С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 1652.6-77

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

В 1652.6−77 Сплави, мед-цинк таблетки. Методи за определяне на антимон (с Промените, N 1, 2, 3)

В 1652.6−77

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, МЕД-ЦИНК ТАБЛЕТКИ

Методи за определяне на антимон

Мед-цинк alloys. Methods for the determination of antimony


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−07−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1 РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Ю Фа Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова (ръководител тема), Vi, А. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 27.04.77 N 1062

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 1652.6−71

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
 Номер на изделието, буква
В 8.315−91
 4.4, 5.4.4
В 435−77
 2.2, 5.2
В 859−78
 5.2
В 1020−77
 Уводна част
В 1089−82
 2.2, 3.2, 5.2
В 1652.1−77
 1.1
В 3118−77
 2.2, 3.2, 5.2
В 3760−79
 2.2, 5.2
В 4166−76
 2.2, 3.2
В 4197−74
 2.2, 3.2
В 4204−77
 2.2, 3.2
В 4461−77
 2.2, 3.2, 5.2
В 5789−78
 2.2, 3.2
В 6008−90
 5.2
В 6691−77
 2.2, 3.2
В 10484−78
 2.2
В 10929−76
 5.2
В 15527−70
 Уводна част
В 17711−93
 Уводна част
В 18300−87
 5.2
В 20490−75
 2.2, 5.2
В 25086−87
 1.1, 5.4.4

5. С постановление на Госстандарта от 28.12.92 (N) 1525 премахнато ограничение на срока на действие на

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (юли 1991 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в октомври 1981 г., ноември 1987 г., декември 1992 г. (ИУС 12−81, 2−88, 3−93)


Този стандарт определя экстракционно-фотометрический метод за определяне на антимон с кристаллическим лилаво (при масово дела на антимон от 0,001% до 0.3%), экстракционно-фотометрический метод за определяне на антимон с бриллиантовым зелен (при масово дела на антимон от 0.1% до 0.3%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на антимон (в масово дела на антимон от 0,001 до 0, 2%) в медно-цинковых сплави в 15527, В 17711и В чл. 1020.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1 ГОСТ 1652.1.

Поносите, Изъм. (2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АНТИМОН С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ЛИЛАВО

2.1. Същност на метода

Методът се основава на екстракция пятивалентной антимон толуолом под формата на гексахлорстибата кристален лилаво и измерване на оптичната плътност след отделяне на екстракта на антимон с отлагането му с въглероден манган и разтваряне на утайки в солна киселина.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1 и 1:100.

Блокирането на § 3118 и разредена 7:3, 3:1 и 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1 и 1:5.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:1.

Калий марганцовокислый в 20490 и решение от 10 г/дмГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Манган сернокислый в 435, разтвор, 50 g/дмГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Калай двухлористое, разтвор от 100 г/дмГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)в солна киселина, разредена 1:1.

Натрий азотистокислый в 4197, разтвор от 100 г/дмГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Урея в 6691, наситен разтвор; се приготвя, както следва: 100 грама на карбамид се разтваря в 100 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)гореща вода.

Кристален лилаво, разтвор 2 г/дмГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Толуен в 5789.

Натрий сернокислый безводен И 4166.

Антимон И 1089, марка Су00.

Разтвори антимон

Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама антимон се разтварят при нагряване 50 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)на концентрирана сярна киселина. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), гарнирани 175 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина, разредена 1:1, охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор съдържа 0,0001 г антимон.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 70 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана солна киселина, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 0,00001 г антимон.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску сплав с тегло 0,5 грама се разтваря при нагряване 5−10 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1, в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), накрытом часови стъкло. Разтворът се охлажда, часово стъкло се изплаква с вода и се разрежда с вода до 50 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). При анализа на кремнистой месинг навеску сплав 0,5 грама се поставя в платиновую чаша, добавете 10 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1, 2 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)фтористоводородной киселина и се загрява, докато се разтопи. След охлаждане на стените на чашата се измиват малко вода, добавят се 3 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана сярна киселина и се изпарява до началото на секрет бял дим сярна киселина. Чаша охладено, измийте стените на малко вода и се повтаря на изпарение до началото на секрет бял дим сярна киселина. След охлаждане се разтваря солта в 5 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1, превеждат разтвор в чаша с капацитет 250 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разрежда с вода до обема на 50 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). На следващо място, както за обикновена, така и за кремнистой месинг полученият разтвор се неутрализира амоняк преди появата на утайки хидроксид мед, не от застрашените по време на смесване, и се добавя на взетия 0,5 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1, се добавя 1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на калиев перманганат, чаша, покрити часови стъкло и разтворът се загрява почти до кипене. След това се добавя 1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)манган, амониев и се вари в продължение на 2 минути Разтворът се оставя да престои 1 час, след което утайката се филтрира по-малък филтър. Чаша и утайката се измива с 4−5 пъти гореща азотна киселина, разредена 1:100, до изчезването на цвета на азот-кисели мед.

