С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 1953.3-79

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

В 1953.3−79 Бронз купа. Методи за определяне на калай (с Промените, N 1, 2)


В 1953.3−79

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ КУПА

Методи за определяне на калай

Tin bronze.
Methods for the determination of tin


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1528−79

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 1953.3−74

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който са дадени линкове
 Номер на точка, точка, буква
В 8.315−97
 5.4.4
В 20−85
 2.2
В 199−78
 5.2
В 613−79
 Уводна част
В 614−97
 Уводна част
В 860−75
 2.2
В 1089−82
 2.2
В 1953.1−79
 1.1
В 3117−78
 5.2
В 3118−77
 2.2, 5.2
В 3760−79
 2.2
В 3773−72
 2.2
В 3778−98
 2.2
В 4147−74
 2.2
В 4159−79
 2.2
В 4201−79
 2.2
В 4204−77
 2.2
В 4207−75
 3.2
В 4232−74
 2.2
В 4233−77
 5.2
В 4236−77
 5.2
В 4416−94
 2.2
В 4461−77
 2.2, 3.2, 5.2
В 4518−75
 5.2
В 5017−74
 Уводна част
В 10163−76
 2.2
В 10652−73
 5.2
В 11069−74
 2.2
В 22867−77
 3.2
В 25086−87
 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., август 1990 г. (ИУС 6−83, 11−90)


Този стандарт определя титриметрический, гравиметрический методи за определяне на калай (от 0,5% до 12%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на калай (от 0,25% до 12%) в оловни бронзах в 5017, В чл. 613 и В чл. 614.

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1528−79.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1 ГОСТ 1953.1.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на титровании бивалентна калай разтвор на йод, след разделянето му от основи сплав соосаждением с гидроокисью на желязо (III), разтваряне хидроксид в солна киселина и възстановяването на калай (IV) до калай (II), алуминий, олово, фосфорноватистокислым натрий или калций.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фуния с хидравличен затвор.

Апарат Киппа.

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:5.

Смес от киселини азотна и солна; приготвя се по следния начин: един обем азотна киселина се смесва с един обем солна киселина.

Амоняк вода, разтвор на УПРАВИТЕЛНИЯ 3760.

Амоний натриев хлорид в 3773, разтвор 20 г/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), в който се добавят 20 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)амоняк на 1 дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор.

Желязо хлорное в 4147, хоросан; се приготвя, както следва: 12 g хлор желязо, се разтварят в 30 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)концентрирана солна киселина и се разрежда с вода до 1 дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Живак однохлористая (каломель).

Натрий двууглекислый в 4201, наситен разтвор.

Мрамор электродный в 4416.

Калий йодистый в 4232 и разтвор от 200 г/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Нишестето се разтваря в 10163, решение от 10 г/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Калций фосфорноватистокислый.

Натрий фосфорноватистокислый § 20.

Алуминий, метал И 11069, марка АВ0 (талаш или тънки плочи).

Олово метал И 3778, марка C3 (плочи с дължина 8−10 см, ширина 1,5−2,0 см и с тегло 25−30 грама).

Калай метално И 860 марка О1.

Антимон И 1089, с масова акция на калай по-малко от 0,01%, и хоросан 20 г/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)в сярна киселина, разредена 1:5.

Кристален Йод в 4159; 0,05 мол/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)решение: приготвя се от фиксанала или 6,36 грама кристален йод и 12,5 грама метилов калий, се теглят в порцеланова чаша, разбърква се с малко вода, внимателно, удряха чукало и сместа се разтваря във вода. След разтваряне разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до марката и се разбърква добре. Разтворът се съхранява в тъмна склянке с притертой запушалка.

Инсталиране на масовата концентрация на разтвор на йод.

0,5 г калай се разтварят при нагряване с 20 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)концентрирана киселина, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)до марката със сярна киселина, разредена 1:5.

50 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)от този разтвор се прехвърлят в гражданските колба с капацитет 500 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), се добавя 20 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на хлор желязо, 80 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)концентрирана солна киселина, се разрежда с вода до 250 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), се добавят 2 g алуминий, покрита колба фуния с затвор, пълна наситен разтвор на кисел двууглекислого на натриев или пропускат въглероден двуокис от апарат Киппа и постъпват, както е посочено в sp 2.3.1.

За възстановяване на четырехвалентного калай вместо на алуминий може да се използва олово, фосфорноватистокислый натрий или фосфорноватистокислый калций (виж пп.2.3.2, 2.3.3).

