С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 1953.8-79

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

В 1953.8−79 Бронз купа. Методи за определяне на алуминий (с Промените, N 1, 2)

В 1953.8−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ КУПА

Методи за определяне на алуминий

Tin bronze.
Methods for the determination of aluminium


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1532−79

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 1953.7−74*

__________________

* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете: ГОСТ 1953.8−74. — Забележка на производителя на базата данни.

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който са дадени линкове
Номер на точка, точка, буква
В 8.315−97
2.4.4, 5.4.3, 6.4.4
В чл. 61−75
2.2, 3.2, 4.2, 6.2
В 199−78
2.2, 3.2, 4.2
В 613−79
Уводна част
В 614−97
Уводна част
В 859−2001
3.2
В 1953.1−79
1.1, 4.2, 5.3.1
В 2062−77
4.2, 5.2, 6.2
В 3117−78
2.2, 4.2, 6.2
В 3118−77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
В 3760−79
2.2, 4.2, 6.2
В 3773−72
4.2
В 4109−79
2.2, 4.2, 5.2, 6,2
В 4204−77
2.2, 6.2
В 4328−77
3.2, 4.2
В 4461−77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
В 5017−74
Уводна част
В 6006−78
2.2
В 6344−73
6.2
В 6691−77
2.2, 4.2
В 10929−76
5.2
В 11069−74
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
В 18300−87
6.2
В 25086−87
1.1, 2.4.4, 5.4.3, 6.4.4

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., август 1990 г. (ИУС 6−83, 11−90)



Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на алуминий (от 0,001% до 0,25%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на алуминий (от 0,01% до 0,25%), оловни бронзах в 5017, В чл. 614 и В чл. 613.

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1532−79.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1 ГОСТ 1953.1.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на АЛУМИНИЙ С ЭРИОХРОМЦИАНИНОМ (от 0,001% до 0,06%)

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на оцветен комплекс от алуминий с эриохромцианином след предварително отстраняване на калай под формата на тетрабромида и клон на алуминий от които възпрепятстват елементи гидроокисью на натрий в присъствието на бутил алкохол, предотвращающего сорбцию алуминий на гидроокисях метали.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

на рН-метър.

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 1 мол/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)хоросан.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1 и 1:50.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Киселина хлор.

Киселина и оцетна § 61.

Бром в 4109.

Бромная смес, свежеприготовленная; се приготвя, както следва: девет обема на бромистоводородной киселина се смесва с един обем бром.

Амоний уксуснокислый в 3117.

Натрий уксуснокислый И 199 и 2 мол/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)хоросан.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, решения на 100 и 20 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:1.

Буфериран разтвор, рН6; се приготвя, както следва: 40 г уксуснокислого ацетат и 18 г уксуснокислого натрий се разтваря в 1 дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода. Проверяват и установяват рН на разтвора на рН-метър, добавяне на натриев хидроксид концентрирани или оцетна киселина.

Урея в 6691.

Эриохромцианин R, воден разтвор на 0,7 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2); се приготвя, както следва: 0,7 г эриохромцианина се разтваря в 2 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина при непрекъснато разбъркване в продължение на 2 мин., се добавят 60 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода, 0,3 грама на карбамид и се оставя да престои 24 часа на тъмно място. Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква. Да се съхранява в тъмна склянке.

Стипца железоаммонийные по неговото наименование, разтвор от 100 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)се приготвя по следния начин: 10 г стипца се разтварят при нагряване до 70 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)с добавянето на 1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)концентрирана сярна киселина и се разрежда с вода до 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Алкохол бутил нормално И 6066.

Киселина тиогликолевая, разредена 1:99, свежеприготовленная.

Алуминий И 11069, марка А999.

Стандартни разтвори на алуминий.

Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама алуминий се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, разредена 1:1. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,0001 грама алуминий.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), се добавя 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, разредена 1:1, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,00000

5 грама алуминий.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску сплав (виж таблица.1) се поставя в чаша с капацитет 250−300 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), се добавя 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)бром смес, покрийте с часови стъкло и се разтварят при нагряване. При непълни разтварянето се добавят няколко капки бром. В края на разтваряне на приливают разтвор 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)хлорна киселина и изпарява към разтвор при умерено нагряване до отделяне гъст бял дим перхлорна киселина, измийте стените на чаши и часово crystal вода и се повтаря упаривание преди появата на гъст бял дим перхлорна киселина. След това разтворът се охлажда, измийте стените на чаша вода се разтваря солта, добавете 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, разредена 1:1, и хоросан изпарява към до появата на бял дим сярна киселина.

