С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 1953.10-79

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

В 1953.10−79 Бронз купа. Методи за определяне на антимон (с Промените, N 1, 2)


В 1953.10−79

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ КУПА

Методи за определяне на антимон

Tin bronze.
Methods for the determination of stibium


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1542−79

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 1953.10−74

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който са дадени линкове
Номер на изделието, буква
В 8.315−97
2.4.3, 3.4.3, 4.4.4, 5.4.4
В 435−77
2.2
В 613−79
Уводна част
В 614−97
Уводна част
В 4461−77
2.2
В 1089−73
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
В 1953.1−79
1.1
В 3118−77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
В 3760−79
2.2, 4.2
В 4166−76
2.2, 3.2
В 4197−74
2.2, 3.2
В 4204−77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
В 4461−77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
В 5456−79
2.2
В 5789−78
2.2, 3.2
В 6691−77
2.2, 3.2
В 20490−75
2.2, 4.2
В 22867−77
2.2
В 25086−87
1.1, 2.4.3, 3.4.3, 4.4.4, 5.4.4

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., август 1990 г. (ИУС 6−83, 11−90)



Този стандарт определя экстракционно-фотометрический метод за определяне на антимон с кристаллическим лилаво (от 0,001% до 0,6%), экстракционно-фотометрический метод за определяне на антимон с бриллиантовым зелено (0,2% до 0,6%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на антимон (от 0,001% до 0,05% 0,05% до 0,6%), оловни бронзах в 614 и В чл. 613.

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1542−79.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1 ГОСТ 1953.1.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на АНТИМОН С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ЛИЛАВО (от 0,001% до 0,6%)

2.1. Същност на метода

Методът включва отделянето на антимон с отлагането му с купа киселина, или с гидратированной въглероден манган, экстракцию пятивалентной антимон толуолом под формата на гексахлоростибата кристален лилаво и измерване на оптичната плътност на екстракта.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Церий (IV) сернокислый, разтвор на 0,4 g/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)0.25 мол/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина.

Калий марганцовокислый в 20490, решение от 10 г/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Хидроксиламин солянокислый в 5456, разтвор 1 г/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Манган сернокислый в 435, решение от 10 г/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1 и 1:100.

Блокирането на § 3118 и разредена 7:3 и 1:1.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1 и 0,25 мол/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)хоросан.

Амоняк вода И 3760.

Калай двухлористое по неговото наименование, разтвор от 100 г/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)в солна киселина, разредена 1:1.

Натрий азотистокислый в 4197, разтвор от 100 г/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Урея в 6691, наситен разтвор; се приготвя, както следва: 100 грама на карбамид се разтваря в 100 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)гореща вода.

Кристален лилаво, разтвор 2 г/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Толуен в 5789.

Натрий сернокислый безводен И 4166.

Антимон И 1089, марка Су0 или Су00.

Стандартни разтвори на антимон. Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама антимон се разтварят при нагряване 50 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)на концентрирана сярна киселина. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), добавете 175 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, разредена 1:1, охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,0001 г антимон.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), добавя се 70 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)концентрирана солна киселина, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,00001 г антимон.

Амоний азотнокислый в 22867.

Промывная течност; приготвя се по следния начин: 10 г азотнокислого сулфат се разтваря в 200 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)вода с добавяне на 10 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)концентрирана азотна киселина и се разрежда с

вода до 1 дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску бронз (виж таблицата) се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), се добавят 5−10 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване.

         
Фракцията на масата на антимон, %
Маса навески, г

Обем на разтвора, след разреждане, смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

Обемът на аликвотной част, смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

Навеска, съответстваща на аликвотной част g
От 0,001 до 0,005
0,5
10
Целият разтвор
0,50
Св. 0,005 «0,025
0,5
25
5
0,10
«0,025» 0,1
0,5
100
5
0,025
«0,1» 0,25
0,2
250
10
0,008
«0,25» 0,6
0,2
250
5
0,004



Разтворът се охлажда, часово стъкло се изплаква с вода, се добавя вода до обема на 50 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), се добавят малко количество фильтробумажной маса и се оставя за 1−2 часа

Утайката се филтрира в плътен филтър, промывая чаша и утайката 10−12 пъти промывной течност.

