В 19863.12-91

• gost-1986312-91.pdf (258.31 KiB)
  ГОСТ 19863.12-91

В 19863.12−91 титанови Сплави. Методи за определяне на хром

В 19863.12−91

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, ТИТАНОВИ

Методи за определяне на хром

Titanium alloys.
Methods for the determination of chromium

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1992−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; Л. А. Тенякова; М. Н. Desi, канд. chem. науките; А., Vi, Кралица; Оа Л. Скорская, канд. chem. науки

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 5.05.91 N 626

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 19863.12−80

4. Периодичността на проверка — 5 години

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя титриметрический (при масово дял от 0,1 до 12,0%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,1 до 12,0%) методи за определяне на хром.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХРОМ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от сярна и борофтористоводородной киселини, окисляването на хром до шествалентен надсернокислым аммонием в присъствието на катализатор — азотнокислого сребро и титровании хромна киселина с разтвор на двойна сернокислой сол, железен оксид и ацетат (сол Мора) с фенилантраниловой киселина като индикатор.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Шкаф за фурна с терморегулятором.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm, разтвори 1:1 и 1:5.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm, разтвор 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Борна киселина в 9656.

Киселина борофтористоводородная: до 280 смфтористоводородной киселина при температура (10±2) °C, добавете на порции 130 грама борна киселина и се разбърква. Реагент се приготвя и съхранява в пластмасов съд.

Амоний надсернокислый в 20478, разтвор на 250 г/дм.

Сребро азотнокислое в 1277, разтвор 1 г/дм.

Манган (II) сернокислый 5-воден И 435.

Натрий натриев хлорид в 4233, разтвор от 100 г/дм.

Натриев карбонат, § 83.

Киселина N-фенилантраниловая на ТАЗИ 6−09−3501, разтвор 2 г/дм: 0,2 грама емисии на натрий се разтварят при нагряване 50 смвода, добавя се 0,2 g фенилантраниловой киселина и се долива с вода до 100 см.

Калий двухромовокислый в 4220, разтвори и 0,1 0,02 мол/дм: 29,42 г или 5.88 долара г перекристаллизованного двухромовокислого калий се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, разтворен във вода, долива с вода до марката и се разбърква.

За рекристализация 100 г двухромовокислого калий се поставя в чаша с капацитет 400 см, приливают 150 смвода и се разтварят при нагряване. Разтвор при енергична разбъркване се изсипва на тънка струя в порцеланова чаша, която се охлаждат с ледена вода. Които паднаха кристали филтрират чрез отсасывания на фунията с порест стъкло от вътрешната плоскост, сушени 2−3 часа при температура (102±2) °C, земята и накрая се изсушават при температура (200±5) °C в продължение на 10−12 часа

Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208, разтвори и 0,1 0,02 мол/дм: 39,5 g или 7,9 грама сол Мора се поставя в чаша с капацитет 800 сми се разтваря в 500 смвода, приливают 100 смразтвор на сярна киселина 1:1, се охлажда и се изсипва в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Масова концентрация на разтвор на сол Мора (практическа), изразено в г/см.хром (), изчисли по формула

, (1)

където 0,001733 — за масова концентрация на разтвор на сол Мора (теоретична), изразено в г/смхром;

 — съотношението между разтвори двухромовокислого калий и сол Мор.

Определят съотношението между разтвори двухромовокислого калий и сол Мор: в три конична колба с капацитет от 250 см,се прехвърлят на взетия до 10 смразтвор на двухромовокислого калий, 0,1 или 0,02 мол/дм, се разрежда до 100 смвода, приливают 20 смразтвор на сярна киселина 1:5, разбърква се, добавят 5−6 капки фенилантраниловой киселина и се титрува със съответния разтвор на сол Мора преди преминаването на синьо-лилаво оцветяване на разтвора в зелено.

, (2)

където и обема на двухромовокислого калий, използван за титруване, см;

 — обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование, см.

Масова концентрация на разтвор на сол Мора определят, преди да го приложи.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проба с тегло в съответствие с таблица.1 се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 60 смразтвор на сярна киселина 1:5, 2 смборофтористоводородной киселина и се загрява до пълно разтваряне.

