С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 19251.6-79

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

В 19251.6−79 Цинк. Методи за определяне на антимон (с Промените, N 1, 2, 3)


В 19251.6−79

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ЦИНК

Методи за определяне на антимон

Цинк. Methods of antimony determination


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

V. I. Лисенко, Li Si Максай, Р. С. Коган, В. А. Колесников, Н. А. Романенко, Rv А. Пестова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 09.08.79 N 3077

3. Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол no 7 от 26.04.95)

За приемането гласува:

   
Име на държавата Наименованието на националния орган
по стандартизация
Република Азербайджан Азгосстандарт
Република Армения Армгосстандарт
Република Беларус Госстандарт Беларус
Република Казахстан Госстандарт На Република Казахстан
Република Киргизстан Киргизстандарт
Република Молдова Молдовастандарт
Руска Федерация Госстандарт Русия
Република Таджикистан Таджикгосстандарт
Република Туркменистан Начало държавна инспекция на Туркменистан
Република Узбекистан Узгосстандарт
Украйна Госстандарт Украйна

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 19251.6−73

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
 Брой точки
В 195−77
 3.1
В 1089−82
 2.2, 3.1, 4.2
В 3118−77
 2.2, 3.1, 4.2
В 3760−79
 2.2, 4.2
В 4204−77
 2.2, 3.1, 4.2
В 4233−77
 4.2
В 4461−77
 2.2, 3.1, 4.2
В 5456−79
 2.2
В 10929−76
 2.2
В 19251.0−79
 1.1
В 20490−75
 2.2, 4.2
В 22159−76
 4.2

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (януари 1998 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в октомври 1984 г., април 1989 г., юни 1996 г. (ИУС 1−85, 7−89, 9−96)


Този стандарт определя фотометрический и полярографический методи за определяне на антимон при нея масово дял от 0,0005 до 0,025%.

Поносите, Изъм. N 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 19251.0.

Поносите, Изъм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ЛИЛАВО

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на навески в азотна киселина, отделение антимон от други елементи на диоксиде манган и фотометрическом я определи с кристаллическим лилаво след екстракция трихлорэтиленом при дължина на вълната от 595 нм.

Чувствителност на метода — 5 микрограма на антимон в размер 25 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Поносите, Изъм. N 3).

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип за измервания във видимата област на спектъра.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:2, 1:200 и хоросан 5 мол/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Блокирането на § 3118 и разредена 7:3 и 1:3.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:4, и решения на 2,5 и 0,25 мол/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Амоняк вода И 3760.

Водороден пероксид в 10929.

Калий марганцовокислый в 20490, решение от 10 г/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Манган азотнокислый, разтвор 20 г/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Церий (IV) сернокислый, разтвор на 4 г/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)в разтвор на сярна киселина 0,25 мол/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Гидроксиламина дихидрохлорид в 5456, решение от 10 г/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кристален лилаво, разтвор 2 г/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Трихлоретилен.

Антимон марка Су00 И 1089.

Стандартни разтвори на антимон.

Разтвор А: навеску тънко нарязан антимон маса 0,1000 г се поставя в гражданските колба с капацитет 500 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 150 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина, загрява до пълно разтваряне на навески, се охлажда и внимателно приливают 200 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на солна киселина, 1:3, се охлажда, количествено превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 0,1 g на антимон.

Разтвор Б: в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают взетия 10 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор А, долива до марката с разтвор на сярна киселина 2,5 мол/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разбърква.

1 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 0,01 мг антимон.

Поносите От

м. N 2, 3).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску цинк маса 0,5000 г се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 15 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:2, и се разтварят при нагряване. След отстраняване на азотни оксиди разтвор се разрежда до 50 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, която е неутрализирана с амоняк до образование застрашените при разбъркване на утайката, се добавя 20 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на азотна киселина 5 мол/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), долива с вода до 100 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Добавете 5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на азотнокислого манган, загрява до кипене, приливают 5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на калиев перманганат и се вари в продължение на 2−3 минути. След 30 мин утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измиват 4−5 пъти с горещ разтвор на азотна киселина 1:200. Утайката с разширения филтър измие с вода в една и съща колба, в която е проведено отлагане.