Филтърът с утайката се изсипва в чаша, в която е произведено от валежите, се добавят 10−15 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана сярна киселина, 20−25 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана азотна киселина и разтвор се изпарява до началото на секрет гъст бял дим сярна киселина. Ако разтворът е оцветен, се добавя още 5−10 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана азотна киселина и се повтаря изпарение. Чаша охладено, стени на чаша измити с вода и се изпарява разтвор до получаване на влажни соли. След охлаждане до момента заплащане добавят 7 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, разредена 7:3, и се нагряват при 80−95 °С до пълно разтваряне на солите. Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 150 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), измиват чаша 3 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, разредена 7:3, и се допълва от нея обем от разтвора до 10 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). При масово дела на антимон над 0,005% разтвор се прехвърлят в съответната мерителна колба (таблица.1) и се разрежда с до марката със солна киселина, разредена 7:3.

Таблица 1

       
Фракцията на масата на антимон,
%

Обем на разтвора, след разреждане, смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Обемът на аликвотной част, смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

 Маса навески, съответстваща на аликвотной част g
От 0,001 до 0,005 вкл.
 10
 Целия
 0,5
Св. 0,005 «0,025 «
 50
 10,0
 0,10
«0,025» 0,1 «
 100
 5,0
 0,025
«0,1» 0,3 «
 100
 2,0
 0,01


В този случай изберете дадена в таблица.1 аликвотную част от разтвора в делителна фуния с капацитет от 150 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)и направи на солна киселина, разредена 7:3, до обем 10 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Добави в делителна фуния 1−2 капки разтвор на двухлористого калай до обезцветяване на разтвора, разбърква се и се оставя за 1 мин. След това се добавя 1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на азотистокислого натрий, фуния запушва и се разклаща 2 мин. След това ще се отвори фуния. След 2 мин се добавят 1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на карбамид и се разбърква 30 c. След това се добавя 68 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, 10 капки разтвор на кристален лилаво, разбърква се, добавя се 25 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)толуол и се екстрахира в продължение на 1 минута.

След разделянето на фазите долната водният слой изхвърлят, а органичен слой на се изсипва в суха чаша с капацитет от 50 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), съдържащ 0,2 g безводен натриев сулфат, и се измерва оптичната плътност на получения екстракт в фотоэлектроколориметре с червено светофильтром при дължина на вълната от 590 нм в кювете с дебелина на слоя 2 см или на спектрофотометре в кювете с дебелина на слоя от 2 см при дължина на вълната от 610 нм. Разтвор за сравнение служи като толуол.

Съдържание на антимон намират по градуировочному график.

Забележка. Ако анализът не бъде завършен в рамките на деня, той може да бъде прекъснат, след утаяване на антимон с въглероден манган или след изпаряване на разтвора на сярна киселина.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В делительные фунии, с капацитет от 150 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)инжектира 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3.5 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б и се долива солна киселина, разредена 7:3 до 10 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Добавете 1−2 капки разтвор на двухлористого консерва, разбърква се и се оставя за 1 мин. след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1.

По намерени стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им концентрациям антимон изграждат градуировочный график.

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АНТИМОН С БРИЛЛИАНТОВЫМ ЗЕЛЕН

3.1. Същност на метода

Методът се основава на екстракция толуолом боядисана в синьо-зелен цвят гексохлоростибата бриллиантового зелен и измерване на оптичната плътност на екстракта.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена с 3:1 и 1:1.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:5.

Калай двухлористое, прясно приготвен разтвор от 100 г/дмГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)в солна киселина, разредена 1:1.

Натрий азотнокислый в 4197, разтвор от 100 г/дмГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Урея в 6691, наситен разтвор; се приготвя, както следва: 100 грама на карбамид се разтваря в 100 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)гореща вода.

