В 17262.4-78
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
КАДМИЙ
МЕТОД ЗА СПЕКТРАЛЕН ОПРЕДЕЛЯНЕ НА
ЦИНК И ЖЕЛЯЗО
В 17262.4−78
ДЪРЖАВЕН КОМИТЕТ ПО СТАНДАРТИТЕ НА СССР
МОСКВА
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
КАДМИЙ Метод за спектрален определяне на Cadmium. Method of spectral for the |
ГОСТ |
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите на 29 август 1978 г. № 2364 срокът на валидност на е
Поносите, Изъм. № 1, 2).
Този стандарт определя спектрографический метод за определяне на цинк и желязо в кадмии в обхвата на масови дял, %:
цинк — от 0,0008 до 0,016;
желязо — от 0,0002 до 0,006.
Този метод се прилага в случай на различия в оценката на качеството.
В основата на спектрографического определяне на примеси сложен метод «три еталони» с дестилат спектър в дуговом режим. Анализираният метален кадмий предварително се трансформира в азотен.
Поносите, Изъм. № 1, 2, 3).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания — в 25086−81.
1.2. Проба за анализ изберете формата на стърготини или парчета И 1467−93.
Поносите, Изъм. № 1, 3).
2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ, РАЗТВОРИ И РЕАГЕНТИ
Спектрограф дифракционный тип ДФС-8 с дифракционна решетка 600 щрихи/mm и трехлинзовой система за осветление цепка.
Генератор активизированной на дъгата ac.
Микрофотометр от всякакъв тип, предназначени за измерване на почернений спектралните линии (комплектная инсталация).
Спектропроектор тип ПС-18.
Ел.котлони муфельная.
Плочки електрически.
Везни торсионные тип ВАТА с грешка с тегло не повече от 0,001 г.
Везни лабораторни с грешка с тегло не повече от 0,0002 g:
Чаши кристални И 19908−90.
Колби с подбрани врата И 1770−74.
Пипета с капацитет 1,2 см3.
Киселина азотна особена чистота И 11125−78.
Водата е дестилирана И 6709−72, перегнанная в кварцевом апарат.
Графитни електроди марка ОСЧ диаметър 6 мм с кратер с размери 4x4 мм, преминаващ напречно на отвора с диаметър 0,8 мм в долната част на кратера. Контрэлектрод — carbon пръчка, заточени в скъсен конус.
Плочи фотографски спектрографические видове ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ в рамките на текущата HD или друг тип, които позволяват да се получи желаната чувствителност на определени елементи.
Разработчикът метолгидрохиноновый следващия състав:
метол И 25664−83 (1,00 ± 0,01) g
хидрохинон И 19627−74 (5,00 ± 0,01) g
сулфатно на натрий в 195−77 или В 5644−75 (26,0 ± 0,1) г
администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79 (20,0 ± 0,1) г
калий бромистый в 4160−74 (1,00 ± 0,01) g
водата е дестилирана И 6709−72 до 1000 см.3.
Време прояви на фотопластинок (7 ± 1) мин при температура 18 — 20 °C.
Забележка. Разрешава се прилагат проявители друг състав;
Фиксаж-кисел състав:
натрий серноватистокислый в 244−76 — 500 г;
амоний натриев хлорид в 3773−72 — 100 г;
водата е дестилирана И 6709−72 — 2 дм3.
Кадмий И 1467−77 със съдържание на цинк по-малко от 510-4, желязо по-малко от 1 на 10-4%.
Цинк И 3640−79.
Прах железен рециклирани марка ПЖВ-1 И 9849−86.
Графит е прахобразен особена чистота И 23463−79.
Натриев хлорид марка ОСЧ-6−4.
Стандартен разтвор А, който съдържа 10 мг цинк на 1 см3.
Стандартен разтвор, съдържащ 3 мг желязо на 1 см3.
Проби за изграждане на градуировочного графика. За основа за приготвяне на проби служи оксид кадмий, получена чрез разтваряне на кадмий метал със съдържание на цинк по-малко от 510-4, желязо по-малко от 110-4 % в концентрирана азотна киселина и прокаливания утайки ще заглуши в пещ при температура от ~ 500 °C. Главоболие проба, съдържащ 0,16% цинк и 0,06% желязо в изчисляването на кадмий метал, се приготвя, както следва. В кварцевую чаша с капацитет от 50 ml се поставят 5,7 грама азотен кадмий и се впръсква няколко капки от 0,8 мл и 1 мл разтвор Век Смес се изпарява, след това се изсушава на электроплитке и запалва ще заглуши в пещ при т = 500 °C. Разреждане на пробата в основата на 10 пъти получават първи градуировочный проба, последователно разреждане на когото в основата на два пъти се серия от работни проби с маса дял, %
цинк — 0,016; 0,008; 0,004; 0,002; 0,0008;
желязо- 0,006; 0,002; 0,001; 0,0005; 0,0002.
