В 1762.3-71
В 1762.3−71 Силумин в чушках. Методи за определяне на калций (с Промените, N 1, 2)
В 1762.3−71
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СИЛУМИН В ЧУШКАХ
Методи за определяне на калций
Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of calcium
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.01.73
до 01.07.95*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация.
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка «КОДЕКС».
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ СТАНДАРТ
А. А. Костюков,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. Периодичността на проверка — 5 години
4. В ЗАМЯНА
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка | Брой точки | |
| В 83−79 | Разд.8 | |
| В 1381−73 | Разд.2 | |
| В 1762.0−71 | 1.1 | |
| В 3118−77 | Разд.2, 5, 8 | |
| В 3760−79 | Разд.2 | |
| В 3773−72 | Разд.2, 5 | |
| В 4038−79 | Разд.8 | |
| В 4109−79 | Разд.2 | |
| В 4147−74 | Разд.2 | |
| В 4172−76 | Разд.2 | |
| В 4204−77 | Разд.2 | |
| В 4233−77 | Разд.8 | |
| В 4328−77 | Разд.2, 5, 8 | |
| В 4461−77 | Разд.2 | |
| В 4530−76 | Разд.5, 8 | |
| В 5457−75 | Разд.8 | |
| В 5712−78 | Разд.2 | |
| В 8864−71 | Разд.5 | |
| В 9428−73 | Разд.8 | |
| В 10652−73 | Разд.5 | |
| В 10929−76 | Разд.2, 8 | |
| В 11069−74 | Разд.8 | |
| В 18300−87 | Разд.2, 5 | |
| В 24363−80 | Разд.5 | |
6. Срокът на валидност продължен
7. ПРЕИЗДАВАНЕ (май 1989 г.) с Промените, N 1, 2, одобрени в август 1984 г., март 1989 г. (ИУС 12−84, 6−89)
Този стандарт определя гравиметрический, съраунд комплексонометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на калций (при масово дела на калций 0,03 до 0,30%).
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 1762.0−71.
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Методът се основава на осаждении калций под формата на оксалат, след предварително блокиране на клон на елементи и превръщането на калциев оксалат в амониев карбонат.
Поносите, Изъм. (2).
2. РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1, 1:2, разтвор с масова дял от 1%.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвори с масова акция 30 и 1%.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный в 4172−76, разтвор с масова дял от 10%.
Киселина азотна И 4461−77.
Водороден пероксид в 10929−76, разтвор с масова дял от 3%.
Амоняк вода И 3760−79.
Метил червено, 0,1%-тият разтвор на алкохол.
Амоний натриев хлорид в 3773−72.
Амоний щавелевокислый в 5712−78, наситен разтвор и разтвор с масова дял от 0,1%.
Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1.
Бром И 4109−79, наситен разтвор (бромная вода).
Желязо хлорное в 4147−74, 0,05 н. хоросан.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.
Гексаметилентетраамин (уротропин) технически И 1381−73, разтвори с масова акция 0,5 и 25%.
Поносите, Изъм. (2).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
Навеску силумина с тегло 3−5 гр. (в зависимост от съдържанието на калций) се поставя в чаша с капацитет 500 см, покрити с чаша часови стъкло и приливают на малки порции 75−100 см
солна киселина, разредена 1:1. След края на бурна реакция хоросан с утайката се загрява до пълно разлагане на проби. След това се измиват стъкло и стените на чаша гореща вода и разтвор се филтрира през филтър «синя лента», филтратът се събира в чаша с капацитет 500 см
. Филтърен кек се измиват с горещ разтвор с масова акция на солна киселина 7%. Едновременно се извършва 2−3 контролни опит. В разтвор на контролния опит добавете 4 см
разтвор на желязо, хлор, който е на колектора.
До фильтрату добавят се пет капки водороден прекис, загрява се до кипене при разбъркване приливают разтвор с масова акция хидроксид натриев 30% до пълното разтваряне на утайки от падащото хидроксид алуминий и 5−10 смв излишък. Към горещия разтвор добавете от 20 см
разтвор с масова акция фосфат натрий 10% и продължават да се загрява още в продължение на 5 мин, при често разбъркване. След това разтворът се оставя на топло място до коагулация на утайки (разтвор с утайка може да бъде оставен през нощта).
