В 1953.2-79

• gost-19532-79.pdf (516.30 KiB)
  ГОСТ 1953.2-79

В 1953.2−79 Бронз купа. Методи за определяне на олово (с Промените, N 1, 2)

В 1953.2−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ КУПА

Методи за определяне на олово

Tin bronze.
Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1530−79

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 1953.2−74

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1 и 2, одобрени в февруари 1983 г., август 1990 г. (ИУС 6−83,11−90)


Този стандарт определя полярографический метод за определяне на олово (от 0,002% до 0,6%), электрогравиметрический метод за определяне на олово (от 1% до 4%), титриметрический метод за определяне на олово (от 1% до 30%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на олово (при масово дела на олово от 0,002% до 0,02% и повече от 0,02% до 12%) в бронзах оловни И 5017, В чл. 613 и В чл. 614.

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1530−79.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1 ГОСТ 1953.1.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ОЛОВО (от 0,002% до 0,6%)

2.1. Същност на метода

Методът се основава на предварително отделение калай отгонкой под формата на летучего тетрабромида калай при нарушаване на бронз в смес бром и бромистоводородной киселини, отделяне на оловото от мед соосаждением олово с гидроокисью желязо амоняк с последващо растворением утайки и определянето на олово в полярографе на променлив или на постоянен ток през разтвор на фосфорна киселина.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф променлив или постоянен ток и клетка с выносным анод (наситени каломельный електрод) и ртутным капающим катод.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 1:10.

Киселина хлор.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Сместа бромная за разтваряне, свежеприготовленная: девет обема на бромистоводородной киселина се смесва с един обем бром.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:50.

Киселина фосфорна И 6552, разредена 1:3 и 1 мол/дмхоросан.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Желязо хлорное в 4147, 50 г/дмв солна киселина 1:10.

Живак И 4658 марка P0, осушенная.

Олово И 3778 марка С0.

Разтвори олово. Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,25 грама метал олово се разтварят при нагряване 30 смазотна киселина, се отстранява чрез преваряване окислы оксид, охлажда, приливают 50 смвода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 грама олово.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 грама олово.

Азот газообразный в 9293.

Поносите, Изъм. (2).

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску бронз с тегло 1 g в масово дела на олово от 0,002% до 0,25% и 0,5 г в масово дела на олово над 0,25% се поставят в чаша с капацитет от 250 см, покрити часови стъкло и се разтварят в 20 смбром смес. При непълни разтваряне сплав в една чаша няколко капки се добавят бром.

В края на разтваряне на приливают разтвор 20 смхлорна киселина и изпарява към разтвор при умерено нагряване до отделяне гъст бял дим и избелване на фугите. Разтворът се охлажда, измийте стените на чаши и часово crystal вода и се повтаря упаривание преди появата на гъст бял дим перхлорна киселина. Охладена чаша, измийте стените на чаша малко вода и се загрява, докато се разтопи соли. Разрежда с разтвор на вода до 150 см, добавя се 1 смразтвор на хлор желязо, сместа се загрява до 60−70 °С и приливают амоняк преди преминаването на цялата мед в разтворимо тъмно синьо амоняк комплекс.

Разтвор с утайка гидроокисей да престои на топло място за 20 мин за коагулация на утайката, след което се филтрира през филтърна хартия, със средна плътност. Чаша и филтърен кек се измиват с разтвор на амоняк, разреден 1:50. Фуния с утайката се поставя върху чаша, в която е произведено седиментация, утайката се разтваря в 20 смсолна киселина и се измива с филтър 50 смгореща вода. Полученият разтвор се разрежда с вода до 150 сми се повтаря отлагане на гидроокисей амоняк, тяхното отделяне и разтваряне, както е описано по-горе, още два пъти. Утайката върху филтъра се разтваря в 5 смперхлорна киселина, се измиват с филтър 50 смгореща вода и полученият разтвор се изпарява към до появата на бял дим перхлорна киселина. Добавен на 15 смвода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают 14 см,фосфорна киселина, разредена 1:3, долива до марката вода и се разбърква.