Диамантена зелено, разтвор 2 г/дмГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Толуен в 5789.

Антимон И 1089, марка Су00.

Стандартни разтвори на антимон

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,05 g антимон се разтварят при нагряване 25 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана сярна киселина. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката със сярна киселина, разредена 1:5, и се разбърква.

1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 0,0001 г антимон.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката със солна киселина, разредена 3:1, и се разбърква.

1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 0,00001 г антимон. Разтвор Б се приготвя в деня на подаване на заявлението.

Натрий сернокислый безводен И 4166.

3.3. Провеждане на анализ на

0,1 g сплав се разтваря в 10 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1, в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), накрытом часови стъкло, при нагряване. След разтваряне навески часово стъкло и стените на чаша се изплаква с вода, се добавят 3 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана сярна киселина и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Охладив хоросан, измийте стените на чаша малко вода и се повтаря изпарение. Към момента заплащане приливают 20 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, разредена 3:1, се разтваря сол и хоросан превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), след което се долива до марката със солна киселина, разредена 3:1, и се разбърква.

В делителна фуния с капацитет от 150 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)инжектира на 5 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)на анализирания разтвор, добавете две капки разтвор на калаен хлорид, разбърква се и се оставя да престои 1 мин. и След това се инжектира 1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на азотистокислого натрий, разбърква се добре и се оставя за 5 минути. След това се добавя 1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)наситен разтвор на карбамид, разбърква се 30 и се разрежда с вода до 50 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Добавете 1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на бриллиантового зелен, 30 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)толуол и се екстрахира с разклащане в продължение на 1 минута.

След разделянето на фазите долната водният слой изхвърлят, а органичен слой на се изсипва в суха чаша с капацитет от 50 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), съдържащ 0,3−0,5 г обезводнени сулфат натрий. След 10 мин се измерва оптичната плътност на спектрофотометре при дължина на вълната 640 nm или на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром при дължина на вълната 590−610 нм в кювете с дебелина на слоя 1 виж Разтвор за сравнение служи като толуол. Съдържание на антимон намират по градуировочному график.

3.3.1. Мрежа градуировочного графика

В делительные фунии, с капацитет от 150 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)инжектира 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор Б, добавете две капки разтвор на двухлористого консерва, разбърква се и се оставя за 1 мин. След това се инжектира по 1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на азотистокислого натрий и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.

По намерени стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям антимон изграждат градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масова дял от антимон (ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на антимон, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.2.

Таблица 2

     
Фракцията на масата на антимон, %

ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), %

ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), %

От 0,001 до 0,005 вкл.
 0,0005
 0,0007
Св. 0,005 «0,010 «
 0,001
 0,0014
«0,010» 0,02 «
 0,002
 0,003
«0,02» 0,05 «
 0,003
 0,004
«0,05» 0,10 «
 0,006
 0,008
«0,1» 0,2 «
 0,01
 0,014
«0,2» 0,3 «
 0,02
 0,03


Поносите, Изъм. N, 2, 3).

4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315, или метода добавки, или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

4.4.1−4.4.3. (Изключен, Изъм. N 3).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

51. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от солна и азотна киселини и измерване на атомна абсорбция на антимон в пламъците на ацетилен-въздух, с помощта на лъчение с дължина на вълната 231,1 нм, или измерение в същите условия атомна абсорбция на антимон от средата на органични разтворители след предварително соосаждения я гидратированную въглероден манган.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с всички принадлежности.

Безэлектродная лампа или лампа с кух катод за антимон.

Блокирането на § 3118 и разредена 2:1, 1:1 и 1:5.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1, 1:2 и 1:100.

Смес от солна киселини (1:1) и азотен оксид (1:1) в съотношение 1:1.

Амоняк вода И 3760.

Калий марганцовокислый в 20490, хоросан 30 г/дмГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Манган сернокислый в 435, хоросан 80 г/дмГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Водороден пероксид в 10929.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Метилизобутилкетон.

Смес от етилов алкохол и метилизобутилкетона, в съотношение 1:1.

Смес от етилов алкохол, метилизобутилкетона и концентрирана солна киселина в съотношение 4,5:4,5:1.

Манган метален в 6008, с масова акция на антимон по-малко от 0,0005%.