Утайката се филтрира на филтър «синя лента» и да го измият с разтвор с масова акция натриев хидроксид, 1%, след това утайката се измива с топла вода с филтър обратно в чаша, в която е проведено отлагане. Престой утайката върху филтъра се разтваря 20−25 смгореща солна киселина, разредена 1:2. Ако е налице манган, а след това добавете няколко капки водороден прекис. Филтъра се измива 4−5 пъти с гореща вода. Полученият разтвор може да се използва за определяне на калций гравиметрическим метод или съраунд комплексонометрическим метод.
Към разтвор се добавят 10 капки азотна киселина и се нагрява до кипене. След това се неутрализира с разтвор на амоняк до началото на утаяване на хидроксиди. Утайката се разтваря солна киселина, разредена 1:1, приливаемой капки. За отделяне на въглероден манган приливают 50 смбром вода. Към разтвор се добавят 0,5 грама на амониев хлорид, 25 см
разтвор на уротропина, с масова дял от 25% и се нагрява в продължение на 20 мин за коагулация на утайки. Утайката се филтрира през филтър «бялата лента» на гражданските колба с капацитет 500 см
. Утайката се измива с 6−8 пъти топъл разтвор на уротропина с масово дял от 0,5% от отмиване с този разтвор стените на чаша.
Филтрат се изпарява до около обема на 10 см, приливают след охлаждане на 20 см
азотна киселина, покрити с чаша часови стъкло и отоплението на съдържанието чаши първо внимателно до отстраняване на бурно открояващи се на азотни оксиди, а след това да изсъхнат. Останалите сол се разтваря в солна киселина, разредена 1:1, и се измиват стъкло по стените и чаши гореща вода до получаване на бистър разтвор. Неутрализирана с горещ разтвор на амоняк до промяна на оцветяване на индикатора метилового червено и добавете една капка в излишък. Ако има утайка, да го филтрира през филтър «бялата лента». Филтратът се събира в чаша с капацитет от 150 см
. Чаша и филтърът се измива с топла вода.
За разтвор с обем 75−80 смдобавят няколко капки солна киселина, разредена 1:1, се нагрява до кипене и приливают 10 см
гореща наситен разтвор щавелевокислого ацетат. След това при непрекъснато бъркане се добавят няколко капки разтвор на амоняк до алкална реакция и се вари в продължение на разтвора до загуба на утайка, след което направили на топло място. Ако е необходимо, се добавят 1−2 капки амоняк и се оставя за 10−12 часа
Утайка с калциев оксалат филтрира през филтър «синя лента», внимателно се измиват чаша и се измива с филтърен кек студен разтвор с масова акция щавелевокислого ацетат 1%.
Филтърът с утайката се поставя в претеглят платинен тигел, озоляют и запалва до пълното изгаряне на въглища филтър. Утайката в тигела навлажнена с три капки вода, се добавят 3−4 капки азотна киселина, а след това 4−5 капки сярна киселина, разредена 1:1, и внимателно се изпарява да изсъхнат. Остатъка в тигел, запалва до постоянна маса при температура 800 °C, се охлажда в эксикаторе и се теглят под формата на амониев карбонат.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция на калций () в процент изчисляват по формулата
където е е масата на утайката от калциев сулфат, г;
— тегло на навески силумина, г;
0,2944 — коефициент за преизчисляване на амониев карбонат на калция.
4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
| Преобладаващата част от калций, % | Абсолютно забранени несъответствия, % | |
| сближаване |
повторяемост на | |
| От 0,03 до 0,10 вкл. | 0,01 | 0,02 |
| Св. 0,10 «0,30 « | 0,02 | 0,03 |
4.1, 4.2. Поносите, Изъм. (2).
КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Същността на метода се състои в комплексонометрическом определяне на калций с киселина хром тъмно синьо като индикатор след предварително блокиране на клон на елементи.
5. РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор с масова дял от 30%.
Амоний натриев хлорид в 3773−72.
