С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 1652.8-77

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

В 1652.8−77 Сплави, мед-цинк таблетки. Методи за определяне на арсен (с Промените, N 1, 2, 3)

В 1652.8−77

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, МЕД-ЦИНК ТАБЛЕТКИ

Методи за определяне на арсен

Мед-цинк alloys.
Methods for the determination of arsenic


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−07−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Ю Фа Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова (ръководител тема), Vi, А. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 27.04.77 N 1062

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 1652.8−71

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
 Номер на изделието, буква
В 8.315−91
 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4
В 1020−77
 Уводна част
В 1652.1−77
 1.1
В 1652.12−77
 2.2, 4.2
В 3118−77
 2.2, 3.2, 4.2
В 3760−79
 2.2
В 3765−78
 2.2, 4.2
В 4160−74
 3.2, 4.2
В 4204−77
 2.2, 3.2, 4.2
В 4232−74
 2.2
В 4328−77
 2.2, 3.2, 4.2
В 4461−77
 2.2, 3.2, 4.2
В 5841−74
 2.2, 3.2, 4.2
В 6552−80
 2.2
В 10929−76
 3.2, 4.2
В 14204−69
 3.2, 4.2
В 14261−77
 3.2
В 15527−70
 Уводна част
В 17711−93
 Уводна част
В 18300−87
 2.2, 4.2
В 20288−74
 2.2
В 20490−75
 2.2
В 25086−87
 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4

5. С постановление на Госстандарта от 28.12.92 (N) 1525 премахнато ограничение на срока на действие на

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (юли 1997 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в октомври 1981 г., ноември 1988 г., декември 1993 г. (ИУС 12−81, 2−88, 3−93)


Този стандарт определя экстракционно-фотометрический метод за определяне на арсен, при масово дела на арсен от 0,001 до 0,1%), фотометрический метод за определяне на арсен, при масово дела на арсен от 0,005 до 0, 2%), амперометрический метод за определяне на арсен, при масово дела на арсен от 0,01 до 0,2%) в медно-цинковых сплави в 15527, В 17711 и В чл. 1020.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1 ГОСТ 1652.1.

Поносите, Изъм. (2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АРСЕН

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на жълто мышьяковомолибденового на комплекса, с последващо възстановяване на неговата цинков сулфат гидразином в слабокислом разтвор до мышьяковомолибденовой сини и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор.

Арсен от основните компоненти на сплави предварително се отделят соосаждением с гидроокисью желязо и последваща екстракция под формата на йодид арсен четыреххлористым въглерод и реэкстракцией му с вода.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за електролиза с платиновыми електроди.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:4 и 3 мола/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)хоросан.

Киселина фосфорна И 6552.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:3.

Смес от киселини за разтваряне: една част от концентрирана азотна киселина и трите части на концентрирана солна киселина.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:50.

Натриев хидроксид И 4328, разтвор от 100 г/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный от алкохолен разтвор, разтвор на 10 g/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)3 мол/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сярна киселина (перекристаллизацию молибденовокислого сулфат производство, както е посочено в § 1652.12).

Калий йодистый в 4232, 0,12 мола/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на концентрирана солна киселина; приготвя се по следния начин: 10 г метилов калий се разтваря в 500 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана солна киселина. Разтворът се приготвя в деня на подаване на заявлението.

Хидразин сернокислый в 5841 и разтвор 1,5 г/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Хидразин-молибдатный хоросан; се приготвя, както следва: до 50 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на молибденовокислого ацетат добавете 5 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на амониев хидразин и се разрежда с вода до 100 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). Прилага се прясно приготвен разтвор.

Стипца железоаммонийные, разтвор от 100 г/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); приготвя се по следния начин: 10 г стипца се разтварят при нагряване до 70 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и 5 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана азотна киселина. Разтворът се филтрира и разрежда с вода до 100 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор 1 г/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Въглерод четыреххлористый в 20288.

Фенолфталеин, решение от 10 г/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)в этиловом алкохол.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Разтвори арсен стандарт (вж. п. 2.2).

Поносите, Изъм. N 3).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Маса навески сплав в зависимост от маса на дела на арсен (таблица.1) се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), се добавя 1 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на железоаммонийных стипца (ако желязото е един от компонентите на сплавта), 20 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)смес от киселини за разтваряне, покрити с чаша часови стъкло и се разтварят при нагряване.