Аликвотную част от получения разтвор с обем от 10 см,се прехвърлят на полярографическую клетки, предварително изплакнат с 1 мол/дмс разтвор на фосфорна киселина. Чрез клетката пропуска азот в продължение на 5−7 минути, спират разбъркване и се отстранява катодную полярограмму в интервал напрежение от минус 0,25 до минус 0,7 V. Възстановяване на олово се регистрира около минус 0,5 V. Чувствителността на полярографа се избират така, че на върха на височината е не по-малко от 20−25 mm.

Съдържанието на олово намират по метода на стандартните добавки. Аликвотную част от стандартен разтвор Б (от 0,2 до 0,6 см) се добавя в анализирания разтвор, разбърква се разтвор в продължение на 2 мин и полярографируют е същата като в случай на анализирания разтвор. Размер на стандартните добавки, подбрани така, че височината на пика на олово да се увеличи 2−3 пъти в сравнение с височина връх на олово в разтвор. Едновременно се извършва контролен опит с всички реагенти, по-горе метод.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на олово () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — височина на пика на олово при проверката опит, mm;

 — височина връх на олово в разбор разтвор, mm;

 — височина връх на олово в разбор разтвор след въвеждането на стандартните добавки, mm;

 — обем на стандартния разтвор добавен в анализирания разтвор, см;

 — концентрацията на стандартния разтвор на олово, g/cm;

 — тегло на навески бронз г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване с 3), определени в таблица.1.

Таблица 1

Поносите, Изъм. (2).

2.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

2.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ОЛОВО (от 1,0% до 30%)

3.1.Същност на метода

Методът се основава на титровании олово при рН 5,4−6,0 разтвор трилона Б в присъствието на ксиленолового оранжево като на показателя, след като му разпределение във формата на сулфат на олово и разтваряне в уксуснокислом аммонии.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. Реактиви и разтвори

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:50.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118.

Смес от киселини азотна и солна; приготвя се по следния начин: един обем азотна киселина се смесва с три количества солна киселина.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Калий железистосинеродистый в 4207, хоросан 30 г/дм.

Амоний уксуснокислый в 3117, хоросан 150 г/дм(1 дмразтвор се добавя към 3 смсолна киселина).

Олово метал И 3778 марка С0.

Индикатор ксиленоловый оранжево, под формата на добре удряха смес от калиев натрий в съотношение 1:100.

Натрий натриев хлорид в 4233.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, разтвор 0,025 мол/дм, приготвени от фиксанала или, както следва: 9,305 г трилона Б се разтваря в 500 смвода при нагряване, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката с вода.

Инсталиране на масовата концентрация на разтвора трилона Bi

0,1 грама олово се разтваря в 15 смазотна киселина, разредена 1:1, приливают 20 смсярна киселина, разредена 1:1, и изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Разтворът се охлажда, измийте стените на чаша вода и се повтаря упаривание до появата на бял дим сярна киселина. След охлаждане до момента заплащане приливают 150 смвода, загрята до разтваряне на солите и се охлажда, след което приливают 40 сметилов алкохол и се оставя за 4 часа Нататък постъпват така, както е посочено в sp 3.3.

Масова концентрация на разтвора трилона Б (с), изразено в грамове на олово на 1 смот разтвора, изчисляват по формулата

,

къде  — навеска олово, g;

 — обемът на разтвора трилона Б, затраченный на титрование, см.

Поносите, Изъм. (2).

