В 18385.7-89
В 18385.7−89 Ниобий. Спектрален метод за определяне на тантала
В 18385.7−89
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
НИОБИЙ
Спектрален метод за определяне на тантала
Niobium. Spectral method for the determination of tantalum
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 5−94 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 11/12, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
А. В. Елютин,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой точки |
| В 244−23* |
Разд.2 |
| В 3118−77 |
Разд.2 |
| В 3773−72 |
Разд.2 |
| В 4640−84 |
Разд.2 |
| В 6563−75 |
Разд.2 |
| В 10691.1−84 |
Разд.2 |
| В 18300−87 |
Разд.2 |
| В 18385.0−79 |
1.1 |
__________________
* Отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.
Този стандарт се отнася за спектрален метод за определяне на масови акции на тантала на кюлчета ниобия от 0,05 до 1%.
Методът се основава на зависимост на интензивността на спектралната линия на тантала от масивното му дял в извадката при образуване на спектъра на дъгата ac адаптер (в режим на низковольтная искра).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 18385.0*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 18385.0−89. — Забележка на производителя на базата данни.
2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ, РЕАГЕНТИ И РАЗТВОРИ
Спектрограф кварцов тип ВЪЗПОЛЗВ-30 с трехлинзовой система.
Генератор на дъгата тип ДГ-2, STU-81−14−62 или IVS-28 в искровом режим (низковольтная искра). Силата на тока в първичната намотка високо напрежение на трансформатора в схемата активизатора 0,1 А, устойчивост на 250 Ома.
Силата на ток на разряд в изследователски период 1 А.
Аналитичен период от — 1,5 мм.
Период от работния освобождаване gap — 0,5 mm.
Микрофотометр тип МАТ-2.
Спектропроектор тип ПТ-2.
Везни аналитични.
Везни торсионные.
Везни технически.
Ел.котлони тип СНОЛ-1,6.2.0.0.8/9-M1.
Шкаф фурна електрическа през цялата тип 23−151.00 часа.00 часа.000 ПС.
Шкаф фурна.
Хронометър И 5072.
Лабораторен термометър.
Цилиндри мерителни.
Мензурки измерен.
Колби мерителни.
Хаван и чукало яшмовые или агатовые.
Бокс от органично стъкло.
Чаши с платина N 115−9 в 6563.
Лампа инфрачервена тип IR 3−500 с регулатор на напрежение тип на РН 0−250−0,5.
Машина за заточване на въглеродни електроди.
Графитни електроди за спектрален анализ марка ОСЧ 7−3 с диаметър 6 мм, с канал с дълбочина 1 мм и диаметър от 4,1 мм (по-ниски).
Графитни електроди за спектрален анализ марка ОСЧ 7−3, с диаметър 6 мм, височина заточенной част от 5−7 мм и диаметър 4 mm (горната).
Графит на прах марка ОСЧ 7−4.
Натиснете маслен, хидравличен налягане 200 кг/см.
Мухъл (с диаметър от 4,0 мм, дълбочина 4,0−5,0).
Батист за почистване на оптика.
Фланела за обтирки уреди и генератори.
Вата минерална И 4640*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 4640−93. — Забележка на производителя на базата данни.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
Ниобия пятиокись, спектрально чист.
Тантала пятиокись висока степен на чистота, съдържаща не по-малко от 99,9% от основното вещество.
Блокирането на § 3118.
Амоний натриев хлорид в 3773.
Натрий серноватистокислый (гипосульфит) В чл. 244.
Плочи фотографски 9x12, тип II или подобен, осигуряващи нормални потъмняване на аналитични линии.
Разработчикът на УПРАВИТЕЛНИЯ 10691.1.
Фиксаж: навеску серноватистокислого натрий с тегло 300 грама и навеску на амониев хлорид с тегло 20 гр се разтварят съответно в 700 200 смвода, изсипва се получените разтвори заедно и се допълва с вода до 1 дм
.
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Начин на приготвяне на проби за сравнение (ОС)
3.1.1. Начин на приготвяне основен сравнение проба (ООС), съдържащ 10% тантала (при изчисляване на масовата дял на тантала в смес от метални ниобия, тантала) въз основа на пятиокиси ниобия.
Навеску пятиокиси ниобия маса от 1,2874 г и навеску пятиокиси тантала маса 0,1221 г сбиване в агатовой или яшмовой хаван под слой от алкохол в продължение на 1−1,5 ч (разход на алкохол на една операция, 15 см). Сместа се изсушава под инфрачервена лампа, до постоянна маса.
3.1.2. Образци за сравнение (ОС) се приготвя от сърцевината на проба сравнение последователно разреждане на пятиокисью ниобия (основа), не съдържа тантала, шлайфане, смес в плексигласовой хаван под слой от алкохол в продължение на 1,5−2 часа и просушиванием под инфрачервена лампа, до постоянна маса (разход на алкохол до една операция 70 см).