Определението за масови дела на цинк в кадмии марка Кд2С и желязо в кадмии марки Кд2С и Кд2 прекарват в 12072.2−79 и § 12072.3−79.
Поносите, Изъм. № 1, 2, 3).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Навеску проба с тегло от 5 — 6 г се измиват с разтвор на амоняк, се изплаква с вода и се изсипва в кварцевую чаша с капацитет от 50 мл за разтваря в азотна киселина. Разтвор се изпарява и след това се изсушава под инфрачервена лампа или на электроплитке и след това запалва ще заглуши в пещ при температура от 500 °C в продължение на 20 — 30 мин. От всяка проба са избрани по две навески и се извършва химична обучение описан начин.
Поносите, Изъм. Брой 2).
3.2. Подготвени анализирани проби и градуировочные проби са смесени в отношение 10:1 с буферным състав, състоящ се от графитового на прах и 2% натриев хлорид и по 100 mg се поставя в кратери графит електрод. Графитни електроди предварително печени в дъга постоянен или променлив ток със сила 10 А в продължение на 15 в.
Поносите, Изъм. № 3).
3.3. Три спектъра на всеки от градуировочных проби и шест спектри на проби (по три от всяка навески) снимана на дифракционном спектрографе тип ДФС-8 в първия ред в дъга постоянен ток със сила 15 А, с ширина на процепа спектрографа 0,015 мм, с помощта на фотографски плаки. Време на излагане на 40 c.
Поносите, Изъм. № 1, 2).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. На спектрограмме с помощта на микрофотометра измерват потъмняване на следните двойки линии, нм:
цинк 334,5 — кадмий 308,27;
желязо 302,0 — кадмий 308,27.
По услуга) почернениям изграждат градуировочные графики в координати
ΔS — lgC,
където ΔS = S,л — Sср;
Sл — почерняването на линия дефинирани елемент;
Scp — почерняването на линия елемент на сравнение (Cd 308,27 нм);
C — масовата акция дефинирани елемент в градуировочных проби.
При изграждането на градуировочных диаграми е разрешено да използва полулогарифмическую хартия.
По градуировочным класациите намират съдържание на цинк или желязо. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, получени в една фотопластинке по три спектрограммам всяка.
Забележка. При разногласии в оценката на качеството на крайния резултат от анализ вземат средно аритметично на резултатите от изпитвания, получени на две фотопластинках.
Поносите, Изъм. № 1, 2, 3).
4.2. Резултатите от две паралелни определения, с надеждната вероятност P = 0,95 не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия d(n), предназначен по формулата:
къде е средното аритметично на резултатите от две паралелни определения.
Резултатите от двете изпитвания с надеждната вероятност P = 0,95 не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия, тази изчислени по формулата
къде е средното аритметично на две сопоставляемых анализ на резултатите.
Поносите, Изъм. № 1, 2).
4.3. Контрол за верността на резултатите от анализ извършват възпроизвеждане на масови акции на желязо и цинк в аттестованной смес или чрез сравняване с резултатите от анализа, получени в 12072.2−79 и § 12072.3−79.
Аттестованную смес се приготвя по въвеждането на тази изчислени количества разтвори на цинк и желязо в класирани навеску чист в определяемым примесям оксид кадмий.
Прокаленную, внимателно перетертую и усредненную сместа, след оценка за изчисляване и одобрение рутинно се използват при провеждането на анализа.
Анализ на резултатите смятат за правилни, ако воспроизведенная масова акция компонент в аттестованной на сместа се различава от аттестованной характеристики на свидетелство за не повече от половината от стойността на dn.
При контрол на правилността на независим метод за анализ на резултатите смятат за верни при изпълнение на съотношението
където и да е масова акция дефинирани елемент в шах и контролирана методи на анализ, %;
D1 и D2 — забранени несъответствия две анализ на резултатите в областта на контрола и контролирана методи на анализ, %.
Контрол за верността на резултатите от анализа е необходимо да се извършва след продължителни прекъсвания, след ремонт на оборудването, а също така и при замяна на реактиви и разтвори.