Масова концентрация на разтвор на йод, изразено в грамове на калай в 1 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор, изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


където 0,05 — маса консерва, съдържаща се в 50 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на калай, г;

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — обем от разтвор на йод, изразходван за титрование, смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

2.1, 2.2. Поносите, Изъм. (2).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску бронз (виж таблица.1) се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), се добавя 20 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини, чаша, покрити часови стъкло и се разтваря навеску при нагряване, след това се добавят 20 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на желязо, хлор, се разрежда с вода до 250 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), загрята до 70−80 °С и се добавят амоняк до пълното преминаване на мед в разтворимо амоняк комплекс. Разтворът се оставя да престои при 60 °C в продължение на 10−15 мин за коагулация на утайки гидроокисей желязо и калай.

   
Фракцията на масата калай, %
 Масата на пробата, g
От 0,5 до 4
 1,0
Св. 4 «7
 0,5
«7» 12
 0,3



Утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измива с утайка и чаша 3−5 пъти с горещ разтвор на амониев хлорид. Утайката от филтъра се измива с топла вода в чаша, в която е проведено отлагане на гидроокисей желязо, калай, и се разтваря в 20 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)гореща солна киселина, разредена 1:1. Филтъра се измива 2−3 пъти с гореща вода, след това 20 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)гореща солна киселина, разредена 1:1, и още няколко пъти с гореща вода.

От разтвора отново е обсаден от друго метали, амоняк, утайката се филтрира и се измива с 6−7 пъти с горещ разтвор на амониев хлорид. Измити утайката върху филтъра се разтваря в 60 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)гореща солна киселина, разредена 1:1, налагайки я на порции от по 20 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). След добавянето на всяка част на солна киселина филтърът се измива с топла вода. Филтратът се събира в предишния чаша, добавете 5 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на антимон.

Разтвор се прехвърлят в гражданските колба с капацитет 500 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), добавете 60 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)концентрирана солна киселина и се разрежда с вода до 250 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). В разтвора се добавят 2 g алуминий, колба, затвори фунии с хидравличен затвор, изпълнен с наситен разтвор на кисел калциев на натриев или припускают въглероден двуокис от апарат Киппа. Съдържанието на колбата се загрява до кипене и се вари до пълно разтваряне на алуминий. Трябва постоянно да следи за пълнотата на попълването на фуния разтвор двууглекислого на натрий да се избегне навлизане на въздух в колба. Разтворът в колба се охлажда на първо място във въздуха, а след това в течаща вода до стайна температура. Охладена колба освободи от фуния с затвор. В колбата се добавя парче мрамор (около 5 г), 10 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на метил калий, 5 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на нишесте и се титрува със 0,05 мол/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на йод преди появата на син цвят, не изчезват в рамките на 1,0−1,5

мин.

2.3−2.3.1. Поносите, Изъм. N 1).

2.3.2. При възстановяване на четырехвалентного калай олово до солянокислому разтвор на калай, намиращ се в конична колба с капацитет 500 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), се добавят 30 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)концентрирана солна киселина и се разрежда с вода до 250 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). В колбата се потапя доведе плоча, покрита колба обикновена фуния и се загрява до нежния кипене, което се поддържа в продължение на 60 мин. Количество разтвор в колба поддържат постоянно. Преди края на възстановяването си затварят колба фуния с затвор, пълна кисело улекислым натрий, и се вари още 10 минути.

Нататък идват точно като при възстановяване на алуминия. Титрува със, без да се отстранява от разтвора доведе плоча.

При повторно прилагане на оловни плочи с тях трябва всеки път механично стреля плака окиси.

2.3.3. При възстановяване на четырехвалентного калай фосфорноватистокислым натрий или калций към солянокислому разтвор, намиращ се в колба, добавят 10 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)концентрирана солна киселина и вода до 250 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). В разтвора се добавят 1,5 г фосфорноватистокислых натрий или калций и 0,03 г каломели. Гражданските колба, затвори фунии с затвор, пълна кисело въглероден двуокис натрий, разтворът се вари до пълно обезцветяване и още 5 мин след обезцветяване.

Разтворът се охлажда до 8−10 °C. Нататък идват, тъй като при възстановяване на алуминия.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция калай (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)е обемът разтвор на йод, затраченный на титрование, смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — за масова концентрация на разтвор на йод в кутията, г/смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески проби, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване с ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)3), определени в таблица.2.