Таблица 1

     
Масовата акция
алуминий, %
Нето тегло
навески, г

Обемът на аликвотной
част смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)

От 0,001 до 0,005
0,25
Цялата сума
Св. 0,005 «0,02
0,1
Цялата сума
«0,02» 0,04
0,1
100,0
«0,04» 0,06
0,1
50,0



Разтваря солта при нагряване 50 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода и се филтрира утайка с амониев олово в плътен филтър. Филтърен кек се измиват с 3−5 пъти на сярна киселина, разредена 1:50, и изхвърлете. Филтрат се загрява до кипене и се изсипва горещ разтвор в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), ополаскивая стените на чаша гореща вода, добавят се 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)бутил спирт и се разбърква. След това в колба постепенно се добавя при добро разбъркване при навеске 0,25−25 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на натриев хидроксид (200 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) и 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)при навеске 0,1 г. Дозировка основи трябва да бъде точна. Разтворът се охлажда, сместа се разрежда с вода до марката, разбърква се и се оставя за уреждане на утайки.

Разтворът се филтрира в суха чаша през сух плътен филтър и суха фуния.

В зависимост от масова акция на алуминий в разбор пробата за анализ се използват или целия филтрат, или изберете аликвотную част (виж таблица.1).

Ако за анализ използват целия разтвор, след това филтрира целия остатък и се измива 2−3 пъти с разтвор на натриев хидроксид (20 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)). След това се неутрализира с разтвор на концентрирана солна киселина до рН 3 универсална индикаторна хартия и изпарява към до обема на 25 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), измийте стените на чаша с вода, така че обемът на разтвора в триизмерна колба не надхвърля 30 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Ако за анализ използват аликвотную част (виж таблица.1), а след това филтриран разтвор се неутрализира до рН 3 концентрирана солна киселина, и след това, както е посочено по-горе.

До анализируемому разтвор в триизмерна колба с капацитет 100 cmГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)се добавя 1 капка от разтвор на железоаммонийных стипца, 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на тиогликолевой киселина и няколко капки разтвор на амоняк до появата на мръсно-лилаво оцветяване тиогликолята желязо. След това няколко капки се добавят 1 мол/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина до обезцветяване на разтвора и след изтичането на този 0,5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)излишъка, се добавя 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на эриохромцианина ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), 30 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)буферния разтвор и се разрежда с вода до марката. След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром или спектрофотометре при 535 nm в кювете 1 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан контрол

тия опит.

2.3.2. Мрежа градуировочных диаграми

В мерителни колби с капацитет до 100 cmГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)се поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор Б алуминий, се разрежда с вода до 30 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масова дял от алуминий (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),

къде ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — навеска, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- индикатор за сближаване с ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)3), определени в таблица.1а.

Таблица 1а

     
Фракцията на масата алуминий, %

ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,001 до 0,005 вкл.
0,0005
0,0007
Св. 0,005 «0,01 «
0,002
0,003
«0,01» 0,03 «
0,003
0,004
«0,03» 0,05 «
0,005
0,007
«0,05» 0,10 «
0,008
0,01
«0,10» 0,15 «
0,010
0,014
«0,15» 0,25 «
0,015
0,021



Поносите, Изъм. (2).

2.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или два резултата, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- индикатор за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1а.

2.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на АЛУМИНИЙ С ХРОМАЗУРОЛОМ И НЕИОННОГЕННЫМИ ПОВЪРХНОСТНО-АКТИВНИ ВЕЩЕСТВА (от 0,001% до 0,06%)

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на оцветен комплекс от алуминий с хромазуролом ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и неионногенными повърхностно-активни вещества.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

на рН-метър.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Смес от киселини за разтваряне, свежеприготовленная; приготвя се по следния начин: смесват се 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотен оксид, 300 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)солна киселини и 400 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода.

Киселина тиогликолевая, разредена 1:10, свежеприготовленная.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 200 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Киселина и оцетна § 61.

Натрий уксуснокислый § 199.

Буферен разтвор с рН 7; приготвя се по следния начин: 100 г безводен или 165 г кристална уксуснокислого натрий се разтваря в 1 дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода и добавянето на оцетна киселина с помощта на рН-метър определят рН 7,0.

Синтанол GC-10, се разрешава прилагането на ОП-10 и ОП-7.

