С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 19863.10-91

В 19863.10−91 титанови Сплави. Методи за определяне на калай


В 19863.10−91

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, ТИТАНОВИ

Методи за определяне на калай

Titanium alloys.
Methods for the determination of tin


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1992−07−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; Л. А. Тенякова; М. Н. Desi, канд. chem. науките; А., Vi, Кралица; Оа Л. Скорская, канд. chem. науки

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 5.05.91 N 625

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 19863.10−80

4. Периодичността на проверка — 5 години

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Брой точки
В 200−76
2.2
В 860−75
2.2; 3.2
В 3118−77
2.2; 3.2
В 3760−79
2.2
В 4147−74
2.2
В 4159−79
2.2
В 4232−74
2.2
В 4328−77
2.2
В 4461−77
2.2; 3.2
В 5457−75
3.2
В 9656−75
2.2; 3.2
В 10163−76
2.2
В 10484−78 2.2; 3.2
В 17746−79
2.2; 3.2
В 25086−87
1.1
ТУ 6−09−1678−86
2.2



Този стандарт определя титриметрический (при масово дял от 0,5 до 6.0%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,5 до 6.0%) методи за определяне на калай.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина, възстановяване на калай до бивалентна фосфорноватистокислым натрий в присъствието на катализатор — хлорид одновалентной живак и титровании калай разтвор на йод в присъствието на скорбяла като индикатор.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаи разтвор 1:1.

Натрий фосфорноватистокислый 1-воден И 200, хоросан 400 г/дмГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова.

Хлорид одновалентной живак (каломель).

Калий йодистый в 4232.

Йод в 4159.

Разтвор на йод 0,025 мол/дмГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова: 40 грама метилов калий се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаи се разтваря в 200 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловавода. След това се добавя 6,4 грама йод, размесва се добре до пълно разтваряне, преля в мерителна колба с капацитет 2000 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтворът се оставя да престои в продължение на 2−3 дни, след което се определя масовата концентрация.

Титан в 17746* на марката MZ-100.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 17746−96, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Калай И 860 марка О1.

Стандартен разтвор на калай: 1 г калай, поставени в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, приливают 50 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олована солна киселина, капак с фуния или часови стъкло и се разтварят при нагряване, не се изравнява се разтвора до кипене.

Колбата с разтвор се охлажда под течаща вода до стайна температура, се изсипва в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаразтвор съдържа 0,001 g калай.

Нишестето се разтваря в 10163, разтвор 2 г/дмГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова. Разтвор се приготвя преди употреба.

За определяне на масовата концентрация на разтвор на йод на кутията (ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова) в три конична колба с капацитет до 500 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловасе поставят 0,5 г титан, приливают 80 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаразтвор на солна киселина, капак с фуния или часови стъкло и се разтварят при нагряване, чрез поддържането на постоянен обем на същия разтвор на солна киселина. В охладена до 50−60 °C хоросан приливают 10 см.ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловастандартен разтвор на калай, 40 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаразтвор на солна киселина, 8 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаразтвор на фосфорноватистокислого натрий, добавят се 0,02 г каломели, долива с вода до 200 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаи се разбърква.

Запушва се колбата с обратен въздушно хладилник с дължина 80 см, разтвор бавно се загрява до кипене и се вари в продължение на 15 мин.

Колбата с разтвор се охлажда под течаща вода до стайна температура, приливают 100 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловавода, 5 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаразтвор на нишесте и се титрува със разтвор на йод до драстични промени в лилаво оцветяване на разтвора в тъмно синьо.

Масова концентрация на разтвор на йод на кутията (ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова) в g/cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаизчисляват по формулата

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, (1)


където ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — за масова концентрация на стандартен разтвор на калай, г/смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова;

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — обем стандартен разтвор на калай, използван за титруване, смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова;

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — обем от разтвор на йод, изразходван за титрование, смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова.

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет 500 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, приливают 80 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаразтвор на солна киселина, капак с фуния или часови стъкло и се разтварят при нагряване, чрез поддържането на постоянен обем на същия разтвор на солна киселина.

В охладена до 50−60 °C хоросан приливают 40 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаразтвор на солна киселина, 8 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаразтвор на фосфорноватистокислого натрий, добавят се 0,02 г каломели, долива с вода до 200 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаи се разбърква.