Таблица 2

     
Масовата акция на олово, %

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,25 до 0,50 вкл.
 0,03
 0,04
Св. 0,50 «1,0 «
 0,08
 0,1
«1,0» 3,0 «
 0,15
 0,2
«3,0» 6.0 «на
 0,2
 0,3
«6.0» на 12,0 «
 0,3
 0,4

2.4.1, 2.4.2. Поносите, Изъм. (2).

2.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

2.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4.5. Титриметрический метод се прилага в случай на различия в оценката на качеството на оловни бронз.

2.4.3−2.4.5. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ

3.1.Същност на метода

Методът се основава на разпределяне на метаоловянной киселина от азотнокислого разтвор и прокаливании утайки до постоянна маса.

3.2. Реактиви и разтвори

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1:99.

Амоний азотнокислый в 22867, разтвор от 200 г/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Амоний йодистый по неговото наименование.

Калий железистосинеродистый в 4207, хоросан 300 г/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску бронз с тегло 1 g (при масово дела на калай до 4%), 0,5 g (при масово дела на калай от 4% до 7%) и 0,3 г (при масово дела на калай от 7% до 12%) се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), се добавят 15 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. След разтваряне часово стъкло и стените на чаша се изплаква с вода и се изпарява към разтвор до обем 5−10 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). Към момента заплащане се добавят 50 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)гореща вода, 10 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотнокислого ацетат и се оставя да престои на топло място 1 чаена

Утайката метаоловянной киселина се филтрира в плътен филтър с фильтробумажной маса и се измива с филтър с утайката в гореща азотна киселина, разредена 1:99, до пълното отстраняване на мед (проба с железистосинеродистым калий).

Филтърът с утайката се поставя в претеглят порцеланов тигел, сушени, озоляют и запалва при 700−800 °С до постоянна маса. Чиста въглероден калай след охлаждане е бяла на цвят. Синята му нюанс показва на замърсяване най-често сурьмой или с олово, желязо или други елементи. Отстъпки за наличието на някои замърсители в прокаленном нарушава въглероден калай се извършва, както следва. В съд се добавя 1−1,5 г метил ацетат, запалва при температура 425−475 °C, охлажда се, остатъкът се третира с азотна киселина, се изпари изсъхнат, внимателно се запалва и отново се теглят.

Поносите, Изъм. (2).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция калай (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)е е масата на тигел с утайка ЦвятГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), обработка на йодистым аммонием, г;


ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — тегло тигел след обработка на утайки йодистым аммонием, г;

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — масата на пробата, g;

0,7862 — коефициент за преизчисляване ЦвятГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)на кутията.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване с ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)3), определени в таблица.2.

Поносите, Изъм. (2).

3.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

3.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз в съответствие с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ

4.1.Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите калай, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух или ацетилен-азотен оксид.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да калай.

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118 и 2 мол/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)и 1 мол/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвори.

Смес от киселини за разтваряне се приготвя по следния начин: количеството на азотна киселина се смесва с три количества солна киселина.

Калай И 860 масови акции калай не по-малко от 99,9%.

Стандартни разтвори на калай.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5 грама на калай се разтваря на водна баня 10 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)и се долива до марката 2 мол/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина.

1 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,005 г калай.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)и се долива до марката 2 мол/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина.

1 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,0005 g ол

ова.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску бронз с тегло 1 g в масово дела на калай от 0,25% до 2% или 0,5 г в масово дела на калай от 2% до 12% се поставят в чаша с капацитет 250 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)и се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини за разтваряне. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), измийте стените на чаша 1 мол/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина и се долива до марката същата киселина.

Измерване на ядрена абсорбцию калай в пламъците на ацетилен-въздух или ацетилен-азотен оксид при дължина на вълната 224,6 или 286,3 нм паралелно с градуировочными решения.

4.3.2. Мрежа градуированного графика

В десет от единадесет размерите на колби с капацитет до 100 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)се поставя 4,0; 10 см.ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б и 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор, А на калай. Всички колба, долива до марката 2 мол/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина.

Измерване на ядрена абсорбцию калай, както е посочено в sp 4.3.1.

По получени данни изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция калай (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),

къде ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — концентрация на калай, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — обемът на разтвора на проби, смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески, г.

4.1−4.4.1. Поносите, Изъм. N 1).