Филтър измийте 10 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)гореща сярна киселина, разредена 1:4, в която се добавят 5−6 капки водороден прекис, и след това няколко пъти с гореща вода. Полученият разтвор се изсипва в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина, се охлажда, споласкивают стените на чаша 3−4 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и се изпарява до влажния баланс.

Към охладени момента заплащане се добавя подходящо количество солна киселина (таблица.1) и се оставя до разтваряне на утайката. При масово дела на антимон до 0,005% изсипва разтвор в делителна фуния с капацитет от 150 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), се добавят 3 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, а при по-високо съдържание на антимон разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), долива с вода до марката, разбърква се и изберете 5 или 10 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор в делителна фуния с капацитет от 150 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). При аликвотной части от 5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)в делителна фуния се добавят 5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на солна киселина 7:3.

Таблица 1

       
Фракцията на масата на антимон, %

Обем солна киселина, смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Обем на разтвора, след разреждане, смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Обем на разтвора, отобранного за анализ, смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

От 0,0005 до 0,005
 7 10 Целия
Св. 0,005 «0,01
 17,5 25 10
«0,01» 0,025
 17,5 25 5



Към всичко разтвор или го аликвотной част, намираща се в делителна фуния, добавете 0,5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на амониев церия, разбърква се, след 1 мин приливают 1 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на гидроксиламина дигидрохлорида и отново се разбърква. През 1 мин приливают 19 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, 10 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)трихлорэтилена, 1 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на кристален лилаво и се екстрахира в продължение на 1 минута. След разделяне на фазите органичен слой се изрази в суха мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), а водният слой отново се добиват с 10 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)трихлорэтилена. Събраните органични фаза разрежда с триизмерна колба до марката трихлорэтиленом и се разбърква.

Оптичната плътност боядисана в разтвора се измерва в съответната кювете при дължина на вълната от 595 нм. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Съдържание на антимон, монтирани по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N, 2, 3)

.

2.3.2. За изграждане на градуировочного графика в пет от шестте делительных воронок с капацитет от 150 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)съответно отмеривают микробюреткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор Б (съответстващи на 5, 10, 15, 20 и 25 микрограма на антимон), приливают във всяка от делительных воронок 7,5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина и ако е необходимо, се долива с вода до обем 10 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Приливают 0,5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на амониев церия и нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и за съответните им съдържание на антимон изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масова дял от антимон (ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, изчисляват по формулата

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на антимон в разтвор, намираща се на градуировочному графики, мкг;

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески, съдържаща се в отобранной част на разтвора, г.

2.4.2. Абсолютните стойности разлики резултатите от две паралелни определяния (показател за сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) с надеждната вероятност ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

     
Фракцията на масата на антимон, %

 + / Несъответствие на паралелни определения, %
 + / Резултатите от анализа, %
От 0,0005 до 0,0030 вкл.
 0,0003 0,0004
Св. 0,0030 «0,010 «
 0,0010 0,0015
«0,010» 0,025
 0,003 0,004



Поносите, Изъм. (2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С РОДАМИНОМ Б


Методът се основава на извличане на йони на антимон (V) диизопропиловым етер от солянокислого разтвор на пробата, вымывании които пречат на йони таллия (III) разтвор на сернистокислого натрий, образование боядисана в комплекса родамина Б с гексахлорантимонатом (V) и измерване му светопоглощения при дължина на вълната 550 nm.

3.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип за измервания във видимата област на спектъра.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разтвори 12 и 1 мол/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и хоросан 0,25 мол/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Натрий сернистокислый § 195, разтвор 0,5 г/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Излъчен диизопропиловый.