Натрий диэтилдитиокарбамат в 8864−71, разтвор с масова дял от 5%.
Хартия конго червено.
Киселина хром тъмно синьо.
Сол динатриевая етилен диамин 
(0,025 М) се приготвя, както следва: 9,30 г трилона Б се разтваря във вода. Ако хоросан кални, да го филтрира в мерителна колба с капацитет 1000 см
, след това се разрежда с вода до марката и се разбърква.
Калциев карбонат, в 4530−76.
Стандартен разтвор на калций с моларна концентрация на 0,025 мол/дм(0,025 М); 2,5022 g калциев карбонат, предварително изсушени при температура от 100 °C до постоянна маса, се разтваря в 30 см
солна киселина, разредена 1:1. След този разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см
, долива с вода до марката и се разбърква.
За определяне на поправочного коефициент на разтвор трилона Б 20 смстандартен разтвор на калций с моларна концентрация на 0,025 мол/дм
(0,025 М) се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см
, се разрежда с вода до 100 см
, приливают 3−4 капки разтвор на индигокармина и разтвор на калиев хидроксид до промяна на цвят индигокармина от синьо в жълто. След това приливают 4−5 см
хидроксид калий, 0,1 г киселинен хром тъмно синьо и се титрува със разтвор на трилона Б до кръстовището оцветяване на разтвора от розово в синьо-лилав.
Поправочный коефициент () разтвор на трилона Б изчисляват по формулата
къде — обем стандартен разтвор на калций с моларна концентрация на 0,025 мол/дм
(0,025 М), см
;
— обемът на разтвора трилона Б, с моларна концентрация на 0,025 мол/дм
(0,025 М), вж
.
Калиев хидроксид концентрирани в 24363−80, разтвор с масова дял от 20%.
Индигокармин, разтвор с масова акция 0,25% алкохол, разреден 1:1.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.
6. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
За определяне на калций използва разтвор, получен по разд.3. Разтвор се изпарява към, ако е необходимо, до обема на 100−150 см, добавете 0,5 г на амониев хлорид, се охлажда, неутрализират в присъствието на хартия конго червено разтвор на натриев хидроксид и солна киселина, разредена 1:1 до лилаво оцветяване на хартия конго. След това разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см
, приливают 30 см
разтвор на диэтилдитиокарбамата натрий, се разрежда с до марката вода и се разбърква.
След коагулация на утайки разтвор се филтрира през 2−3 сухи филтър «синя лента» в суха колба с капацитет от 250 см. Първите порции филтрата изхвърлете. Избрани взетия 200 см
разтвор в чаша с капацитет 400 см
, изпарява към до обема на повече от 100 см
, се охлажда и се трансформира в колба с капацитет 250 см
и веднага прекарват титрование калций трилоном Б, както е описано по-долу (след известно време разтвори могат да помутнеть поради разлагане на излишната диэтилдитиокарбамата натрий. В случай на мътност течности трябва да се филтрира).
При титровании разтвор се добавят 3−4 капки разтвор на индигокармина и разтвор на калиев хидроксид до промяна на оцветяване от синьо в жълто, след което се добавят още 4−5 смв излишък (рН на разтвора =12,5−13,5). За картофено разтвор се добавят 0,1 g индикатор киселина хром тъмно синьо, след това се титрува със при непрекъснато разбъркване с разтвор на трилона Б до кръстовището цвят от розово в синьо-лилав.
7. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
7.1. Масовата акция на калций () в процент изчисляват по формулата
където и обема на трилона Б, с моларна концентрация на 0,025 мол/дм
(0,025 М), изразходван за титрование, см
;
— титър разтвор трилона Б, с моларна концентрация на 0,025 мол/дм
(0,025 M), вычисленный на калций, г/см
;
— поправочный този разтвор трилона Б;
— тегло на навески силумина,
г.
7.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Същността на метода се състои в измерване на атомна абсорбция на калций при пръскане с разтвори на проби в пламъците на ацетилен-азотен оксид при дължина на вълната 422,7 нм.
8. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Спектрометър атомно-абсорбционный модели на Perkin-Эльмер, «Сатурн» или подобен.
