В 18904.0-89
В 18904.0−89 Тантал и го оксид. Общи изисквания към методите за анализ
В 18904.0−89
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ТАНТАЛ И ГО ОКСИД
Общи изисквания към методите за анализ
Tantalum and its oxide. General requirements for methods of analysis
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.01.90
до 01.01.95*
___________________________________
* Ограничаване на срока на действие на настъргват на
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
Л. Н. Дора,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой точки |
| В 8.315−78 | 1.12 |
| В 12.0.004−79 | 2.4 |
| В 12.1.004−85 | 2.2 |
| В 12.4.021−75 | 2.3 |
| В 1770−74 | 1.1 |
| В 6709−72 | 1.7 |
| В 9147−80 | 1.1 |
| В 13718−68 | 1.2 |
| В 14919−83 | 1.5 |
| В 19908−80 | 1.1 |
| В 20292−74 | 1.1 |
| В 25336−82 | 1.1 |
Този стандарт определя общите изисквания към методите за анализ на тантала и въглероден.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. За провеждане на анализ използват мерителна купа не по-ниска от втори клас на точност И 20292* и В чл. 1770, а също и стъклена чиния на УПРАВИТЕЛНИЯ 25336, порцеланова купа и обзавеждане на УПРАВИТЕЛНИЯ 9147, ястия от прозрачен кварц И 19908**, ястия от стеклоуглерода марка СУ-2000.
______________
* На територията На Руската Федерация действат В 29169−91, В 29227−91-В 29229−91, В 29251−91-В 29253−91;
** На територията На Руската Федерация действа В 19908−90. — Забележка на производителя на базата данни.
1.2. За претеглянето се използват аналитични лабораторни везни ВЛР-20Г, торсионные везни W-500 И 13718, технически везни тип ВПТ-1 везни или други подобни видове.
1.3. Навески на анализираните проби и материали, използвани за приготвяне на проби за сравнение и стандартни разтвори, се теглят на аналитични везни (резултати тегло в грамове записват с точност до четвъртия десетичен знак).
Навески на анализираните проби и мостри за сравнение по време на спектрален анализ се теглят на аналитични или торсионных везни (резултати тегло в грамове записват с точност до третия десетичен знак).
Навески реактиви за приготвяне на възложителя и фиксажа, както и плавней се теглят на техническа везна (резултати тегло в грамове записват с точност до първия десетичен знак).
1.4. За прокаливания и срастването прилагат муфельные лабораторни электропечи MP-2УМ, ПМ-8 или други подобни, позволяващи на температурата на загряване до 1000 °C.
1.5. За загряване се използва електрическа плочки със затворена спирала И 14919.
1.6. Чисто метали, използвани за приготвяне на стандартни разтвори и от проби сравнение, трябва да бъде не по-малко от 99,5%.
1.7. За приготвяне на разтвори и за извършване на анализи се използва дестилирана вода в 6709, деионизованную вода и реагенти квалификация не по-ниска чаена ад а.
1.8. Разработчикът и фиксаж е изготвен в съответствие с рецепта, приложени към фотопластинкам.
1.9. Допуска се прилагането на друга апаратура, материали, съдове и реактиви, при условие на получаване на метрологични характеристики, не уступающих посочени в съответните стандарти на методи за анализ.
1.10. Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и съответната стойност допускаемого несъответствия.
1.11. В стандарти на методи за анализ са забранени несъответствия за няколко стойности на масови акции дефинирани елемент. Забранени разлики за междинни стойности на масови акции дефинирани елемент изчисляват по метода на линейна интерполация.
1.12. Точността на резултатите от анализ на контрол, като се използват стандартните образци на състава. В резултат на анализа, получен от успоредни определения, смятат правилно, ако абсолютната стойност на разликата в резултат на анализ и аттестованного стойности при надеждната вероятност 0,95 не надхвърля стойността на
къде е грешката на атестирането на стандартната проба;
2;
3;
— +/резултатите от анализа.