Хромазурол ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), 5·10ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)мол/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)на воден разтвор, съдържащ 7,5 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)синтанола GC-10 (ОП-10, ОП-7).

Алуминий И 11069, марка А-999 или 9999.

Стандартен разтвор на алуминий. Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама алуминий се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, разредена 1:1. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и се долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор съдържа 0,0002 g алуминий.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), се добавя 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, разредена 1:1, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,000002 г алуминий.

Медта е метал И 859, марка M0 или М00.

Разтвор на мед; приготвя се по следния начин: 10 г мед се разтваря в 80 cmГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1, и след пълното разтваряне на навески се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), долива до марката с вода и се н

еремешивают.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску сплав (виж таблица.2) се поставя в чаша с капацитет 100−150 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), се добавя 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини за разтваряне, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. След пълното разтваряне на навески разтворът се охлажда, измийте стените на чаши и часово стъкло вода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

Таблица 2

       
Масовата акция
алуминий, %
Нето тегло
навески, г

Обемът на аликвотной
част смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)

Количеството добавен
разтвор на мед, смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)

От 0,001 до 0,005
1,0
10
-
Св. 0,005 «0,015
1,0
5
1,0
«0,015» 0,06
0,5
2
1,8



Аликвотную част от получения разтвор (виж таблица.2) се поставя в чаша с капацитет от 50 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавя се разтвор на мед в количества, посочени в таблица.2, се разрежда с до 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добави 7 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на натриев хидроксид, 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)тиогликолевой киселина и се разбърква до пълното разтваряне на утайката. След това се определят с разтвор на натриев хидроксид или азотна киселина, разредена 1:1, рН7 за рН-квадратни метра или универсална индикаторна хартия, добавете 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на хромазурола ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), съдържащ синтанол GC-10 (ОП-10, ОП-7), 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)буферния разтвор, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), се разрежда с до марката с вода, разбърква се и след 30 мин се измерва оптичната плътност в кювете с дебелина абсорбиращ слой от 1 см на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 с червено светофильтром N 8 или на спектрофотометре при 655 нм по отношение на разтвор на сравнение.

За приготвяне на разтвор за сравнение в чаша с капацитет от 50 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)се поставя 2 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на мед и нататък идват, като при извършване на анализ (sp 3.3

.1).

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В чашите с капацитет за 50 cmГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)се поставя 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 вижтеГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор Б алуминий, добавете 2 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на мед и след това се анализира водят, както е посочено при извършване на анализ (sp 3.3.1), се използва като разтвор за сравняване на разтвор, не съдържат алуминий.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масова дял от алуминий (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- маса от алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- тегло навески, съответстваща на аликвотной част на разтвор, взети за анализ г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- индикатор за сближаване), посочени в таблица.1а.

Поносите, Изъм. (2).

3.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или два резултата, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- индикатор за възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1а.

3.4.4. Контрол на точността на резултатите анализ се извършва, както е посочено в sp 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на АЛУМИНИЙ (от 0,01% до 0,25%)

4.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на алуминий и интегрирани връзки с эриохромцианином ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и измерването му на оптичната плътност след отделяне на мед електролиза.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за електролиза с платиновыми електроди И 6563.

на рН-метър.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 1 мол/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)хоросан.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Киселина, аскорбинова, прясно приготвен разтвор на 10 g/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Киселина и оцетна § 61.

Киселина тиогликолевая, разредена 1:99, свежеприготовленная.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне на свежеприготовленная; се приготвя, както следва: 9 части бромистоводородной киселина се смесва с една част от бром.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1 и 1:10.

Амоний натриев хлорид в 3773 и хоросан 20 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Амоний уксуснокислый в 3117.

Натриев оксид хидрат (натриев хидроксид) И 4328, 1 мол/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)хоросан.

Натрий уксуснокислый И 199 и 2 мол/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)хоросан.

Натрий серноватистокислый по неговото наименование, разтвор, 50 g/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Урея в 6691.

Стипца железоаммонийные по неговото наименование, разтвор от 100 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2); приготвя се по следния начин: 10 г стипца се разтварят при нагряване до 70 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода и 2 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина, разредена 1:1, и разтворът се разрежда с вода до 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Буферен разтвор с рН6 се приготвя, както следва: на 46 г уксуснокислого ацетат и 18 г уксуснокислого натрий се разтваря в 1000 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода. Определя рН на разтвора на рН-метър, чрез добавяне на разтвор на натриев хидроксид или оцетна киселина.