Родамин Б, разтвор 1 г/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3): 0,5 g 3,6-бис-диэтиламино-флуорона (родамина Б) се поставят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), се разтваря в разтвор на солна киселина 1 мол/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда се до марката с разтвор на солна киселина 1 мол/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разбърква.

Церий (IV) сернокислый, разтвор на 4 г/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)в разтвор на сярна киселина 0,25 мол/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3): до 8,3 грама на амониев церия (IV) приливают 8 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)на сярна киселина и се нагрява до отделянето на изпарения на сярна киселина. Да се охлажда. Внимателно се разрежда с вода до 100 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)и отново се охлажда. Сернокислый разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), се долива с вода до марката и се разбърква.

Антимон марка Су00 И 1089.

Стандартни разтвори на антимон.

Разтвор А: 0,1000 г мелкораздробленной антимон се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), се разтваря в 20 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина при температурата на кипене, охлажда се и се разрежда с разтвор на сярна киселина 1:1 до 50 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Толерира разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда се до марката с разтвор на сярна киселина 1:1, разбърква се добре.

1 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 0,1 мг антимон.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката с разтвор на сярна киселина 1:1 и се разбърква.

1 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 0,01 мг антимон.

Разтвор В: от 10 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката с разтвор на сярна киселина 1:1 и се разбърква.

1 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор В съдържа 0,001 мг антимон.

(Променена редакц

oia, на Ism. N 1, 3).

3.2. Провеждане на анализ на

3.2.1. Маса навески, в зависимост от избрания масова акция на антимон (таблица.3), се поставя в чаша с капацитет от 250 ml и се разтваря в определено количество разтвор на азотна киселина.

Таблица 3

       
Фракцията на масата на антимон, %
 Маса навески, г

Обем азотна киселина, смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

От 0,0005 до 0,001 2,5000
 15 20
Св. 0,001 «0,003 1,0000
 10 20
«0,003» 0,01 0,5000
 5 10
«0,01» 0,025 0,5000
 5 5



Разтвор се изпарява към сухота. След охлаждане се добавя 5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина и отново изпарява към преди появата на изпарения на сярна киселина. Остатъкът се разтваря в 10 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката със солна киселина и се разбърква.

Избрани аликвотную част от разтвора (таблица.3) в делителна фуния с капацитет от 150 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)и ако е необходимо, допълва се до 20 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), чрез прилагане на разтвор на солна киселина 12 мол/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Към разтвор се добавят 2 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на амониев церия (IV) и 10 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)диизопропилового етер и се разклаща в продължение на 30 с. След екстракция добавят 20 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и отново се разклаща. След уреждане се оттича водната фаза и изхвърлете. Органичната фаза се измива със смес, състояща се от 5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на солна киселина 1 мол/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)и 2 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сернистокислого натрий.

В резултат на водната фаза се източва и изхвърлете. Органичната фаза, още веднъж се измива с 5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на солна киселина 12 мол/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)и 1 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на амониев церия (IV). Промывной разтвор се изхвърлят. Към органичната фаза се добавят 2 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на родамина Б и прекарват экстракцию в продължение на 15 в. Водната фаза изхвърлете. Превеждат част от органичната фаза в кюветата и измерват светопоглощение боядисана в комплекса на антимон с родамином Б при дължина на вълната 550 nm. Като разтвор за сравнение се използва едновременно приготвен разтвор на контролния опит.

Съдържание на антимон, монтирани по градуировочному график.

Поносите

Изъм. (2).

3.2.2. За изграждане на градуировочного графика в 10 от 11 чаши с капацитет 250 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)измерване бюреткой 2,0; 5,0; 7,5 12,5 см.ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор, а също и 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор Б, което отговаря на съдържанието на 2,0; 5,0; 7,5; 12,5; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0; 35,0 и 40,0 микрограма на антимон. Разтвори се изпарява към до отстраняване на сярна киселина. След охлаждане във всички чаши приливают до 10 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, разтворена сол и превеждат разтвори в мерителни колби с капацитет от 50 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Разтвори се долива до марката със солна киселина и се разбърква. Изберете по 20 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)от всеки разтвор и след това, както е посочено в sp 3.2.1.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и за съответните им содержаниям антимон изграждат градуировочный график.