Запушва се колбата с обратен въздушно хладилник с дължина 80 см, разтвор бавно се загрява до кипене и се вари в продължение на 15 мин.

Колбата с разтвор се охлажда под течаща вода до стайна температура, приливают 100 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловавода, 5 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаразтвор на нишесте и се титрува със разтвор на йод до драстични промени в лилаво оцветяване на разтвора в тъмно син

.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция калай (ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, (2)


къде ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловае обемът разтвор на йод, изразходван за титрование, смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова;

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — инсталирана масовата концентрация на разтвор на йод в кутията, г/смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова;

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — масата на пробата в аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Таблица 1

     
Фракцията на масата калай, %
Абсолютно + / отклонение, %
  резултати от паралелни определения
анализ на резултатите
От 0,50 до 1,50 вкл.
0,05
0,06
Св. 1,50 «3,00 «
0,08
0,09
«3,00» 6,00 «
0,15
0,20

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна и борофтористоводородной киселини и измерване на атомна абсорбция на калай при дължина на вълната 286,3 нм в пламъците на ацетилен-азотен оксид.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за да калай.

Ацетилен И 5457.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаи разтвори 2:1, 1:1.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова.

Борна киселина в 9656.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина борофтористоводородная: до 280 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловафтористоводородной киселина при температура (10±2) °C, добавете на порции 130 грама борна киселина и се разбърква. Реагент се приготвя и съхранява в пластмасов съд.

Титанов гъба И 17746 на марката MZ-100.

Решения на титан

Разтвор А., на 20 г/дмГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова: 4 г титан поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, се добавят 160 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаразтвор на солна киселина, 2:1, 8 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне навески добавете 2 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаазотна киселина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор Б, 10 г/дмГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова: 1 г титан поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, се добавят 80 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаразтвор на солна киселина, 2:1, 4 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне навески добавят двадесет капки азотна киселина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, долива с вода до марката и се разбърква.

Калай И 860 марка О1.

Стандартен разтвор на калай — vp 2.2.

1 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаразтвор съдържа 0,001

г калай.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску проба с тегло в съответствие с таблица.2 се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, приливают 20 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаразтвор на солна киселина, 2:1, 1 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване.

Таблица 2

   
Фракцията на масата калай, %
Маса навески проби, г
От 0,5 до 2,0 вкл.
0,5
Св. 2,0 «6.0 «на
0,25



След разтваряне на пробата се добавят 3−5 капки азотна киселина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, добавете 2 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаразтвор на солна киселина 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.2. Разтвор на контролния опит се приготвя по sp 3.3.1.

3.3.3. Мрежа градуировочного графика

3.3.3.1. При масово дела на калай от 0,5 до 2,0%

В пет размерите на колби капацитет 100 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаприливают на 25 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаразтвор на титан, А в четири от тях измерване 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловастандартен разтвор на калай, което съответства на 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 грама калай.

3.3.3.2. При масово дела на калай над 2,0 до 6.0%

В шест размерите на колби капацитет 100 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаприливают на 25 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаразтвор на титан, Б, в пет от тях измерване 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловастандартен разтвор на калай, което съответства на 0,005; 0,0075; 0,01; 0,0125; 0,015 g калай.

3.3.4. До растворам в колбах, направен по пп.3.3.3.1, 3.3.3.2, добавен на 2 смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения оловаразтвор на солна киселина 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.5. Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен — азотен оксид (възстановителни) и измерване на ядрена абсорбцию калай при дължина на вълната 286,3 нм.

За постигнатите стойности на атомни абсорбций и за съответните им масово концентрациям калай изграждат градуировочный диаграма в координати «Стойност на атомните усвояване — за Масова концентрация на калай, г/смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова».

Масова концентрация на калай в разтвора на пробата и в разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция калай (ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова, (3)


където ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — за масова концентрация на калай в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова;

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — за масова концентрация на калай в разтвора на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова;

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — обемът на разтвора на проби, смГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова;

ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова — тегло на навески проби, г

.

3.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3.

Таблица 3

     
Фракцията на масата калай, %
Абсолютно + / отклонение, %
  резултати от паралелни определения
анализ на резултатите
От 0,50 до 1,00 вкл.
0,05
0,10
Св. 1,00 «3,00 «
0,10
0,15
«3,00» 6,00 «
0,15
0,20