Филтърът с утайката се изсипва в чаша, в която е произведено от валежите, се добавят 10−15 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)концентрирана сярна киселина, 20−25 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)концентрирана азотна киселина и изпарява към разтвора до началото на секрет бял дим сярна киселина. Ако разтворът е оцветен, се добавя още 5−10 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)концентрирана азотна киселина и се повтаря изпарение. Чаша охладено, стени на чаша се изплаква с вода и се изпарява към до получаване на влажни соли. След охлаждане до момента заплащане добавят 7 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, разредена 7:3, и се загрява, докато се разтопи. Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет 100−150 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), се изплаква чаша 3 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, разредена 7:3. При масово дела на антимон над 0,005% разтвор се прехвърлят в съответната мерителна колба (виж таблицата) и се разрежда с до марката със солна киселина, разредена 7:3. В този случай изберете аликвотную част от разтвора в делителна фуния с капацитет 100−150 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)и направи на солна киселина, разредена 7:3, и до 10 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), се добавят 1−2 капки разтвор на двухлористого калай до обезцветяване на разтвора, разбърква се и се оставя за 1 мин. В делителна фуния се добавя 1 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотистокислого натрий, фуния запушва и се разклаща 2 минути

След 2 мин се добавят 1 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на карбамид и се разбърква 30 c. След това се добавя 70 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)вода, 10 капки разтвор на кристален лилаво и се разбърква. Добави 25 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)толуол и се екстрахира в продължение на 1 минута. В друг вариант се добавя до 10 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)солянокислого разтвор в делителна фуния с 0,5 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на церия (IV), разбърква се, след 1 мин добавете 1 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солянокислого гидроксиламина, разбърква се и след 1 мин се добавят 60 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)вода. Разтворът се разбърква, се добавят 50 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)толуол, 10 капки разтвор на кристален лилаво и се екстрахира 1 мин.

След разделянето на фазите долната водният слой изхвърлят, а органичен слой на се изсипва в суха чаша с капацитет от 50 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), съдържащ 0,3−0,5 g безводен натриев сулфат.

Измерване на оптичната плътност на екстракта на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром в кювете с дебелина абсорбиращ слой 2 см или на спектрофотометре при 610 nm в кювете с дебелина абсорбиращ слой 1 виж Разтвор за сравнение служи вода.

Забележка. В случай, че анализ не бъде завършен в рамките на деня, той може да бъде прекъснат след упаривания разтвор от сярна ки

слотой.

2.1−2.3.1. Поносите, Изъм. N 1).

2.3.1 a. При осаждении антимон на друго манган навеску бронз (виж таблицата) се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)и се разтварят в 5−10 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1, при нагряване. След разтваряне разтворът се разрежда с вода до 100 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). Полученият разтвор се неутрализира амоняк преди появата на утайки хидроксид мед, не изчезват по време на смесване (рН 3 универсална индикаторна хартия), добавя взетия 0,5 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1, 1 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на калиев перманганат и разтворът се загрява почти до кипене. След това добавете 5 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на амониев манган и се вари в продължение на 2 мин. (при масово дела на манган в сплавта повече от 2%, разтвор на амониев манган не се добавя). Разтворът се оставя да престои 1 час при 30−40 °С, след което освободен утайката се филтрира по-малък филтър и се измиват 4−5 пъти гореща азотна киселина, разредена 1:100. Филтърът с утайката се поставя в чаша, в която е произведено от валежите, се добавят 10−15 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина, на 20−25 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина и разтвор се изпарява до гъст бял дим сярна киселина. Ако оставащия разтвор е оцветен, се добавя още 5−10 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина и се повтаря изпарение. След охлаждане на стените на чаша се изплаква с вода и се изпарява към разтвор до получаване на влажни соли, след това идват, както е посочено в sp 2.3.1.

(Въведени допълнително, Изъм. N

1)

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В делительные фунии, с капацитет от 150 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)инжектира: 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и на 2,5 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б антимон и направи на солна киселина, разредена 7:3, и до 10 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), се добавят 1−2 капки разтвор на двухлористого консерва, разбърква се и се оставя за 1 мин. След това се добавя 1 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотисто-кисел натриев и нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масова дял от антимон (ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)е е масата на антимон, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески бронз, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване с ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)3), определени в таблица.1.