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску бронз с тегло 1 g в масово дела на олово от 1% до 10% и 0,2 г в масово дела на олово от 10% до 30% и се поставя в чаша с капацитет 300 см, покрити часови стъкло и се разтварят в 15 смсмес от киселини при нагряване. След разтваряне сплав, стъклото се изплаква с вода, приливают 20 смсярна киселина, разредена 1:1, и изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Разтворът се охлажда, стени на чаша се изплаква с вода и отново се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, приливают 150 смвода, загрята до разтваряне на солите и се охлажда. След това приливают 40 сметилов алкохол и се оставя за 4 часа Освободен утайка с амониев олово чрез филтрация на плътен филтър с фильтробумажной маса; чаша се изплаква със сярна киселина, разредена 1:50, и утайката се измива с тази киселина до пълното отстраняване на мед в промывных води (проба с железистосинеродистым калий), а след това 2−3 пъти с вода. Филтърът с утайката се поставя в чаша, в която учителите седиментация, приливают 50 смразтвор на уксуснокислого ацетат, загрява се до кипене и се вари в продължение на 2 минути, След това се разрежда с вода до обема на 80 сми разтворът се охлажда.

В получения разтвор се добавя на върха на шпатула смес ксиленолового оранжево с калиев натриев и бавно се титрува със разтвор на трилона Б до кръстовището лилаво оцветяване в жълто.

Поносите, Изъм. N 1, 2)

.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на олово () в процент изчисляват по формулата

,

където и обема на трилона Б, изразходван за титрование, см;

 — за масова концентрация на разтвора трилона Б на олово, g/cm;

 — масата на пробата, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване с 3), определени в таблица.1.

Поносите, Изъм. (2).

3.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

3.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ОЛОВО (от 0,002% до 0,02%)

4.1.Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщане на светлина от атомите на олово, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух, след като преди отделянето на олово с отлагането с гидроокисью желязо.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за олово.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1, 1:3 и 2 М разтвор.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина хлор.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне, свежеприготовленная; се приготвя, както следва: 9 части бромистоводородной киселина се смесва с една част от бром.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:19.

Водороден пероксид (пергидроль) в 10929.

Желязо хлорное, разтвор от 15 г/дмв солна киселина, разредена 1:3.

Алуминий с метален масова акция на олово под 0,001%.

Алуминиев натриев хлорид, разтвор, 50 g/дм; се приготвя, както следва: 5 грама алуминий се разтваря в 150 смсолна киселина, разредена 1:1, с добавянето на няколко капки водороден прекис. Разтвор се изпарява до началото на кристализацията на алуминиев хлорид, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

Олово И 3778 с масова акция на олово не по-малко от 99,9%.

Стандартни разтвори на олово.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5 грама олово се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина, разредена 1:1, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,0005 g олово.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 20 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 10 cm2 мол/дмразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 грама олово.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. За бронз, с масова акция калай, силиций и алуминий, 0,05%

Навеску бронз с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина, разредена 1:1. Окислы оксид се отстранява чрез преваряване и разтворът се разрежда с вода до обема на 150 см. Добавете 5 смразтвор на хлор желязо (бронз, съдържащи желязо, тъй като легирующий компонент, не трябва да добавяне на разтвор на хлор желязо), разтворът се нагрява до температура 80−90 °С и се добавят амоняк до пълното преминаване на мед и никел в аммиачные комплекси. Утайката гидроокисей се оставя да престои в продължение на 10 минути при температура 60 °C, филтрирана на филтър със средна плътност и се измиват с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:19, за премахване на мед и никел, а след това 3 пъти с гореща вода.

Утайката с разширения филтър измийте с топла вода в чаша, в която прекарвали седиментация, филтъра се измива 10 смгорещ разтвор на солна киселина, разредена 1:1, а след това с вода. Измити филтър изхвърлят, а разтвор се изпарява до обем 5 cm. Разтворът се охлажда, добавя се 10 смвода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет от 25 сми се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию олово в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 283,3 nm паралелно с градуировочными решения.

4.3.2. За бронз, с масова акция на калай над 0,05%.

Навеску бронз с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 25 смсе разбърква за да се разтвори и внимателно се загрява до пълно разтваряне. След това се добавят 10 смхлорна киселина и изпарява към до обема на 4 см. Остатъкът се охлажда, добавя се 30 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се разрежда с вода до обема на 150 см, добавете 5 смразтвор на желязо, хлор, се нагрява до температура 80−90 °С, добавя се амоняк до пълното преминаване на мед в амоняк комплекс и след това се анализира водят, както е посочено в sp 4.3.1.