Таблица 1

       
Фракцията на масата на арсен, %
 Маса навески, г

Аликвотная част, взета за анализ, смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

 Маса навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г
От 0,001 до 0,005 вкл.
 1
 Целият разтвор
 1
Св. 0,005 «0,01 «
 0,5
 Същото
 0,5
«0,01» 0,05 «
 0,5
 10
 0,1
«0,05» 0,1 «
 0,5
 5
 0,05


Разтворът се охлажда, измиват часово стъкло по стените и чаша вода и се разрежда с вода до 150 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). За картофено разтвор се добавя разтвор на амоняк за образование тъмно синьо амонячен комплекс мед и се оставя да престои разтвор в продължение на 30 мин при температура 50−60 °С за коагулация на утайки друго от желязо. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измива с 6−8 пъти с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:50. Утайката върху филтъра се разтваря в 25 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)гореща сярна киселина, разредена 1:4, събиране на разтвор в чаша, в която е проведено седиментация и се измива с филтър 5−7 пъти с гореща вода.

Разтвор се изпарява до появата на бял дим сярна киселина, и след това измийте стените на чаша вода и отново се повтаря изпарение до появата на бял дим сярна киселина. След охлаждане, измийте стените на чаша 5−10 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, добавят в чаша 0,2−0,3 грама на амониев хидразин и се нагрява в продължение на 5−10 минути Разтворът се охлажда.

При масово дела на арсен в сплавта до 0,01% за анализ използват целия разтвор, добавяйки в него 5 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)фосфорна киселина, а при масово дела на арсен над 0,01% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 5 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)фосфорна киселина, долива до марката с вода, разбърква се и анализ на избрани аликвотную част (виж таблица.1).

Целият разтвор или аликвотную част се поставя в делителна фуния с капацитет от 250 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), стени на чаша се изплаква с 5 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, се добавят 60 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на метил калий, 30 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)четыреххлористого въглерод и се екстрахира с арсен в продължение на 2 минути Органичен слой се излива в друг делителна фуния с капацитет 100−150 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), а на първо се добавят 15 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)четыреххлористого въглерод и се повтаря экстракцию още веднъж. Екстракти измити в продължение на 2 мин 20 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор, който се смесване на три части разтвор на метил калий и една част вода. Измити органичен слой се излива в третата делителна фуния с капацитет 100−150 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 15 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и се извършва реэкстракцию арсен се разклаща в продължение на 2 минути.

Органичен слой се излива в четвъртата делителна фуния с капацитет 100−150 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и се повтаря реэкстракцию при същите условия. Водни слоеве се излива в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до розово оцветяване, което след това се отстраняват чрез добавяне на няколко капки разтвор на амониев хидразин. За картофено разтвор се добавят 4 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)прясно хидразин-молибденового разтвор и колба с реакционната смес се поставя в кипяща водна баня. След 10−15 мин. разтворът се охлажда, долива до марката с вода, разбърква се и се измерва оптичната плътност на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром (при дължина на вълната 656−700 нм) в кювете с дебелина на слоя 5 mm или на спектрофотометре в кювете с дебел слой от 1 см при дължина на вълната от 840 нм. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит, извършен през всички етапи на анализ.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В шест чаши с капацитет от 250 см,ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)се добавя по 1 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на железоаммонийных стипца и въвеждат последователно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор на Bi Във всяка чаша се добавят по 20 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)смес от киселини, за да се разтвори и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1.

По намерени стойности на оптични плътности изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на арсен ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на арсен, намираща се на градуировочному графики, г;


ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески (или съдържанието му в аликвотной част), г.

2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.2.

Таблица 2

     
Фракцията на масата на арсен, %

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), %

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), %

От 0,001 до 0,005 вкл.
 0,001
 0,0014
Св. 0,005 «0,010 «
 0,002 0,003
«0,01» 0,025 «
 0,003
 0,004
«0,025» 0,050 «
 0,005
 0,007
«0,05» 0,10 «
 0,01
 0,014
«0,1» 0,2 «
 0,015
 0,02

2.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или два резултата, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

2.4.2, 2.4.3. Поносите, Изъм. N, 2, 3).