Таблица 1

     
Фракцията на масата на антимон, %

ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,001 до 0,005 вкл.
0,0005
0,0007
Св. 0,005 «0,01 «
0,001
0,001
«0,01» 0,025 «
0,002
0,003
«0,025» 0,05 «
0,004
0,006
«0,05» 0,10 «
0,010
0,01
«0,10» 0,20 «
0,020
0,03
«0,20» 0,60 «
0,030
0,04



Поносите, Изъм. (2).

2.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или два резултата, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

2.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на АНТИМОН С БРИЛЛИАНТОВЫМ ЗЕЛЕНО (0,2% до 0,6%)

3.1. Същност на метода

Методът се основава на екстракция толуолом боядисана в синьо-зелен цвят гексахлоростибата бриллиантового зелен и измерване на оптичната плътност на екстракта. Метод позволява да се определи сурьму на фона на всички компоненти на бронз, без предварително клон.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118, разредена с 3:1 и 1:1.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:5.

Смес от киселини; приготвя се по следния начин: смесват се три части концентрирана сярна и една част от концентрирана азотна киселини.

Калай двухлористое по неговото наименование, прясно приготвен разтвор, 100 g/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)в солна киселина, разредена 1:1.

Натрий азотистокислый в 4197, разтвор от 100 г/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Урея в 6691, наситен разтвор; се приготвя, както следва: 100 грама на карбамид се разтваря в 100 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)гореща вода.

Натрий сернокислый безводен И 4166.

Диамантена зелено, разтвор 2 г/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)във водата.

Толуен в 5789.

Антимон И 1089, марка Су0 или Су00.

Стандартни разтвори на антимон. Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,05 g антимон се разтварят при нагряване 25 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)концентрирана сярна киселина. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), долива до марката със сярна киселина, разредена 1:5, и се разбърква.

1 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,0001 г антимон.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), долива до марката със солна киселина, разредена 3:1, и се разбърква. Разтвор Б се приготвя в деня на подаване на заявлението.

1 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,00001 г сур

ьмы.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. 0,1 гр бронз се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), се добавят 8 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. След разтваряне навески часово стъкло се изплаква с вода и разтворът се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. След охлаждане, измийте стените на чаши и часово стъкло малко вода и се повтаря изпарение. Към момента заплащане внимателно приливают 20 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, разредена 3:1, се разтваря сол и хоросан превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), долива до марката със солна киселина, разредена 3:1, и се разбърква.

В делителна фуния с капацитет 100−150 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)избрани 5 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)получения разтвор, добавете две капки разтвор на двухлористого консерва, разбърква се и се оставя за 1 мин. След това се инжектира 1 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотистокислого натрий, разбърква се добре и се оставя за 5 минути. След това се добавя 1 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на карбамид, разбърква се 30 и се разрежда с вода до 50 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). След това се инжектира 1 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на бриллиантового зелен, 30 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)толуол и се екстрахира в продължение на 1 минута.

След разделяне на фазите долната водният слой се изхвърля, а органичен слой на се изсипва в суха чаша с капацитет от 50 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), съдържащ 0,3−0,5 g безводен натриев сулфат. След 10 мин се измерва оптичната плътност на спектрофотометре при 640 нм или на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром в кювете 1 виж Разтвор за сравнение служи т

олуол.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В делительные фунии, с капацитет от 100 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)инжектира 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б антимон и направи на солна киселина, разредена 3:1, до 5 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). След това се добавят две капки разтвор на двухлористого консерва, разбърква се и се оставя за 1 мин. След това се инжектира 1 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотистокислого натрий и нататък идват, както е посочено в sp 3.3.1.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масова дял от антимон (ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)е е масата на антимон, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване с ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)3), определени в таблица.1.

Поносите, Изъм. (2).

3.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или два резултата, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

3.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на АНТИМОН (от 0,001% до 0.05%)

4.1.Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на антимон, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух след предварително разпределение на антимон соосаждением си с въглероден манган.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да антимон.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1,5 мол/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)хоросан.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, 1:4 и 2,5 мол/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)хоросан.

Блокирането на § 3118, 1 мол/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)хоросан.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Амоняк вода И 3760.

Манган азотнокислый по неговото наименование, разтвор 20 г/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Калий марганцовокислый в 20490, решение от 10 г/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Водороден пероксид (пергидроль) в 10929.