4.3.3. За бронз, с масова акция на силиций над 0,05%

Навеску бронз с тегло 2 грама се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина, разредена 1:1, и 2 смфтористоводородной киселина. След това се добавят 10 смхлорна киселина и се нагрява до появата на гъсти бели изпарения. Остатъкът се охлажда, добавя се 30 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се изсипва в чаша с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до обема на 150 см, добавете 5 смразтвор на желязо, хлор, се нагрява до температура 80−90 °С, добавя се амоняк до пълното преминаване на мед в амоняк комплекс и след това се анализира водят, както е посочено в sp 4.3.1.

4.3.4. За бронз, съдържащи алуминий като компонент на

Навеску бронз с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване 20 смразтвор на азотна киселина, разредена 1:1, с добавка на няколко капки солна киселина. Окислы оксид се отстранява чрез преваряване и разтворът се разрежда с вода до обема на 150 см. Разтворът се нагрява до температура 80−90 °С, добавя се амоняк до пълното преминаване на мед в амоняк комплекс и след това се анализира водят, както е посочено в sp 4.3.1.

4.3.5. Мрежа градуировочных диаграми

4.3.5.1. За бронз, не съдържащи алуминий като компонент на

В шест от седемте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 смстандартен разтвор Б олово. Във всяка колба се добавят по 10 см,2 мола/дмразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию олово, както е посочено в sp 4.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

4.3.5.2. За бронз, съдържащи алуминий като компонент на

В седем размерите на колби с капацитет за 50 cmсе поставя в зависимост от съдържанието на алуминий в проба от 2 до 10 смразтвор на калиев хлорид алуминий, а в шест от тях се добавя 0,5; 1,25; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 cmстандартен разтвор Б олово, 5 см2 мол/дмразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию олово, както е посочено в sp 4.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на олово () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация на олово, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обем на крайния разтвор на пробата, см;

 — тегло на навески, г.

4.4, 4.4.1. Поносите, Изъм. N 1).

4.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване с 3), определени в таблица.1.

Поносите, Изъм. (2).

4.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

4.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени полярографическим метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ОЛОВО (от 0,02% до 12%)

5.1.Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на олово, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за олово.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, 2 мола/дми 1 мол/дмразтвори.

Смес от киселини за разтваряне; приготвя се по следния начин: количеството на азотна киселина се смесва с три количества солна киселина.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина хлор.

Олово И 3778 с масова акция на олово не по-малко от 99,9%.

Стандартни разтвори на олово.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5 грама олово се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина, разредена 1:1, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,0005 g олово.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 20 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 10 cm2 мол/дмразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 грама олово.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. За бронз, с масова акция, калай и силиций до 0,05%

Навеску бронз маса, посочена в таблица.2, се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина, разредена 1:1. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

Таблица 2

При масово дела на олово над 1% 10 смразтвор се прехвърлят в съответната мерителна колба (виж таблица.2), се добавят 2 мол/дмразтвор на солна киселина (виж таблица.2) и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию олово в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 283,3 nm паралелно с градуировочными решения.

5.3.2. За бронз, с масова акция на калай над 0,05%.

Навеску бронз маса, посочена в таблица.2, се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване до 10 смсмес от киселини. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, измийте стените на чаша 1 мол/дмразтвор на солна киселина и се долива до марката същата киселина. При масово дела на олово над 1% 10 смразтвор се прехвърлят в съответната мерителна колба (виж таблица.2) и се долива до марката 1 мол/дмразтвор на солна киселина.

Измерване на ядрена абсорбцию олово, както е посочено в ап 5.3.1.

