В 1953.15-79
В 1953.15−79 Бронз купа. Методи за определяне на арсен (с Промените, N 1, 2)
В 1953.15−79
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
БРОНЗ КУПА
Методи за определяне на арсен
Tin bronze.
Methods for the determination of arsenic
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1981−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на точка, точка, буква |
В 8.315−97 |
3.4.4 |
В 613−79 |
Уводна част |
В 614−97 |
Уводна част |
В 1953.1−79 |
1.1 |
В 1953.4−79 |
2.2, 3.2 |
В 3118−77 |
2.2, 3.2 |
В 3760−79 |
3.2 |
В 3765−78 |
2.2, 3.2 |
В 4160−74 |
2.2 |
В 4204−77 |
2.2, 3.2 |
В 4205−77 |
3.2 |
В 4232−74 |
3.2 |
В 4328−77 |
2.2 |
В 4461−77 |
2.2, 3.2 |
В 5841−74 |
2.2, 3.2 |
В 6552−80 |
2.2, 3.2 |
В 10929−76 |
2.2, 3.2 |
В 14204−69 |
2.2 |
В 18300−87 |
2.2 |
В 20288−74 |
3.2 |
В 20490−75 |
2.2, 3.2 |
В 25086−87 |
1.1, 2.4.4, 3.4.4 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)
6. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., август 1990 г. (ИУС 6−83,11−90)
Този стандарт определя фотометрический и экстракционно-фотометрический методи за определяне на арсен (от 0,01% до 0,15%), оловни бронзах И 613 и В чл. 614.
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1
Поносите, Изъм. N 1, 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АРСЕН
2.1 Същност на метода
Метод включва предварително клон арсен отгонкой под формата на треххлористого арсен от солянокислого разтвор в присъствието на фосфорна киселина, последващо образование жълта молибденомышьяковой киселини, възстановяването си цинков сулфат гидразином в слабокислом разтвор до мышьяково-молибденовой сини и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Уред за определяне на съдържанието на арсен в сталях и ютии И 14204.
Киселина азотна И 4461.
Блокирането на § 3118 и разредена 1:3.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 3 мола/дмхоросан.
Киселина фосфорна И 6552.
Смес от киселини; приготвя се по следния начин: един обем азотна киселина се смесва с три количества солна киселина.
Водороден пероксид (пергидроль) в 10929.
Хидразин сернокислый в 5841 и разтвор 1,5 г/дм.
Калий бромистый кристален И 4160.
Смес от хидразин сулфат и калиев бромид, се приготвя по следния начин: 1 част хидразин сулфат се смесват с 1 част калиев бромид.
Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный от алкохолен разтвор (перекристаллизацию молибденовокислого ацетат И 1953.4), решение от 10 г/дм3 мол/дмразтвор на сярна киселина.
Калий марганцовокислый в 20490, разтвор 1 г/дм.
Хидразин-молибдатный хоросан; се приготвя, както следва: до 50 смразтвор на молибденовокислого ацетат добавете 5 смразтвор на амониев хидразин и се разрежда с вода до 100 см. Прилага се прясно приготвен разтвор.
Етилов алкохол ректификованный в 18300.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 100 г/дм.
Фенолфталеин, решение от 10 г/дмв этиловом алкохол.
Ангидрид арсениден.
Стандартни разтвори на арсен. Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,1320 г мышьяковистого анхидрид се разтварят при нагряване до 10 смразтвор на натриев хидроксид, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, се неутрализира със солна киселина, разредена 1:3, фенолфталеину, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,0002 г арсен.
Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,00001
г арсен.
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Навеску сплав (виж таблица.1) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 20 смсмес от киселини, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. След разтваряне часово стъкло и стените на чаша се изплаква с малко вода, в охладен разтвор се добавя 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и внимателно се разтваря в 20−25 смвода и се прехвърля разтворът в колбата на уреда за отгонки арсен. След това се добавя 1 g смес от хидразин сулфат с бромистым на калий и затворете колба със запушалка с хладилник.
Таблица 1
Фракцията на масата на арсен, % |
Маса навески сплав, г |
От 0,01 до 0,05 |
0,5 |
Св. 0,05 «0,1 |
0,25 |
«0,1» 0,15 |
0,1 |
Чаша, в която е произведено разтваряне на остатъка, се изплаква 10 смконцентрирана солна киселина и се прехвърлят на нея през фуния в колба уреда за отгонки арсен. В колбата се добавят 50 смна концентрирана солна киселина, 5 смна фосфорна киселина, няколко стъклени топчета и се дестилира арсен във формата на треххлористого арсен. Отгонку продължават до намаляване на първоначалния обем от разтвор в .