Обработка на резултатите се извършва по sp 2.4.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на навески в азотна киселина, осаждении антимон на диоксиде манган от разтвор на азотна киселина 1 мол/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)и полярографировании антимон на кисело натриевохлоридном фонов электролите при потенциала на минус 0,18 по отношение на насыщенному каломельному электроду.

Чувствителността на метода за определяне на антимон на осциллографическом полярографе 0,1 мг/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), на variably-токовом — 0,05 мг/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Поносите, Изъм. N 3).

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф осциллографический или полярограф променлив ток.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:2 и хоросан 5 мол/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Блокирането на § 3118.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:5.

Амоняк вода И 3760.

Манган (II) азотнокислый.

Калий марганцовокислый в 20490, решение от 10 г/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Хидразин дихидрохлорид в 22159.

Натрий натриев хлорид в 4233.

Антимон марка Су00 И 1089.

Стандартен разтвор на антимон: навеску тънко удряха антимон маса 0,1000 г се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 20 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина, загрява, докато се разтопи, се охлажда и се изсипва в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката със сярна киселина, разредена 1:5, и се разбърква.

1 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвора съдържа 0,1 мг антимон.

Градуировочные разтвори антимон: в седем размерите на колби с капацитет 100 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают съответно 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см.ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор на антимон, долива до марката фоновия електролит и се разбърква. Разтвори съдържат съответно 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 мг/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)антимон.

Фоновия електролит: в съд с капацитет 2 дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)се поставя 200 g натриев хлорид, 40 г дигидрохлорида хидразин, 500 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, приливают вода до обем 2 дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разбърква.

Поносите, Изъм. N

2, 3).

4.3. Провеждане на анализ на

Навеску цинк маса 2,5000 г (при масово дела на антимон до 0,002%), 1,0000 г (при масово дела на антимон от 0,002 до 0,005%) и 0,5000 г (при масово дела на антимон повече от 0,005%) се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают в съответствие с взета навеской 40, 20, или 15 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина 1:2, се загрява, докато се разтопи на проби и отстраняване на азотни оксиди. Разрежда до 50 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, която е неутрализирана с амоняк до образование застрашените при разбъркване на утайката, се добавя 20 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на азотна киселина 5 мол/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)и се долива с вода до 100 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)(означение на колба). Добавете 5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на азотнокислого манган, загрява до кипене, приливают 5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на калиев перманганат, вари се в продължение на 2−3 мин и се оставят на топла печка за 30 мин за коагулация на утайки.

Утайката се филтрира на хартиен филтър със средна плътност. Филтърен кек и колбата 5−6 пъти се измива с топла вода. Утайката с разширения филтър измийте 30−35 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)гореща фоновия електролит в колбата, в която е проведено седиментация, покрити колба часови стъкло, се вари в продължение на 2 мин., охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката фоновия електролит и се разбърква.

Част от разтвора се поставят в полярографическую клетка и прекарват полярографирование антимон при съответния обхват на тока и потенциала на полуволны минус 0,18 по отношение на насыщенному каломельному электроду.

Поносите, Изъм. N 2,

3).

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масова дял от антимон (ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, изчисляват по формулата

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


къде ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — височина на вълната на антимон в разтвор, mm;

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — обемът на триизмерна сфера, смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрация на антимон в градуировочном разтвор, мг/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — височина на вълната на антимон в градуировочном разтвор, mm;

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески, г

.

4.4.2. Абсолютните стойности разлики резултатите от две паралелни определяния (показател за сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) с надеждната вероятност ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Поносите, Изъм. (2).