на оптичната плътност на интегрирани връзки алуминий с эриохромцианином ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)при дължина на вълната от 530 нм.

Поносите, Изъм. (2).

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

рН-метър лабораторен.

Блокирането на особена чистота И 14261 и разредена 1:1, и 7 мол/дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)хоросан.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне: 45 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, 45 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)бромистоводородной киселина и 10 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)бром.

Водороден пероксид в 10929.

Киселина и оцетна § 61, 2 мола/дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)решение: 116 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)ледена оцетна киселина и се излива в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката вода и се разбърква.

Киселина азотна И 4461.

Амоняк вода И 3760, 2 мола/дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)решение: 133 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)амоняк се излива в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), добавя се до марката вода и се разбърква.

Натрий натриев хлорид в 4233.

Натрий азотнокислый в 4168.

Амониево-ацетатная буферна смес: смесват 460 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)2 мол/дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на оцетна киселина и 540 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)2 мол/дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на амоняк. рН на получената смес 7,7. РН контрол на рН-метра. Ако стойността на рН на сместа, повече или по-малко от определените, а след това я определят до желаната добавянето на 2 бенки/дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на оцетна киселина или амоняк.

Аскорбинова киселина, прясно приготвен разтвор с масова дял от 5%.

Эриохромцианин ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), разтвор с масова акция 0,07%: 0,7 г эриохромцианина се разтваря в 2 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина при бъркане и след 2 мин се добавят 70 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, 0,3 грама на карбамид, разбърква се и се оставя да престои 24 часа на тъмно място. След това разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът се съхранява в склянке от тъмно стъкло.

Урея.

Алуминий, метал И 11069*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.

Разтвори алуминий стандартни.

Разтвор, А (резервен): 0,1000 г алуминий се разтваря в 20 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, разредена 1:1. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката с вода, разбърква се добре.

1 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 1·10ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)грама алуминий.

Разтвор Б; се приготвя в деня на подаване на заявлението: 10 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 1·10ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)грама алуминий.

(Променена ре

дакция, Изъм. N, 2, 3).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску калай с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разбърква за да се разтвори, покрити часови със стъкло и се оставя без загряване до разтваряне на навески. След разтваряне на калай се измиват стъкло 3 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)на солна киселина и се изпарява сухо при температура 80−90 °C. До охладени момента заплащане приливают още 5 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)от сместа и отново се изпарява да изсъхнат. Обработка на 5 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)от сместа за да се разтвори се повтаря до пълното отстраняване на калай. Към суха солям приливают 3 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, няколко капки водороден прекис и се изпарява да изсъхнат. Ако след обработка на киселини солянокислый разтвор има кафяв цвят, а след това обработка на солна киселина и водороден прекис се повтаря.

Сух остатък се разтваря в 1 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на солна киселина, 7 мол/дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3). Когато съдържанието на алуминий до 0,005% в бъдещото използване на целия хоросан. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), като се използва 10 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)вода. При масово дела на алуминий повече от 0,005% солянокислый разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на солна киселина, 7 мол/дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), долива с вода до марката и се разбърква. В мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)в зависимост от масова акция алуминий избрани аликвотную част от разтвор на пробата обем, както е определено в таблица.1а. При избора на аликвотной част на разтвор с обем 5 cm,ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)към него се добавят 5 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и 0,5 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на солна киселина, 7 мол/дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Таблица 1а

   
Фракцията на масата алуминий, %

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)

От 0,0005 до 0,005
Целият разтвор
Св. 0,005 «0,03
10
«0,03» 0,05
5



Към всичко разтвор или към аликвотной част разтвор се добавят 30 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)амониево-ацетат буферния разтвор, 2 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на аскорбинова киселина и 10 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на эриохромцианина ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), като се бърка хоросан, след добавяне на всеки реагент. Разтворът се довежда амониево-ацетатным буферным разтвор до марката и се разбърква. Стойността на рН на разтвора се проверява на рН-метър и трябва да бъде 6,2−6,5. При необходимост рН се коригира до нормални стойности добавянето на няколко капки разтвори на амоняк или оцетна киселина.

След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната от 530 нм или на фотоэлектроколориметре, използвайки светофильтром с площ светлина 520−540 нм и кюветами с оптимална дебелина на слоя. Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит.

Маса от алуминий в разтвора се намират в градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

2.3.2. За изграждане на градуировочного графика в седем размерите на колби с капацитет 100 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)внасят до 10 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, 1 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на солна киселина, 7 мол/дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), до 30 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)амониево-ацетат буферния разтвор и по 2 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на аскорбинова киселина. След това в шест от тях приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор Б, което съответства на 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг алуминий и се разбърква. Във всички колби приливают до 10 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на эриохромцианина ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката амониево-ацетатным буферным разтвор, разбърква се и анализ на води, както е посочено в sp 2.3.1.