Лампа с кух катод, предназначени за определяне на калций.
Ел.котлони муфельная с терморегулятором, предоставящ температурата на загряване на 1000 °.
Ацетилен в балони технически И 5457−75.
Азотният оксид.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.
Водороден пероксид в 10929−76, разтвор с масова дял от 3%.
Алуминий марка А999 в 11069−74*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. — Забележка «КОДЕКС».
Разтвор на алуминий И: 10,0 g алуминий се поставя в чаша с капацитет 600 см, добавя се 250 см
солна киселина, разредена 1:1, и се разтварят при нагряване с добавянето на 1 см
хлорид никел. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см
, се разрежда с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,02 грама алуминий.
Силициев диоксид въглероден И 9428−73.
Разтвор на силициев двуокис Б: 2,14 г фино удряха в агатовой или от плексиглас хаван и предварително прокаленной в продължение на 1 h при температура 1000 °C въглероден силиций сплавляют в платиновом тигел с 15 g безводен емисии на натрий при температура 900 °C в продължение на 15 мин до получаване на бистър плава. Плав се разтваря във вода при нагряване в платина, сребро или никелова чаша. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Разтворът се съхранява в найлонов плик съд.
1 смот разтвор Б съдържа 0,001 g силиций.
Натрий натриев хлорид в 4233−77.
Разтвор на азотен натрий В: 190 г изсушени при температура 105 °C в продължение на 30 мин натриев хлорид, разтворен във вода. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.
1 смразтвор В съдържа 0,1 g натриев оксид.
Калциев карбонат, в 4530−76.
Стандартни разтвори на калций.
Разтвор Г: 2,5000 g калциев карбонат, предварително изсушени при температура 105 °C до постоянно тегло, разтворени в 50 смна солна киселина, разредена 1:1. След това разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см
, се разрежда с до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор на Д съдържа 0,001 g от калций.
Хоросан E: избрани взетия 10 смразтвор на Д в мерителна колба с капацитет 200 см
, довежда до марката с вода и се разбърква; се приготвя преди употреба.
1 смразтвор на E съдържа 0,05 мг калций.
Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор с масова дял от 30%.
Метил оранжево, разтвор с масова дял от 0,1%.
Никел натриев хлорид в 4038−79, разтвор с масова дял от 0,2%.
9. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
9.1. Навеску проби от силумина с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 250 сми приливают 20 см
разтвор на натриев хидроксид. В края на бурна реакция разтворът се нагрява се на пясъчна баня до пълно разтваряне на алуминиеви, се добавят по 100 см
вода и внимателно приливают 50 см
на солна киселина, разредена 1:1. Разтворът се нагрява до просветление, добавете 1 см
водороден прекис и се вари 3−5 мин за унищожаване на я излишък.
Разтворът се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се довежда до марката с вода и се разбърква.
За определяне на калций разтвор на пробата се впръсква в пламък на азотен оксид-ацетилен и измерват абсорбцию при дължина на вълната 422,7 нм.
Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит с добавяне на 20 смразтвор на алуминий А.
Масовата акция на калций определят по градуировочному графики с оглед на контролен опит
.
9.2. Мрежа градуировочного графика
В седем размерите на колби с капацитет 250 смприливают последователно по 12,5 см
разтвор А, до 7 см
на разтвор В съответно 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 см
разтвор на витамин е, което съответства на 0; 0,025; 0,050; 0,075; 0,10; 0,15 и 0,20% масова част на калций.
До растворам се добавят по 100 смвода и бавно, с внимателно разбъркване на 25 см
разтвор на Vb След това се добавят 3−4 капки индикатор метилового портокал и няколко капки солна киселина, разредена 1:1 до промяната на оцветяване на индикатора в червено.
След това разтвори в колбах долива до марката вода и се разбърква.
Приготвени разтвори фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрометъра едновременно с разтвори на проби, като през п. 9.1.
За постигнатите стойности на атомната абсорбция на разтворите и известен масово долям калций изграждат градуировочный график.
10. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
10.1 Масова акция на калций в процент намират по градуировочному график.
10.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.
Разд.5−10. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