Разтвор на манган: 10 г манган се разтваря в 40 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана азотна киселина, отстранява окислы оксид чрез преваряване, се добавя 250 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана солна киселина, долива с вода до 1 дмГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разбърква.

10 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор съдържа 100 мг манган.

Медта е метал И 859 масови акции антимон по-малко от 0,0005%.

Разтвор на мед: 50,0 g мед се разтваря в 400 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1, се отстранява чрез преваряване окислы оксид, разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор съдържа 100 мг мед.

Антимон И 1089, марка Су00.

Разтвори антимон

Разтвор А: 0,5 грама на антимон се разтваря в 200 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана солна киселина и 2 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана азотна киселина.

След разтваряне и охлаждане на разтвора се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката със солна киселина, разредена 1:5, и се разбърква.

1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 0,5 mg антимон.

Разтвор Б: 20 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор, А изберете в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката със солна киселина, разредена 1:5, и се разбърква.

1 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 0,1 g на антимон.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. Навеску сплав с тегло 5 г (при масово дела на антимон от 0,001 до 0,005%) или 2 грама (при масово дял над 0,005% до 0.05%), се поставя в чаша с капацитет 600 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разтварят в 50 или 20 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)смес от киселини. Разтворът се разрежда с вода до 150 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), която е неутрализирана с амоняк преди появата на неисчезающего по време на смесване на утайка, разтваря го няколко капки азотна киселина, разредена 1:2, и се долива с вода до 300 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

След това в разтвора се добавят 2,5 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на амониев манган, загрява се до кипене, добавят се 3 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на калиев перманганат и се вари в продължение на разтвор 1 мин, за коагулация на утайки. По-късно, на 30 мин. утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измива с топла азотна киселина, разредена 1:100.

Утайката се измива с вода в чаша, в която е проведено отлагане, и остатъкът върху филтъра се разтваря 30 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)гореща солна киселина, разредена 2:1, като едновременно с добавяне на няколко капки водороден прекис. Филтърът се измива с гореща солна киселина (1:5), разтвор се изпарява на парна баня до влажния баланс. Към момента заплащане добавете 5 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана солна киселина и се нагрява на водна баня до разтваряне на остатъка, се охлажда и се изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), се изплаква чаша смес от етилов алкохол и метилизобутилкетона, долива до марката същата смес и се разбърква.

Измерване на ядрена абсорбцию антимон в разбор разтвор паралелно с разтвори за изграждане на градуировочного графика и разтвор на контролния опит в пламъците на ацетилен-въздух, с помощта на лъчение с дължина на вълната 231,1 нм. Нула на уреда, монтирани по смес: солна киселина, етилов алкохол и метилизобутилкетон.

5.3.2. При масово дела на антимон над 0,05 до 0,2% навеску сплав с тегло 2 грама се разтваря при нагряване в чаша с капацитет 250 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)на 20 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)смес от киселини. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката със солна киселина, разредена 1:5, и се разбърква. Измерване на ядрена абсорбцию антимон в разбор разтвор паралелно с разтвори за изграждане на градуировочного графика и разтвор на контролния опит, с помощта на лъчение с дължина на вълната 231,1 нм. Нула на уреда, монтирани по вода.

5.3.3. Мрежа градуировочного графика

5.3.3.1. При масово дела на антимон от 0,001 до 0,005% в седем от осемте чаши с капацитет за 100 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)избрани 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор Б, което отговаря на 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 mg антимон. Във всички чаши се налива по 10 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на манган и се изпарява на парна баня до влажен остатък, който се разтваря в 5 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, и след това, както е посочено в точка 5.3.1.

5.3.3.2. При масово дела на антимон над 0,05 до 0,2% в пет от шестте размерите на колби капацитет 100 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)избрани 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор А, който съответства на 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 mg антимон. Във всички колби се налива разтвор на мед в съответствие с нейната концентрация в разбор разтвор, направи на солна киселина, разредена 1:5, до марката, разбърква се и постъпват, както е посочено в sp 2.4.2.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масова дял от антимон (ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


къде ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрация на антимон в разбор разтвор на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрация на антимон в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — обемът на триизмерна колби за приготвяне на крайния разтвор на пробата, смГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески проби, г

.

5.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.2.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

5.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Поносите, Изъм. N 3).

5.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315, или метода добавки, или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

5.4.4.1−5.4.4.3. (Изключват, Изъм. N 3).