В 19863.11-91

• gost-1986311-91.pdf (118.01 KiB)
  ГОСТ 19863.11-91

В 19863.11−91 титанови Сплави. Метод за определяне на паладий

В 19863.11−91

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СОЮ3А SSR

СПЛАВИ, ТИТАНОВИ

Метод за определяне на паладий

Titanium alloys.
Method for the determination of palladium

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1992−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; Л. А. Тенякова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 5.05.91 N 625

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 19863.11−80

4. Периодичността на проверка — 5 години

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на паладий (при масово дял от 0.05 до 1.0%).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

2. СЪЩНОСТ НА МЕТОДА

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна и борофтористоводородной киселини в присъствието на винена киселина, образование при рН 1 на интегрирани връзки паладий с нитрозо-Р-сол, боядисана в червено-оранжев цвят и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 510 нм. Оцветяване на комплекса е устойчив в рамките на едни ден.

Определението не пречи на ниобий, молибден, ванадий, алуминий; да пречат на цирконий и хром при тяхното съотношение към паладий повече от 1:1.

3. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Термометър стъклен течността, работещи или ртутный до 100 °C с цената на деление 1°.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmи разтвор 1:1.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.

Смес от киселини: една част от азотна киселина и трите части на солна киселина.

Киселина, винена И 5817, разтвор от 500 г/дм.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Борна киселина в 9656.

Киселина борофтористоводородная: до 280 смфтористоводородной киселина при температура (10±2) °C, добавете на порции 130 грама борна киселина и се разбърква. Реагент се приготвя и съхранява в пластмасов съд.

Нитрозо-Р-сол, разтвор 1 г/дм.

Паладий И 13462 марка Тд 99,9.

Стандартен разтвор на паладий: 0,1 грама на паладий се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 10 смсмес от киселини, умерено загрята до пълно разтваряне, се изпарява до сухо на соли, приливают 5 смсолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Операцията се повтаря.

Сух остатък се разтваря в 5 смсолна киселина, приливают 10 смвода, загрява се до кипене и се вари в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0001 г паладий.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Навеску проба с тегло в съответствие с таблица.1 се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смсолна киселина, 2 смборофтористоводородной киселина, 10 смразтвор на винена киселина, разбърква се и умерено се загрява до пълно разтваряне.

Таблица 1

В разтвора се добавят 5−10 капки азотна киселина до спиране на отделянето на мехурчета от газ и изчезването на лилаво оцветяване, след това разтворът се охлажда до стайна температура, се добавя 20 смразтвор на винена киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

4.2. Аликвотную част от разтвора 10 смпрехвърлят на гражданските колба с капацитет от 100 см, долива с вода до 80 см, приливают 10 смразтвор на нитрозо-Р-сол и се загрява до кипене.

Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

4.3. Оптичната плътност на разтвора се измерва при дължина на вълната от 510 нм в кювете с дебелина фотометрируемого слой 30 mm. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит, който се приготвя по sp 4.1 с всички, които са използвани в анализа на реагенти.

Масовата акция паладий определят по градуировочному график.

4.4. Мрежа градуировочного графика

В осем от деветте конусовидни колби с капацитет за 100 смизмерване от микробюретки 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 смстандартен разтвор на паладий, приливают по 1 смразтвор на солна киселина, 80 смвода и след това продължават в pp.4.2 и 4.3.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който не се въведе паладий.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси паладий изграждат градуировочный график.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция паладий () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на паладий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — масата на пробата в аликвотной част на разтвора, г.

5.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2