4.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване с ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)3), определени в таблица.2.

Поносите, Изъм. (2).

4.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

4.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз или съпоставянето на резултатите, получени титриметрическими методи, в съответствие с ГОСТ 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАСОВО ДЕЛА на КАЛАЙ от 2% до 12%)

5.1.Същност на метода

Методът се основава на свързване съдържащи се в бронз калай, олово, цинк, никел в комплекси трилоном Б, титровании излишък трилона Б разтвор азотнокислого олово, разлагането на комплексоната калай фторидом ацетат и следващите определяне на калай титрованием трилона Б, извлеченият при това в количества, еквивалентен на съдържанието на калай, разтвор азотнокислого олово. Като индикатор се използва — ксиленоловый оранжево. Въздействието на медта се елиминира тиосульфатом натрий.

5.2. Реактиви и разтвори

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Смес от киселини за разтваряне, свежеприготовленная: смесва три обема азотна киселина (1:1) 5 обем солна киселина (1:1).

Амоний уксуснокислый в 3117, разтвор от 200 г/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Натрий уксуснокислый § 199, разтвор от 500 г/600 дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)вода.

Уротропин (гексаметилентетрамин), разтвор от 200 г/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Ацетатно-уротропиновый хоросан — смес от разтвори на амониев уксуснокислого и уротропина в съотношение 1,5:2.

Амоний флуорът в 4518, разтвор от 200 г/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Натрий серноватистокислый (тиосульфат), хоросан 300 г/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Натрий натриев хлорид в 4233.

Ксиленоловый оранжево, хоросан (прясно) 2 г/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)или смес от натриев калиев (добре растертая) в съотношение 1:100.

Сол динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, разтвор 0,025 мол/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), приготвени от фиксанала или 9,305 грама сол се разтваря в 300 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)топла вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)и се долива до марката с вода.

Олово азотнокислый в 4236, разтвор 0,025 мол/дмГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), 8,2805 г азотнокислого олово се разтваря в 200 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)вода, добавете 30 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)концентрирана азотна киселина, долива с вода до марката и се разбърква добре.

Масова концентрация на разтвора азотнокислого олово, монтирани по стандартен образец на бронз, близък по състав и медии дял на калай до тестова бронз, проведено през целия курс на анализ, както е посочено в ап 5.3.

Масова концентрация на азотнокислого олово (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)), изразена в грамове калай, изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),

където ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)е е масата на навески на стандартния модел, г;

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — фракцията на масата на калай в стандартна проба, %;

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — обемът на разтвора азотнокислого олово, включена на второ титрование, смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

5.3. Провеждане на анализ на

Навеску бронз тегло 0,20−0,25 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), се добавят 8 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини, покрити колба часови стъкло (може да се фуния) и се разтварят при нагряване, не се допуска кипене. След разтваряне бронз стъкло се изплаква с вода, се добавят 20−25 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на трилона Б, 50−60 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)вода и се загрява разтвора до началото на кипене. Към охладени разтвор се добавя 8−9 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на уксуснокислого натрий (оцветяване на разтвора трябва да остане светло синьо), 15 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на натриев тиосулфат (разтвор трябва да стане безцветно). Ако хоросан боядисани (има син на цвят), добавете при непрекъснато бъркане строго по няколко капки солна киселина (1:1) до пълно обезцветяване на разтвора. След това се добавя 35−40 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)ацетатно-уротропинового разтвор 0,3 г (на върха на шпатула) смес от ксиленолового оранжево с калиев натриев и бавно, особено към края разтвор се титрува със азотнокислого на олово до кръстовището светло жълто оцветяване в стабилно оранжево-червен. Веднага се добавя 18 смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на флуор, сулфат, добре се разбърква и след 30 с отново бавно особено към края разтвор се титрува със азотнокислого на олово до кръстовището светло жълто оцветяване в стабилно оранжево-червен. Оцветяването трябва да бъде поддържана в продължение на една минута

а.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция калай (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),

къде ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)е обемът разтвор на олово азотнокислого, включена на второ титрование, смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — за масова концентрация на разтвора азотнокислого олово, изразени в грамове калай, г/смГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески бронз г.

5.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване с ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)3), определени в таблица.2.

5.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

5.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново утверженным в 8.315, в съответствие с ГОСТ 25086.

Разд.5. (Въведени допълнително, Изъм. (2).