Според показанията на оптичната плътност и известен содержаниям на алуминий в разтвори изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N

2).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масова дял от алуминий (ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3),


къде ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;


ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески калай, г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Таблица 1

   
Фракцията на масата алуминий, %
Абсолютно + / отклонение, %
От 0,0005 до 0,001
0,0003
Св. 0,001 «0,002
0,0004
«0,002» 0,005
0,0008
«0,005» 0,01
0,0015
«0,01» 0,04
0,004
«0,04» 0,05
0,005



Поносите, Изъм. (2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА АЛУМИНИЙ С АЛЮМИНОНОМ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на фотометрировании интегрирани връзки алуминий с алюминоном. Калай и сурьму отблъскват под формата на бромиди, олово се отделя под формата на съединения с тиогликолевой киселина.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

рН-метър лабораторен.

Блокирането на особена чистота И 14261 и разредена 1:1.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне: до 25 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина приливают 25 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)бромистоводородной киселина и 15 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)бром.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:2.

Водороден пероксид в 10929.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Киселина тиогликолевая, разтвор с масова дял от 1%: 2 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на тиогликолевой киселина с масово дял от 95% се поставят в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката с вода и се разбърква.

Киселина, аскорбинова, прясно приготвен разтвор с масова дял от 5%.

Сместа тиогликолевой и аскорбинова киселини; се приготвя в деня на подаване на заявлението: смесва се 200 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на тиогликолевой киселина с масово дял от 1% и 100 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на аскорбинова киселина с масово дял от 5%.

Тиомочевина в 6344, разтвор с масова дял от 10%.

Киселина и оцетна § 61.

Амоний уксуснокислый в 3117.

Буферен разтвор с рН 5,5: 125 г уксуснокислого сулфат се разтваря в 250 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, се добавя 20 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)ледена оцетна киселина, разбърква се, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда се до марката вода и се разбърква.

Алюминон (аммонийная сол ауринтрикарбоновой киселина) за NTD, разтвор с масова дял от 0,1%. Сготвено на ден преди ядене.

Алуминий, метал И 11069.

Разтвори алуминий стандартни.

Разтвор, А (резервен): 0,1000 г алуминий се разтваря в 10 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, разредена 1:1. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда се до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 1·10ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)грама алуминий.

Разтвор Б; се приготвя в деня на подаване на заявлението: 10,0 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 1·10ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)грама алуминий.

Поносите, И

gp. N 1, 3).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску калай с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разбърква за да се разтвори, покрити часови със стъкло и се оставя без загряване до разтваряне на навески. След разтваряне на калай се измиват стъкло 3 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)на солна киселина и се изпарява сухо при температура 80−90 °C. До охладени момента заплащане приливают още 5 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)от сместа и отново се изпарява да изсъхнат. Обработка на 5 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)смес от киселини с бромом се повтаря до пълното отстраняване на калай. Към суха солям приливают 3 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, няколко капки водороден прекис и се изпарява да изсъхнат. Ако след обработка на киселини солянокислый разтвор има кафяв цвят, а след това обработка на солна киселина и водороден прекис се повтаря.

Остатъкът навлажнена с 1 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:2, приливают 30 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, 3.0 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)смес тиогликолевой и аскорбинова киселини, 2.0 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на тиомочевины, като се разбърква след добавянето е пълна всеки реагент.

Ако е бяла утайка съединения на олово с тиогликолевой киселина падна, го филтрира през тампон от фильтробумажной маса и се измива 2−3 пъти с вода.

Определя рН на разтвора 4,7−5,0 (с помощта на рН-метър), като се използва разтвор на амоняк, разреден 1:1, и азотен киселина, разредена 1:2. След това приливают 15 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)буферния разтвор, 2.0 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на алюминона. След 10 мин се трансформира разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката с вода и се разбърква.

След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната 520 nm или на фотоэлектроколориметре, използвайки светофильтром с площ светлина 510−530 нм и кюветами с оптимална дебелина на слоя.

Като разтвор за сравняване използват нула разтвор (виж sp 3.3.2).

От показанията на оптичната плътност на анализирания разтвор я изваждат от общото показания на оптичната плътност на контролния опит, проведено през всички етапи на анализ.

Броят на алуминий в разтвора се намират в градуировочному график.

Поносите, Изъм. N

1, 3).

3.3.2. За изграждане на градуировочного графика в мерителни колби с капацитет 100 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)измерване микробюреткой 0; 0,3; 0,6; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор Б, приливают 1 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:2, 30 смГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и след това идват като sp 3.3.1.

Като разтвор за сравняване използват нула хоросан.

Според показанията на оптичната плътност и известен содержаниям на алуминий в разтвори изграждат градуировочный график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масова дял от алуминий (ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3),


къде ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;


ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески калай, г.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) Олово. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

   
Фракцията на масата алуминий, %
Абсолютно + / отклонение, %
От 0,0005 до 0,001
0,0003
Св. 0,001 «0,002
0,0005