Эриохромцианин ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), воден разтвор на 7 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2); се приготвя, както следва: 0,7 г эриохромцианина ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)се разтваря в 2 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)концентрирана азотна киселина при непрекъснато разбъркване в продължение на 2 мин. се Добавят 60 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода, 0,3 грама на карбамид и се оставя да престои 24 часа на тъмно място. Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква. Да се съхранява в тъмна склянке.

Алуминий И 11069 с масова акция на алуминий не по-малко от 99,9%.

Стандартни разтвори на алуминий.

Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама алуминий се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, разредена 1:1. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,0001 грама алуминий.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), се добавя 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, разредена 1:1, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,

000005 г алуминий.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и се разтварят в 15 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смес за разтваряне при нагряване. След разтваряне разтворът се изпарява да изсъхнат. Се повтаря още два пъти добавянето на 15 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смес за разтваряне и изпарение да изсъхнат.

Към момента заплащане на сухия добавят 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)концентрирана азотна киселина, разтвор се изпарява до влажен остатък и тази операция се повтаря два пъти. Към една мокра, охладени момента заплащане добавят 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1, се разрежда с вода до обема на 150 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и отделят мед електролиза И 1953.1. В електролитни, се добавят 2 g амониев хлорид, 1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на железоаммонийных стипца нагряване до 50−60 °С и се добавят амоняк, разреден 1:1, до загуба на утайка гидроокисей желязо и алуминий. Разтвор с утайка да престои на топло място в продължение на 10−15 мин разтвор се филтрира в неплотный филтърът и утайката се измива с 5−6 пъти с разтвор на амониев хлорид. Измити утайката се измива с филтър течаща топла вода в чаша, в която е проведено седиментация, филтър се измива първо с 3 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)гореща солна киселина, разредена 1:1, а след това с гореща вода и разтворът се нагрява до пълното разтваряне на утайката. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква. В зависимост от съдържанието на алуминий избрани аликвотную част от разтвора (таблица.3) и се поставя в чаша или мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Таблица 3

   
Фракцията на масата алуминий,
%

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)

От 0,01 до 0,025
20
Св. 0,025 «0,05
10
«0,05» 0,1
5
«0,1» 0,25
2



До аликвотной част от разтвора в триизмерна колба се добавя вода до 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), и 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на тиогликолевой киселина, амоняк, разреден 1:1 до появата на оцветяване тиогликолята на желязо, след това се добавят 1 мол/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина до обезцветяване на разтвор и 0,5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)излишната киселина. Добавят 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на эриохромцианина ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), 30 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)буферния разтвор, долива до марката вода и се разбърква.

При определяне на рН на разтвора до рН-квадратни метра до аликвотной част на разтвор в чаша, добавете вода до 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), 2 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на аскорбинова киселина, 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на серноватистокислого натрий, по-късно 5−10 мин, се добавя 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на эриохромцианина ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и определят рН6 за рН-квадратни метра амоняк, разреден 1:1. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавя се 30 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)буферния разтвор, долива до марката вода и се разбърква. След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром в кювете с дебелина абсорбиращ слой 2 см или на спектрофотометре при дължина на вълната 535 nm в кювете с дебелина абсорбиращ слой 1 виж

Разтвор за сравнение служи като хоросан контрольног

за опит.

4.3.2. Мрежа градуировочного графика

В пет от шест чаши или размерите на колби с капацитет до 100 cmГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)се поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б алуминий. Във всички чаши или колба се добавят до 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода, 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на тиогликолевой киселина или 2 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на аскорбинова киселина и след това се анализира водят, както е посочено в sp 4.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, които не съдържат алуминий. По получени данни изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масова дял от алуминий (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата


ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- маса от алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

4.1−4.4.1. Поносите, Изъм. N 1).

4.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- индикатор за сближаване с ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)3), определени в таблица.1а.

Поносите, Изъм. (2).

4.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или два резултата, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- индикатор за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1а.

4.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализа да се извърши, както е посочено в sp 2.4.4.

4.4.3, 4.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ

5.1.Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщане на светлина от атомите на алуминия, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-азотен оксид.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчение за алуминий.

Инсталация за електролиза с платиновыми електроди И 6563.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и 2 мол/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)хоросан.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне на свежеприготовленная; се приготвя, както следва: 9 части бромистоводородной киселина се смесва с една част от бром.