Дистиллят събира в облодънна колба-приемник е с капацитет от 250 см, съдържащ 25−30 смвода, и да се избегне евентуално улетучивания арсен, в облодънна колба-капан с 10−15 см.вода. Всяка колба се добавят по 1−2 капки разтвор на водороден прекис.
В края на отгонки дистиллят и течност от колби-капани обединяват, се добавя 10 смконцентрирана азотна киселина и се изпарява разтвор на сухо. Чаша със сух остатък се прехвърлят в сушилнята и се оставя за 1 час при 120−130 °C. Сух остатък напоена с 1−2 капки разтвор на натриев хидроксид, се добавят 30 смвода и се вари 3−5 минути След охлаждане неутрализира с разтвор на сярна киселина, разредена 1:5, по индикаторна хартия «конго» и освен това в излишък се добавят 3−5 капки киселина.
Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката с вода, която не съдържа изправяне на веществата, и се разбърква. Водата трябва да бъде предварително проверен от липсата на намаляването на вещества чрез добавянето е пълна няколко капки разтвор на калиев перманганат до леко розово оцветяване.
Аликвотную част от разтвор (10 см) се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 см, добавете 4 смхидразин-молибдатного разтвор, долива с вода до 35−40 сми се поставя в кипяща водна баня. По-късно от 10−15 мин. разтворът се охлажда, долива до марката с вода, разбърква се и се измерва оптичната плътност на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром в кювете с дебелина абсорбиращ слой от 5 см или на спектрофотометре при 840 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 1 виж като разтвор за сравняване използва разтвор на контрольног
за опит.
2.3.2. Мрежа градуировочного графика
В чашите с капацитет 100 cmсе поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смстандартен разтвор Б арсен, се добавя 10 смконцентрирана азотна киселина, леко се изпарява разтвор на сухо. Чаша със сух остатък се прехвърлят в сушилнята и нататък идват, както е посочено
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масовата акция арсен () в процент изчисляват по формулата
,
където — сума на арсен, отчетена по градуировочному графики, г;
— тегло сплав, подходяща аликвотной част, г.
2.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване с 3), определени в таблица.1а.
Таблица 1а
Фракцията на масата на арсен, % |
, % |
, % |
От 0,01 до 0,02 вкл. |
0,004 |
0,006 |
Св. 0,02 «0,05 « |
0,007 |
0,01 |
«0,05» 0,15 « |
0,01 |
0,01 |
Поносите, Изъм. (2).
2.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1а.
2.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или метода добавки, в съответствие с
2.4.5. Фотометрический метод се прилага в случай на различия в оценката на качеството на оловни бронз.
2.4.3−2.4.5. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АРСЕН
3.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на жълто мышьяково-молибденового на комплекса, с последващо възстановяване на неговата цинков сулфат гидразином в слабокислом разтвор до мышьяково-молибденовой сини и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор, след предварително клон на арсен.
Арсен предварително се отделят соосаждением го с гидроокисью желязо и последваща екстракция под формата на йодид арсен четыреххлористым въглерод и реэкстракцией вода.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Киселина азотна И 4461.
Блокирането на § 3118 и разредена 1:3.
Киселина фосфорна И 6552.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:4 и 3 мола/дмхоросан.
Смес от киселини; приготвя се по следния начин: един обем концентрирана азотна киселина се смесва с три части на концентрирана солна киселина.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 100 г/дм.
Амоняк вода И 3760 и разреден 1:50.
Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный от алкохолен разтвор (перекристаллизацию молибденовокислого ацетат И 1953.4); решение от 10 г/дмв разтвор на сярна киселина 3 мол/дм.
Хидразин сернокислый в 5841 и разтвор 1,5 г/дм.
Калий йодистый в 4232; 0,12 мола/дмразтвор на концентрирана солна киселина; приготвя се по следния начин: 10 г метилов калий се разтваря в 600 смконцентрирана солна киселина. Разтворът се приготвя в деня на подаване на заявлението.