Таблица 1

В разтвора се добавят няколко капки разтвор на азотна киселина, до изчезване на лилаво оцветяване и се загрява до кипене в продължение на 3 мин. След това внимателно приливают 100 смвода, 3−4 капки разтвор на амониев манган (II), 10 смразтвор на азотнокислого сребро и 30 смразтвор на надсернокислого ацетат, отоплението е съдържанието на колба до кипене и се вари до появата на пурпурно оцветяване, посочващо на пълнотата на окисляване на хром. Хоросан продължават да се вари до спиране на отделянето на малки мехурчета. След това добавете 5 смразтвор на натриев хлорид и се загрява разтвор до изчезване на пурпурен цвят.

Разтворът се охлажда до стайна температура и се титрува със разтвор на сол Мора 0,02 мол/дм(при масови процента хром, по-малко от 0,5%) или 0,1 мол/дм(при масови процента хром, по-малко от 0,5%) с 5−6 капки индикатор — фенилантраниловой киселина до промяна на оцветяване на разтвора от пурпурен в зелено.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция хром () в процент изчисляват по формулата

, (3)

където е инсталирана масовата концентрация на разтвор на сол Мора, изразена в g/cmхром;

 — обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование хром, см;

 — масата на пробата, г.

2.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХРОМ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна и борофтористоводородной киселини и измерване на атомна абсорбция хром при дължина на вълната 357,9 нм в пламъците на ацетилен — азотен оксид.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за да хром.

Ацетилен И 5457.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвори 2:1 и 1:1.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Борна киселина в 9656.

Киселина борофтористоводородная: до 280 смфтористоводородной киселина при температура (10±2) °C, добавете на порции 130 грама борна киселина и се разбърква. Решението е изготвен и се съхранява в пластмасов съд.

Амоний натриев хлорид в 3773, разтвор от 100 г/дм.

Титанов гъба И 17746* на марката MZ-100.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 17746−96. — Забележка на производителя на базата данни.

Разтвор на титан 10 г/дм: 1 г титан поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 80 смразтвор на солна киселина, 2:1, 4 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне навески добавят двадесет капки азотна киселина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Хром И 5905* марка Х00.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 5905−2004. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартни разтвори хром

Разтвор А: 1 г метален хром, разтворени в 50 смна солна киселина. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,002 g хром.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,0002

г хром.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску проба с тегло съгласно таблица.3 се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 20 смразтвор на солна киселина, 2:1, 1 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване.

Таблица 3

След разтваряне на пробата се добавят 3−5 капки азотна киселина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет според таблица.3, се добавя разтвор на солна киселина 1:1 и разтвор на амониев хлорид в съответствие с таблица.3, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.2. При масова процента хром, от 5,0 до 12,0% аликвотную част от решението, равна на 20 см, избрани в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 2 смразтвор на солна киселина 1:1, 10 смразтвор на амониев хлорид, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.3. Разтвор на контролния опит се приготвя по чл.3.3.1 и 3.3.2.

3.3.4. Мрежа градуировочного графика

3.3.4.1. При масова процента хром, от 0,1 до 1,0%

В шест размерите на колби капацитет 100 смприливают по 20 смразтвор на титан, в пет от тях измерване 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,002 g хром.

3.3.4.2. При масово дела на хром от 1.0 до 5.0%

В шест размерите на колби капацитет 100 смприливают до 10 смразтвор на титан, в пет от тях измерване 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,0004; 0,0008; 0,0012; 0,0016; 0,002 g хром.

3.3.4.3. При масова процента хром, от 5,0 до 10,0%

В пет размерите на колби капацитет 100 смприливают по 2 смразтвор на титан, в четири от тях измерване 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г хром.

3.3.4.4. До растворам в колбах, направен по пп.3.3.4.1, 3.3.4.2 и 3.3.4.3, добавете 2 смразтвор на солна киселина 1:1 по 10 смразтвор на амониев хлорид, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.5. Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен — азотен оксид (стехиометрическое) и измерване на ядрена абсорбцию хром при дължина на вълната 357,9 нм.

За постигнатите стойности на атомни абсорбций и за съответните им масово концентрациям хром изграждат градуировочный диаграма в координати «Стойност на атомните усвояване — за Масова концентрация на хром, g/cm».

Масова концентрация на хром в разтвор на пробата и в разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция хром () в процент изчисляват по формулата

, (4)

където  — за масова концентрация на хром в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на хром в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески в разтвора на пробата или в съответната аликвотной част на разтвор на пробата, g

.

3.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.4.

Таблица 4