Е разрешено да използва индустриални стандартни образци на състава и стандартни образци предприятия, квалифицираните в съответствие с
При липса на стандартни образци на използвани методи за контрол, посочени по-долу.
1.13. Точността на резултатите от анализ на фотометрическим метод контролират метод добавки. Добавка трябва два-три пъти надвишава стойността на масова акция определени примеси в проба. Ако стойността на масова акция определени примеси да не надвишава стойността на долната граница на дефинирани масови акции, добавка на 2−3 пъти надвишава стойността на долната граница на дефинирани масови акции.
Анализ на резултатите смятат за правилни, ако абсолютната стойност на разликата () разплащателна (насипни делът на определени примеси с добавка) и попадения на стойностите, при надеждната вероятност
0,95 отговаря на съотношението
където 0,7 за
2,
0,6 за
3;
— брой паралелни определения;
и
— забранени несъответствия, съответно за масова дял на определени примеси и за масови дела на определени примеси с добавка, посочени в стандарта на метода за анализ.
Стойността на масова акция определени примеси с добавка не трябва да надвишава горната граница на дефинирани масови акции
.
1.14. Точността на резултатите от анализ, спектрален метод за контрол за всяка от определени примеси при прехода към нов кит проби сравнение.
С тази цел, за една и съща проба, съдържаща определена добавка, с помощта на стари и нови комплекти образци за сравнение получават по четири резултат на анализ и изчисли средната аритметична стойност на тези резултати. Резултатите се смятат за правилни, ако съществува несъответствие средни стойности на стария и на новия комплекта на проби сравнение не надвишава половината от несъответствия са за масови акции, който е равен на средната стойност на резултатите от анализ на стария комплект образци за сравнение.
Контрол се извършва за всеки интервал между пробите сравнение по отношение на приходите на анализ на съответните проби.
Контрол на качеството комплект образци за сравнение е позволено да се извършат с помощта на комплект стандартни образци на азотен тантала (комплект СОТ-17) GEO N 2798−83 — GEO N 2803−83.
1.15. Допуска се контролира точността на резултатите от анализ на съпоставянето с резултатите, получени от друг метод. Абсолютната стойност на разликата () анализ на резултатите, получени по двата метода, при надеждната вероятност
0,95 трябва да отговарят на съотношението
къде — +/несъответствие на две анализ на резултатите, получени първият метод;
— +/несъответствие на две анализ на резултатите, получени вторият метод.
1.16. В израза «разредена 1:1, 1:2 и т.н.» в първите цифри означават обемна част от концентрирана киселина, а вторите — обемни части вода.
1.17. Преди да изготви образци за сравнение за спектрален анализ на азотен и сол запалва или се изсушава до постоянна маса при следните температури (цветово по Целзий);
азотен: ванадий (V) — 500−600, волфрам (VI) — 650, желязо (III) — 700−800, кобалт (II, III) — 800, силиций (IV) — 700−800, мед (II) — 600, молибден (VI) — 450−550, ниобия (V) — 800, калай (IV) — 600−700, титан (IV) — 700−800, цирконий (IV) — от 700−800; натрий натриев хлорид — 100−120.
1.18. Допуска се разрежда окисленную пробват в 5−10 пъти пятиокисью тантала чиста по определяемым примесям при спектралната анализа на проби с маса степен на примеси над горния лимит, определен в стандартите.
2. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ
2.1. Тантал и неговите съединения във въздуха на работната зона да не се образуват токсични вещества и се отнасят до четвърти клас на опасност.
2.2. Лабораторни помещения, в които се извършва химическа обработка навесок тантала, трябва да бъдат оборудвани с вентилационни системи
2.3. Пожарна безопасност лабораторни помещения трябва да се осигурява в съответствие с изискванията на
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 12.1.004−91. — Забележка на производителя на базата данни.
2.4. За работа в аналитична лаборатория трябва да бъдат толерирани лица, преминали инструктаж в съответствие с
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 12.0.004−90. — Забележка на производителя на базата данни.
2.5. Общи изисквания за безопасност при анализа на тантала — по административно-техническа документация.