Фракцията на масата на тантала в извадката, сравняване и въведени в смес навески пятиокиси ниобия (основата) и разбавляемого проба са посочени в таблица.1.
Таблица 1
| Наименование на пробата |
Фракцията на масата на тантала, % |
Маса навески, г | |
| основите |
разбавляемого проба | ||
| ОС1 |
1,00 |
9,000 |
1,000 (ООС) |
| OC2 |
0,50 |
4,500 |
4,500 (ОС1) |
| ОС3 |
0,25 |
4,000 |
4,000 (ОС2) |
| ОС4 |
0,10 |
4,500 |
3,000 (ОС3) |
| ОС5 |
0,05 |
2,500 |
2,500 (ОС4) |
Образци за сравнение се съхраняват в пластмасови кутии с капаци.
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
Шоколад ниобия измити солна киселина в стъклена чаша при нагряване. Киселината се декантира, измити талаш дестилирана вода и спирт. Измити шоколад се поставя в платиновую чаша и запалва в муфеле в продължение на 4 часа до постоянна маса, като постепенно повишаване на температурата (850±50) °C. От 1 г метална ниобия (талаш) трябва да бъдат получени 1,430 г пятиокиси ниобия.
Получената пятиокись внимателно се разбърква, избрани от него навеску с тегло 30 мг и сбиване в яшмовой или агатовой хаван с навеской с тегло 90 мг пречистена графитового на прах в продължение на 5 минути.
Приготвената проба се изсипва в мухъл, пресовани при налягане 9,8·10Бкп. Получената таблетка се поставя в дъното на кратера на въглероден електрод, постигане на добър контакт между въглен електрод и таблеткой, определени в электрододержатель статив; горния електрод е въглероден прът с диаметър от 4 мм и височина заточване 7 мм, между които са осветени низковольтный искровой освобождаване от отговорност.
Силата на ток на разряд в изследователски период — 1 А.
Межэлектродное разстояние — 1,5 мм.
Отново отпрессованные хапчета са подложени на предварителна обыскриванию в продължение на 10 в.
Време на експозиция (60−90 с) избират в зависимост от характеристиките на уреда и сортове, използвани фотопластинок по този начин, за да потъмняване на аналитични линии са в областта на нормални почернений за целия интервал на определени концентрации.
Същите операции, с изключение на превод в пятиокись, се представят от всеки един от работните образци за сравнение.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Във всяка от спектрограмм фотометрированием намират потъмняване на аналитични линии, дефинирани елемент (тантал) (
) и изчисляват разликата почернений за аналитична линия (
по таблиците, посочени в приложението към § 13637.1.
Таблица 2
| Определен елемент |
Дължина на вълната на аналитичната линия, nm |
Линия за сравнение, нм |
| Тантал |
240,063 |
Ниобий — 240,103 |
Според резултатите от фотометрирования спектри на проби сравнение изграждат градуировочный диаграма в координати
къде — логаритъм на масова акция дефинирани елемента в извадката сравнение;
Масова дял на тантала в извадката, ниобия намират на резултатите от фотометрирования на спектри с помощта на градуировочного графика.
Разликата на най-големите и най-малко от резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия, посочени в таблица.3.
Таблица 3
| Определен елемент |
Маса дял, % |
Абсолютно + / отклонение, % |
| Тантал |
0,05 |
0,03 |
| 0,10 |
0,05 | |
| 0,20 |
0,10 | |
| 0,60 |
0,20 |
5.2. Проверка на коректността на резултатите
Един от анализираните проби пробен серия превеждат в пятиокись (вж. разд.4). До навеске пятиокиси ниобия, с тегло 0.5 грама добавят навеску с тегло 0,5 г на втория образец на сравнение (за първоначално намираща масово дела на тантала в разбор проба, равна на 0,25% или по-малко) или навеску с тегло 0.5 грама на първата проба на сравнение (за масови дела на тантала в разбор проба 0,25−0,8%). Сместа се смила в плексигласовой хаван под слой от алкохол (разход на алкохол до една операция 3 см), се изсушават под инфрачервена лампа и анализират по разд.4 и 5.
Анализи на правото, ако за първата смес проба и добавки, по-малко от половината от първоначално намираща масова дял в проба, получена (0,25±0,1)%, а за втората смес (0,5±0,14)% тантала.
Ако резултатите излизат извън определени граници, контрол за верността на резултатите от изпитванията се повтарят, увеличаване на броя на паралелни определяния до шест. Получените средни стойности трябва да бъде за първата смес (0,25±0,07)%, за втората смес — (0,5±0,1)%.