Антимон И 1089 с масова акция на антимон не по-малко от 99,9%.

Стандартни разтвори на антимон.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,25 g антимон се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)концентрирана сярна киселина, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)и се долива до марката 2,5 мол/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на сярна киселина.

1 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,0005 g антимон.

Разтвор Б; се приготвя, както следва:

10 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)и се долива до марката 2,5 мол/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на сярна киселина.

1 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,00005 г

антимон.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. За бронз с масова акция на силиций по-малко от 0,05%

Навеску бронз с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)и се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1. Окислы оксид се отстранява чрез преваряване и разтворът се разрежда с вода до обема на 50 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Добавете 5 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотнокислого манган, неутрализира с разтвор на амоняк до появата на утайки хидроксид мед, добавят 18 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1, и вода до обема на 90 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). Разтворът се нагрява до кипене, добавят 10 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на калиев перманганат и се вари в продължение на 2 минути След 30 мин утайката се филтрира по-малък филтър и се измива с чаша и утайката 4−5 пъти горещо 1,5 мол/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотна киселина. Утайката с разширения филтър измие с вода в чаша, в която прекарвали седиментация, филтъра се измива 10 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)горещ разтвор на сярна киселина, разредена 1:4, съдържащ няколко капки разтвор на водороден прекис, а след това с вода. Измити филтър изхвърлят, а разтвор се изпарява до влажни соли. След охлаждане се добавят 8 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)1 мол/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина; при масово дела на антимон по-малко от 0,02% разтвор се прехвърлят в мерителна колба или градуированную епруветка с капацитет 10 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), при масово дела на антимон над 0,02% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)и се долива до марката 1 мол/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина. Измерване на ядрена абсорбцию антимон в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 217,6 или 231,1 нм паралелно с градуировочными състезания

творами.

4.3.2. За бронз, с масова акция на силиций над 0,05%

Навеску бронз с тегло 2 грама се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1, и 2 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной киселина. След разтваряне се добавят 10 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда стените на чашата се изплаква с 20 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)вода, се загрява разтвора се изсипва в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), се долива с вода до обема на 50 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), се добавят 5 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотнокислого манган и след това се анализира водят, както е посочено в ап 5.3.1

.

4.3.3. Мрежа градуировочного графика

В седем от осемте чаши с капацитет от 250 см,ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)се поставят 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор на Bi

Във всички чаши се добавя вода до обема на 50 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), се добавят по 5 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотнокислого манган и след това се анализира водят, както е посочено в sp 4.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масова дял от антимон (ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),

къде ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — концентрация на антимон, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — обем на крайния разтвор на пробата, смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески, г.

4.1−4.4.1. Поносите, Изъм. N 1).

4.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване с ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)3), определени в таблица.1.

Поносите, Изъм. (2).

4.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или два резултата, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

4.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени экстракционно-фотометрическим метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на АНТИМОН (от 0,05% до 0,6%)

5.1.Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на антимон, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да антимон.

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118 и 2 мол/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)и 1 мол/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвори.

Смес от киселини за разтваряне се приготвя по следния начин: количеството на азотна киселина се смесва с три количества солна киселина.

Киселина сярна в 4204.

Антимон И 1089 с масова акция на антимон не по-малко от 99,9%.

Стандартен разтвор на антимон се приготвя, както следва: 0,25 g антимон се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, разтворът се охлажда, се разрежда с 2 мол/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)и се долива до марката 2 мол/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина.

1 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор съдържа 0,0005 g антимон

.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)и се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)и се долива до марката 1 мол/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина.

Измерване на ядрена абсорбцию антимон в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 217,6 или 231,1 нм паралелно с градуировочными решения.

5.3.2. Мрежа градуировочного графика

В девет от десет размерите на колби с капацитет до 100 cmГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)се поставя 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор на антимон и се долива до марката 2 мол/дмГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина. Измерване на ядрена абсорбцию антимон, както е посочено в ап 5.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масова дял от антимон (ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — концентрация на антимон, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — обем на крайния разтвор на пробата, смГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески, г.

5.1−5.4.1. Поносите, Изъм. N 1).

5.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване с ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)3), определени в таблица.1.

Поносите, Изъм. (2).

5.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, или два резултата, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

5.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени от някой от фотометрических методи, в съответствие с ГОСТ 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).