Водороден пероксид (пергидроль) в 10929.

Алуминий И 11069, с масова акция на алуминий не по-малко от 99,9%.

Стандартни разтвори на алуминий.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5 грама алуминий се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина с добавка на 2−3 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)на водороден прекис. Премахване на излишният водороден прекис чрез преваряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,001 g алуминий.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), се добавят 10 cmГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)2 мол/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина и се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,0001 г алюми

ния.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и внимателно се добавят 15 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смес за разтваряне. След разтваряне внимателно се изпарява разтвор на сухо. Изпарение с 15 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смес за разтваряне се повтаря още два пъти, выпаривая във всеки случай разтвор на сухо. Към момента заплащане на сухия добавят 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина и се изпарява до сиропообразного състояние. Повтарят изпарение с 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, се разрежда с вода до обема на 150 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и се извършва електролиза на УПРАВИТЕЛНИЯ 1953.1.

Електролит се изпарява до обем от 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию алуминий в пламъците на ацетилен-азотен оксид при дължина на вълната 309,3 nm паралелно с градуировочными растворам

i.

5.3.2. Мрежа градуировочного графика

В десет от единадесет размерите на колби с капацитет до 100 cmГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)се поставя 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 и 15,0 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б алуминий; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор, А на алуминий. Във всички колба се добавят по 10 см,ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)2 мола/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина, долива с вода до марката и измерване на ядрена абсорбцию алуминий, както е посочено в ап 5.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масова дял от алуминий (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- концентрацията на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- обем на крайния разтвор, смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- тегло навески проби, г.

5.1−5.4.1. Поносите, Изъм. N 1).

5.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване с ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)3), определени в таблица.1а.

Поносите, Изъм. (2).

5.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или два резултата, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- индикатор за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1а.

5.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени от един от фотометрических методи, в съответствие с ГОСТ 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на АЛУМИНИЙ С ХРОМАЗУРОЛОМ S (от 0,001% до 0,06%)

6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ
С ХРОМАЗУРОЛОМ ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)(от 0,001% до 0,06%)

6.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на оцветен комплекс от алуминий с хромазуролом ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и го измерване на оптичната плътност след предварително отстраняване на калай под формата на тетрабромида, отделение електролиза на мед, или на кабинета на които възпрепятстват елементи тиоацетамидом.

6.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

на рН-метър.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1, 1:100 с разтвор на 0,1 мол/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Киселина хлор.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне: девет обема на бромистоводородной киселина се смесва с един обем бром.

Киселина и оцетна § 61.

Киселина тиогликолевая, разредена 1:20, свежеприготовленная.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1 и 1:3.

Желатин, решение от 10 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Амоний уксуснокислый в 3117.

Натрий уксуснокислый.

Буфериран разтвор: 46 г уксуснокислого ацетат и 18 г уксуснокислого натрий се разтваря в 1 дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода. Определя рН — 5,7−5,8 на рН-метър, в случай на необходимост се добавя разтвор на амоняк или оцетна киселина.

Тиомочевина в 6344, разтвор от 100 г/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Тиоацетамид, разтвор, 50 g/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Хромазурол ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), разтвор 3 g/dmГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2): 0,3 г хромазурола се разтваря в 30 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)топла вода (не по-висока от 60 °С), 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)етилов алкохол, филтрира и се долива вода в колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)до маркер.

Алуминий И 11069, марка А999 или А99.

Стандартни разтвори на алуминий.

Разтвор А: 0,1 грама алуминий се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина (1:1), разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор съдържа 0,0001 грама алуминий.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), гарнирани с 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина (1:1), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,00001 г алуминий.

Разтвор В: 25 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), се добавя 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина (1:1), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор съдържа В 0,000

005 г алуминий.

6.3. Провеждане на анализ на

6.3.1. За бронз, съдържащи олово, като луга

Навеску сплав 0,5 грама се поставя в чаша с капацитет 250−300 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), се добавя 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)се разбърква за да се разтвори и се разтваря на студ. Добавят 20 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)хлорна киселина и се дестилира калай при умерено нагряване до началото на секрет гъст бял дим хлорна киселина и избелване на фугите. Ако разтворът не е бистър, а след това отгонку калай с бром със смес се повтаря.