Стипца железоаммонийные по неговото наименование, решение от 10 г/дмсе приготвя по следния начин: 10 г стипца се разтварят при нагряване до 70 смвода и 5 смконцентрирана азотна киселина; разтворът се филтрира и разрежда с вода до 100 см.
Калий марганцовокислый в 20490, разтвор 1 г/дм.
Водороден пероксид (пергидроль) в 10929.
Хидразин-молибдатный хоросан; се приготвя, както следва: до 50 смразтвор на молибденовокислого ацетат добавете 5 смразтвор на амониев хидразин и се разрежда с вода до 100 см, се използва прясно приготвен разтвор.
Промывной разтвор се приготвя по следния начин: три части от разтвор на метил калий се смесва с една част вода.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
Фенолфталеин, решение от 10 г/дмв этиловом алкохол.
Въглерод четыреххлористый в 20288.
Ангидрид арсениден.
Стандартни разтвори на арсен. Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,1320 г мышьяковистого анхидрид се разтварят при нагряване до 10 смразтвор на натриев хидроксид, се прехвърлят разтвор в мерителна колба с капацитет 500 см, която е неутрализирана с по фенолфталеину солна киселина, разредена 1:3, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,0002 г арсен.
Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,
00005 г арсен.
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Навеску сплав (виж таблица.2) се поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавя 20 смсмес от киселини, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. Разтворът се охлажда, се разрежда с вода до 120−150 см, добавя се 1 смразтвор на железоаммонийных стипца и амоняк до пълното преминаване на мед в разтворимо амоняк комплекс. Разтвор с утайката се съхранява при 60 °C за коагулация на утайки гидроокисей желязо, калай и арсен.
Таблица 2
Фракцията на масата на арсен, % |
Маса навески сплав, г |
От 0,01 до 0,05 |
0,5 |
Св. 0,05 «0,1 |
0,25 |
«0,1» 0,15 |
0,1 |
Утайката се филтрира на филтър със средна плътност, чаша и филтър с утайката се измива с 6−8 пъти с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:50, утайката върху филтъра се разтваря 25 смгореща сярна киселина, разредена 1:4, събиране на разтвор в чаша, в която е произведено отлагане. Филтър 5−7 пъти се измива с топла вода и разтвор се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. След охлаждане, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина.
В чаша се добавя 0,2−0,3 грама на амониев хидразин и се загрява 5−10 мин.
Остатъкът се разтваря в 35−40 смвода, се добавят 5 смфосфорна киселина и разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.
Аликвотную част от разтвор (10 см) се поставя в делителна фуния с капацитет от 250 см, се добавят 60 смразтвор на метил калий, 30 смчетыреххлористого въглерод и се екстрахира с арсен в продължение на 2 минути Органичен слой се излива в друг делителна фуния с капацитет 100−150 см, а на първо се добавят 15 смчетыреххлористого въглерод и се повтаря экстракцию още веднъж. Събраните екстракти се измива в рамките на 20 на 20 смпромывного разтвор и се оттича органичен слой в третата делителна фуния с капацитет 100−150 см. След това към биологично слой приливают 15 смвода и reextracted с арсен в продължение на 2 минути Органичен слой се излива в четвъртата делителна фуния с капацитет 100−150 сми се повтаря реэкстракцию при същите условия. Водни слоеве се излива в мерителна колба с капацитет от 50 см, се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до стабилен розов цвят, които след това се унищожават чрез добавяне на няколко капки разтвор на амониев хидразин. За картофено разтвор се добавят 4 смхидразин-молибдатного разтвор и колбата с разтвор се поставя в кипяща водна баня. По-късно от 10−15 мин. разтворът се охлажда, долива до марката с вода, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром в кювете с дебелина абсорбиращ слой от 5 см или на спектрофотометре при 840 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой от 1 см сравнително разтвор контрольн
ти опит.
3.3.2. Мрежа градуировочного графика
В чашите с капацитет от 250 см,се поставят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смстандартен разтвор Б арсен, се добавят по 20 смсмес от киселини, разтвор се разрежда до 150 смвода, добавят се по 1 смразтвор на железоаммонийных стипца и нататък идват, както е посочено
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция арсен () в процент изчисляват по формулата
,
където — сума на арсен, отчетена по градуировочному графики, г;
— тегло сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.
3.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване с 3), определени в таблица.1а.
Поносите, Изъм. (2).
3.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1а.
3.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или метода на добавки в съответствие с
3.4.3,