5.3.3. За бронз, с масова акция на силиций над 0,05%

Навеску бронз маса, посочена в таблица.2, се поставят в платиновую чаша и се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и 2 смфтористоводородной киселина. След това се добавят 10 смхлорна киселина и се нагрява до появата на гъсти бели изпарения. Остатъкът се разтваря при нагряване на водата.

Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. При масово дела на олово над 1% 10 смразтвор се прехвърлят в съответната мерителна колба (виж таблица.2), се добавят 2 мол/дмразтвор на солна киселина (виж таблица.2) и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию олово, както е посочено в ап 5.3.1.

5.3.4. Мрежа градуировочного графика

В единадесет от дванадесетте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 1,0; 2,5; 5,0 и 10,0 cmстандартен разтвор Б и 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 смстандартен разтвор, А на олово. Във всички колба се добавят по 10 см,2 мола/дмразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию олово, както е посочено в ап 5.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция на олово () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация на олово, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обем на крайния разтвор на пробата, см;

 — тегло на навески, съдържаща се в крайна обем разтвор на пробата, г.

5.1−5.4.1. Поносите, Изъм. N 1).

5.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване с 3), определени в таблица.1.

Поносите, Изъм. (2).

5.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

5.4.4. Контрол на точността на резултатите анализ се извършва, както е посочено в sp 4.4.4.

5.4.5. Атомно-абсорбционный метод се прилага в случай на различия в оценката на качеството на оловни бронз.

5.4.3−5.4.5. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

6. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОЛОВО

6.1. Същност на метода

Методът се основава на разпределяне на олово електролиза след предварително клон на калай под формата на метаоловянной киселина и тегло извлеченият утайката на въглероден олово в аноде.

6.2. Апаратура, реактиви

Электролизная инсталиране на постоянен ток.

Платина окото електроди И 6563.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1:100.

Амоний азотнокислый в 22867, хоросан 300 г/дм.

6.3. Провеждане на анализ на

Навеску с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 15 смазотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло и се разтварят при нагряване. След разтваряне сплав, стъклото се отстранява, се изплаква с вода и се изпарява към разтвора до 5−10 см. Към момента заплащане се добавят 50 смгореща вода, 10 смразтвор на азотнокислого ацетат и се оставя да престои на топло място в продължение на 1 чаена

Утайката метаоловянной киселина се филтрира в плътен филтър с фильтробумажной маса, филтратът се събира в чаша с капацитет 250−300 см. Филтърът с утайката се измива с топла азотна киселина (1:10) до пълното отстраняване на мед и олово.

Специален привкус метаоловянной киселина се използва при гравиметрическом метод на определяне на калай в 1953.3. Филтратът се изпарява към до 150 см, в разтвора се потапят претеглят анод и катод и се извършва електролиза с ток 1,5−2, А при разбъркване на разтвора. Чаша с електролит трябва да бъде с двете половини на часовата стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост с прорези за електроди и бъркалки.

В рамките на 30 мин от началото на електролиза се отстранява стъкло или плоча, се изплаква с вода и продължават да електролиза в рамките на 15 мин. Ако след това на свежепогруженной в разтвор на част анод не се отделя от утайката, електролиза се счита за завършена. Без затваряне на ток, извадете електродите от електролита се изплаква електроди, събиране измивания с вода в чаена чаша с електролит, е част ток, се отстранява анод с утайка на въглероден олово, потопен в чаша с вода, а след това чаша със спирт, след това се изсушава при 160−170 °С до постоянно тегло, се охлаждат и се теглят.

Една порция алкохол (200 см) може да се използва за промиване на 20 електроди.

6.4. Обработка на резултатите

6.4.1. Масовата акция на олово () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на анод, г;

 — тегло на анод с утаява утайка на въглероден олово, g;

0,8662 — коефициент за преизчисляване с въглероден олово на олово;

 — тегло на навески, г.

6.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване с 3), определени в таблица.1.

6.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

6.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени титриметрическим или атомно-абсорбционным методи, в съответствие с ГОСТ 25086.

Разд.6. (Въведени допълнително, Изъм. (2).