Стените на чаша се изплаква с вода и разтворът се изпарява към до влажни соли. След това стените на чаша се изплаква с вода, се добавят 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява към сухота. Сол се разтваря в 7 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)прокопченой азотна киселина (1:1), добавя се 150 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода, се загрява до 60−70 °С и се извършва електролиза при ток 0,5−1 Както и напрежението на 2 Век Електролит изпарява към до влажни соли, добавете 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина (1:1), разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и се долива до марката с вода.

В зависимост от масова акция на алуминий бронз в чаша с капацитет 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)избрани аликвотную част на разтвора: 25 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)(от 0,001% до 0,01%), 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)(от 0,01% до 0,02%), 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)(от 0,02% до 0,04%), 2,5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)(от 0,04% до 0,06%) и изпарява към почти сухо. Към момента заплащане добавете 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина (0,1 мол/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) и се загрява, докато се разтопи. След това се разрежда с вода до 30 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), се добавя 1 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на тиомочевины, 3 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на тиогликолевой киселина и определя рН=4 на рН-метър с разтвор на амоняк (1:3), или за универсална хартия. След това се добавят 10 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на желатин, 3 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на хромазурола и разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавете 40 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)буферния разтвор, долива до марката вода и се разбърква.

След 40−50 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)=540−560 нм) или на спектрофотометре при 545 нм в кюветах с дебелина абсорбиращ слой 2 или 1 см. по отношение на контролния опит, проведено през

целия ход на анализ.

6.3.2. За бронз, съдържащи олово, като компонент на

Разтваряне навески и отгонку калай се извършва, както е посочено в sp 3.3.1.

До влажна солям добавете 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина (1:1) и разтвор се изпарява към сухота. Упаривание се повтаря още 2 пъти, като всеки път се добавят по 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)на солна киселина (1:1). Към момента заплащане на сухия добавя 2,5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)концентрирана солна киселина, 50 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)вода, разтворът се нагрява и в горещия разтвор добавете от 15 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)тиоацетамида при разбъркване, разтворът се довежда до кипене и се вари в продължение на 20 минути. Оставят разтвор на топла баня, 1 чаена След това утайката се филтрира на филтъра средна плътност с добавка на малки количества фильтробумажной маса. Утайката се измива солна киселина (1:100) 10 пъти, утайката се изхвърлят, а филтратът се изпарява към до 3−5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2). Разтворът се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до марката и се разбърква.

Избрани аликвотную част от разтвора (sp 3.3.1), се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавя се вода до 30 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), 3 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)тиогликолевой киселина и определя рН=4, рН-метър с разтвор на амоняк (1:3), или за универсална хартия. След това добавете 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на желатин, 3 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на хромазурола и разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавете 40 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)буферния разтвор, долива до марката вода и се разбърква. След 40−50 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре с зеленным светофильтром (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)=540−560 нм) или на спектрофотометре при 545 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 2 или 1 см. по отношение на контролния опит, проведено през целия курс на анализ, но с добавянето на 2 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)тио

ацетамида.

6.3.3. Мрежа градуировочных диаграми

6.3.3.1. За бронз, съдържащи алуминий от 0,001% до 0,005%

В мерителни колби с капацитет до 100 cmГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)се поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0 и 2,5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор На алуминий, се добавят по 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина (0,1 мол/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)), вода до обема на 30 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и след това, както е посочено в sp 3.3.1 или p. 3.3.2. Разтвор за сравнение служи като хоросан, които не съдържат алуминий. Първо с дебелина абсорбиращ слой 2 виж

6.3.3.2. За бронз, съдържащи алуминий над 0,005%

В мерителни колби с капацитет до 100 cmГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)се поставя 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б алуминий, се добавят по 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина (0,1 мол/дмГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)), вода до обема на 30 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и след това, както е посочено в sp 3.3.1 или p. 3.3.2, само разтвор на желатин добавете 5 смГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2). Разтвор за сравнение служи като хоросан, които не съдържат алуминий. Първо с дебелина абсорбиращ слой 1 cmГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)*.
_______________
* Отговаря на оригинала. — Бележка «КОД»

.

6.4. Обработка на резултатите

6.4.1. Масова дял от алуминий (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- маса, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

6.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)- индикатор за сближаване с ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)3), определени в таблица.1а.

6.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или два резултата, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1а.

6.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

6.4.5. Фотометрический метод с хромазуролом ГОСТ 1953.8-79 Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)се прилага в случай на различия в оценката на качеството на оловни бронз.

Разд.6. (Въведени допълнително, Изъм. (2).