2.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или промишлен стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен в 8.315, или метода на добавки или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

Поносите, Изъм. N 3).

2.4.4.1−2.4.4.3. (Изключват, Изъм. N 3).

3. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АРСЕН

3.1. Същност на метода

Методът се основава на отгонке арсен от солянокислой среда под формата на калиев хлорид арсен и амперометрическом титровании го с разтвор на смес от бромноватокислого и калиев бромид.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Амперометрическая настройка с въртящия се платинен електрод и наситен каломельным електрод сравнение.

Апарат за дестилация на арсен в 14204.

Блокирането на § 3118 или В 14261, разредена 1:1 и 1 мол/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)хоросан.

Смес от киселини за разтваряне, състояща се от една част на концентрирана азотна киселина и на трите части на концентрирана солна киселина.

Киселина азотна И 4461.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Ангидрид арсениден.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, мол/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)хоросан.

Водороден пероксид в 10929, 30%-тият хоросан.

Хидразин сернокислый в 5841.

Калий бромистый в 4160.

Калий бромноватистокислый.

Разтвор на арсен стандарт; се приготвя, както следва: 0,1320 г мышьяковистого анхидрид се разтваря в 5 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)на 1 мол/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на натриев хидроксид, се разрежда с вода и се добавят 10 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)1 мол/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на солна киселина, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор съдържа 0,002 g арсен.

Сместа бромноватокислого и калиев бромид; се приготвя, както следва: 0,1392 г бромноватокислого калий, 1 г калиев бромид се разтваря във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката и се разбърква.

Инсталиране на масовата концентрация на сместа бромноватокислого и калиев бромид. В чаша с капацитет 400 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)избрани 15−20 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор на арсен и се добавят 100 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, разредена 1:1, 100 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, се нагрява до 40−50 °С и се титрува със разтвор на смес бромноватокислого и бромид, калий амперометрически, както е посочено в sp 3.3.

Масова концентрация на разтвора бромноватокислого и бромид, калий ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), изразено в грамове на арсен на милилитър, се изчисляват по формулата

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на арсен, взета на титрование, г;


ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — обемът на разтвора на сместа бромноватокислого и бромид, калий, изразходван за титрование, смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Поносите, Изъм. N 3).

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 3 грама се поставя в чаша с капацитет 300−400 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), се добавят 30 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1, покрити часови стъкло и се загрява, докато се разтопи. След разтваряне навески часово стъкло и стените на чаша измити малко вода и се отстранява окислы оксид чрез преваряване.

В разтвор приливают 30 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина, разредена 1:1, и се загрява до изобилен секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се загрява разтвора до секрет бял дим сярна киселина, и след това остатъка се охлажда и се разтваря солта в малък обем на вода (около 20 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)), превеждат разтвор в дистилляционную колба апаратура за дестилация с арсен. След това в разтвор при 1 g суха смес от хидразин с бромистым на калий и свързването на колбата с хладилник.

След това се изплаква чаша (в който предизвикват разлагане на навески) концентрирана солна киселина и се трансформира я чрез фунията в дистилляционную колба.

Приливают в облодънна колба 50 cmГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана солна киселина и се дестилира арсен във формата на трихлорида, прогонване на 2/3 от първоначалния обем, когато особено вари (за равномерно кипене в колба се поставят стъклени мъниста). Дистиллят събира в облодънна колба-приемник е с капацитет от 250 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), съдържаща 20−30 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода. Избягване на частично улетучивания арсен присоединяют контролен приемник с 10−15 см.ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода. Дистиллят превръщат в чаша с капацитет 400 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), се нагрява до 40−50 °С и веднага се титрува със разтвор на смес бромноватокислого и бромид, калий на амперометрической инсталиране. Електроди присоединяют до чувствительному гальванометру. Точката на еквивалентност намират графично като точка на пресичане на две преки в координати: ток и обема на титранта.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на арсен ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и обема на сместа бромноватокислого и бромид, калий, изразходван за титрование, смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — за масова концентрация на разтвор на смес бромноватокислого и бромид, калий, изразено в г/смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)арсен;

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески сплав, г.

Поносите, Изъм. N 3).

3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)-сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.2.

3.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

3.4.2, 3.4.3. Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или промишлен стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен в 8.315, или метода на добавки или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

3.4.4.1−3.4.4.3. (Изключват, Изъм. N 3).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АРСЕН

4.1. Същност на метода

Методът се основава на предварително отделение арсен отгонкой под формата на калиев хлорид арсен, образование жълто мышьяковомолибденового комплекс последвано от възстановяването му до мышьяковомолибденовой сини и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор при дължина на вълната 830 nm.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Апарат за дестилация на арсен в 14204 или друг уред от този тип.

Блокирането на § 3118 и 1 мол/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1 и 3 мола/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Натриев хидрат на азотен И 4328, 1 мол/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)хоросан.

Хидразин сернокислый в 5841 и разтвор 1,5 г/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), прясно приготвена.

Калий бромистый кристален И 4160.

Водороден пероксид в 10929, 2%-тият хоросан.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный от алкохолен разтвор, разтвор на 10 g/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)3 мол/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина (перекристаллизацию молибденовокислого ацетат се извършва, както е посочено в § 1652.12).

Сместа реактивоспособност — хидразин-молибдатный решение; 50 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)молибденовокислого ацетат се разрежда с вода до 450 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), добавете 5 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на амониев хидразин и се долива с вода до 500 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). Прилага се прясно приготвен разтвор.

Ангидрид арсениден.

Стандартни разтвори на арсен.

Разтвор А: 0,1320 г мышьяковистого анхидрид се разтваря в 5 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на натриев хидроксид, се добавя 10 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, 10 см вГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)1 мол/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина и разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 0,0002 г арсен.

Разтвор Б: 10 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор, А изберете в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 0,0002 г арсен.

Поносите, Изъм. N 3).

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 40 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разтварят в 15 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1. След това се добавя 15 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина, разредена 1:1, и внимателно се изпарява към до секрет бял дим сярна киселина. След охлаждане остатъкът се разтваря във водата и се прехвърля в колба дестилационен апарат. Количество разтвор се разрежда с вода до 50 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), добавете няколко резена пореста маса или стъклени мъниста, 3−4 грама на амониев хидразин, 1 г калиев бромид и колбата присоединяют до дистилляционному апарат. През фуния в колба приливают 75 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана солна киселина и се дестилира ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)от първоначалния обем. Дистиллят събира в облодънна колба-приемник, съдържаща 25 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)водороден прекис. Дистиллят превеждат в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), се добавят 15 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана азотна киселина, долива до марката и се разбърква.

В зависимост от очакваното съдържание на арсен, избрани във висока чаша с капацитет 150−250 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)аликвотную част от разтвора според таблица.4.

Таблица 4*

_______________

* Таблица.3 изключени.

   
Фракцията на масата на арсен, %

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

От 0,005 до 0,03 вкл.
 100
Св. 0,03 «0,1 «
 25
«0,1» 0,2 «
 10


Аликвотную част от разтвора се изпари на кипяща водна баня, за да изсъхнат. След това чаша се изсипва в сушилнята и изсушен при 120 °C в продължение на 1 чаена Към охладени момента заплащане добавят 30 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)на реакционната смес и се нагрява на кипяща водна баня 10 минути След това разтворът се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), добавете тази смес се до марката и се разбърква. Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при 830 нм. Като разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

4.3.2. Мрежа градуировочного графика

В шест от седемте чаши с капацитет от по 150−250 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)избрани 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор Б арсен, което съответства на 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 и 0,12 мг арсен. Във всички чаши се налива по 5 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана азотна киселина и се изпарява на водна баня, за да изсъхнат, а след това в продължение на 1 час се оставя да престои в сушилен шкаф при температура 130 °C и след това, както е посочено в sp 4.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ арсен.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на арсен ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на арсен, намираща се на градуировочному графики, г;


ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — обем на изходния разтвор на пробата, смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески, г;

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — обемът на аликвотной част на разтвор на пробата, смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

4.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.2.

4.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

4.4.2, 4.4.3. Поносите, Изъм. N, 2, 3).

4.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или промишлен стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен в 8.315, или метода на добавки или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

4.4.4.1−4.4.4.3. (Изключват, Изъм. N 3).